离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸和二氯乙酸

建立了离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中微量一氯乙酸(MCA)和二氯乙酸(DCA)的方法。采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,MCA和DCA检出限分别为0.011 mg/L和0.032 mg/L,线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,加标回收率分别为93.1%~101.8%和92.6%~99.1%,能满足工业分析要求。     

顶空气相色谱法测定空气中环氧乙烷

本文用顶空气相色谱法,测定了空气中的环氧乙烷,用ＧＤＸ－１０２作分离柱,作温１２０℃,线性范围是０．５１－１０．２μｍｇ／ｍＬ,相对标准偏差３．２％。．     

顶空气相色谱法测定乙炔和氯乙烯

阐述了以硅油Ⅲ型与β,β′-氧二丙腈为混合固定液，上试101白色担体为固定相，运用1102G型气相色谱仪的FID检测器，采用顶空气相色谱法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。     

顶空气相色谱质谱(HS-GC-MS)法测定白乳胶中乙酸乙烯酯的含量

应用顶空气相色谱-质谱法对白乳胶样品和其半成品中的乙酸乙烯酯含量进行了测定,试验采用气相DM-5MS毛细管柱分离,质谱选择离子扫描(SIM)监测,外标法定量,保留时间和谱库检索定性。测定结果工作曲线线性关系良好,线性方程和相关系数分别为:Y=4E-06x-1.4831,R2=0.9991,该方法操作简便,快速,灵敏,适合于工厂质量控制、质检检测等领域,乙酸乙烯酯保留时间1.91min。     

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃;以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。     

顶空气相色谱法测定烟用胶中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

样品于80℃顶空加热25 min后,利用GC(气相色谱)柱分离结合FID(氢火焰离子化检测器),建立了同时检测烟用胶中乙酸乙酯(EA)和乙酸乙烯酯(VAc)含量的顶空气相色谱(HS/GC)法。研究结果表明:该方法的线性相关系数均为0.999 9,并且其检测数据的准确性和重现性良好[回收率为97.5%~104.8%且相对标准偏差(RSD)≤3.7%],而且其检出限(LOD)≤0.13μg/mL、定量限(LOQ)≤0.42μg/mL;该方法具有简单、快速、准确和自动化等优点,并且其适用范围较广。     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中,水浴加热,顶空进样,GC-FID检测,通过保留时间定性,外标直线法定量。实验表明,当平衡时间为50min,平衡温度为40℃,盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时,丙酮的回收率为93．5％-100．8％,相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

顶空气相色谱法测定药品包装中挥发性有机物

利用顶空技术,结合毛细管气相色谱法同时测定了药品包装袋中的8种挥发性有机物,方法具有分离效果好、操作简单、精密度高、检出限低等优点,可以作为药品包装袋中挥发性有机物的检测方法。     

顶空气相色谱法测定紫甘蓝提取物中的乙醇残留量

采用顶空气相色谱法测定紫甘蓝提取物中的乙醇残留量。结果表明,乙醇在0.02~1 000μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 3,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为0.64%,回收率为99.16%~101.21%。该方法精密度好、回收率高、操作简单、条件易于掌握,可用于紫甘蓝提取物中乙醇残留量的测定。     

化妆品中一氯乙酸和二氯乙酸的安全性评价

介绍了化妆品中一氯乙酸和二氯乙酸的来源途径、危害分类及法规限值。通过计算理论最高安全限值,对化妆品中的一氯乙酸和二氯乙酸分别进行了安全性评价。结果显示当一氯乙酸在不同类型化妆品中的平均含量不超过12 mg/kg时理论上不会对消费者造成显著的毒理风险;二氯乙酸的理论最高可接受限量临时值可设为4.3 mg/kg,长期目标可设为0.7 mg/kg。     

三辛胺络合萃取分离一氯乙酸和二氯乙酸

以三辛胺(TOA)工业品为萃取剂、正己烷为稀释剂,研究了一氯乙酸和二氯乙酸(质量比为322:1)水溶液的萃取分离特性,考察了温度和初始萃取剂浓度对萃取平衡的影响,建立了TOA萃取一氯乙酸和二氯乙酸的数学模型。结果表明,两酸分配系数随温度升高而增大,但影响有限;随萃取剂初始浓度的增大,一氯乙酸分配系数随之增大,二氯乙酸分配系数先升后降。基于TOA的表观碱度,建立了二氯乙酸单溶质模型,解释了其分配系数随萃取剂浓度增大先升后降的特殊规律;在此基础上,考虑协同萃取的影响,建立了双溶质萃取模型。上述研究为一氯乙酸工业品的进一步提纯分离提供了指导。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量

目的：建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．07m）;氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～O．9999;平均回收率为95．0％～1046％,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法检测阳离子醚化剂中的环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明：该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好（r〉0.999）,最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

顶空气相色谱法测定醇醚产品中微量环氧乙烷

建立了测定醇醚产品中微量环氧乙烷的顶空气相色谱法.样品经80℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.该方法加标回收率在88.3％~104.7％,相对标准偏差在0.66％~3.94％.应用此法杂质干扰少,对醇醚产品中微量环氧乙烷在0.4~25mg／kg线性关系良好(7>0.998)...     

顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中乙酸乙酯的含量

建立一种顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中的乙酸乙酯的含量。该方法准确度高,在10-5～2.5×10-4范围内有良好线性,相关系数r为0.999 5,检测限为2×10-8,能够指导工艺优化,提升产品质量。