毛细管胶束电动色谱的研究

毛细管胶束电动色谱是近几年来发展起来的新的色谱分离法。本文较为详细地论述了该法的原理,介绍了一种自制的电动色谱实验装置,并对其实验方法进行讨论,研究了实验条件对分离的影响。对九种电中性化合物进行电动色谱分离试验,获得了较好的结果。     

毛细管电动色谱法用于DNA水解产物碱基测定

采用毛细管电动色谱法对小牛胸腺脱氧核糖核酸(DNA)水解产物中各碱基含量进行定量测量.结果表明:四种碱基的检测限均可达到10-6mol/L数量级,符合生物样品中含量测定的要求.     

毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中胆固醇和VE

采用2.OmL/L的KOH-乙醇溶液直接皂化,石油醚萃取,毛细管气相色谱法测定鸡蛋中胆固醇和α-VE,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件,该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点,胆固醇和a-VE的平均回收率分别为91.3％和87.0％,RSD分别为2.7％～3.1％和4.9％～6.9％。     

毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分

建立了以毛细管气相色谱法同时测定敌敌畏、甲胺磷等18种农药中有效成分的色谱条件。采用Agilent DB-17毛细管色谱柱和火焰离子化检测器（FID）,对每个样品分别进样,外标法定量。其样品加标的平均回收率为97．6％～100．6％,相对标准偏差为0．54％-1．43％。该方法简单快速,结果比较准确．可作为测定单样、复配农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定焦炉煤气中的萘含量

采用毛细管气相色谱法测定焦炉煤气中的萘含量。选用SE－30（交联）毛细管柱,用二甲苯作吸收剂,以保留时间定性、内标法定量。与国标苦味酸法和气相色谱法比较,灵敏度大大提高,分析时间由3－4小时缩短到30分钟,操作简便,具有良好的准确度和精密度,可直接用于焦炉煤气萘含量分析控制。     

毛细管气相色谱法测定甘蔗渣水解液中的糖含量

讨论了采用衍生化 -萃取法处理含糖样品 ,毛细管气相色谱测定甘蔗渣水解液中糖含量的方法 .对样品的衍生化反应时间、萃取时间和衍生化试剂用量对回收率的影响进行了详细的讨论 .结果表明 ,方法简便、可靠 .方法的相对标准偏差小于 4%     

毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中胆固醇和VE

采用2.0mL/L的KOH－乙 醇溶液直接皂化,石油醚萃取,毛细管气相色谱法测定鸡蛋中胆固醇和α－VE,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件,该法具有简便、快速、灵敏、 准确等优点,胆固醇和α－VE的平均回收率分别为91．3％和87．0％,RSD分别为2．7％－3．1％和4．9％－6．9％。     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

荧光光谱法研究柯里拉京与人血清白蛋白之间的相互作用

在模拟人体血液pH条件(pH 7.4,离子强度0.1mol/L),通过荧光猝灭、位点竞争、同步荧光和三维荧光光谱等方法研究了柯里拉京(Cor)与人血清白蛋白(HSA)之间相互作用机制.结果表明:HSA的荧光能被Cor静态猝灭,两者间结合常数为2.79×103(298K)、2.22×104(304K)和8.41×104L/mol(310K).根据Van't Hoff方程结果显示,Cor与HSA间的作用主要为疏水作用,其作用过程为自发、吸热.基于F?rster能量转移,得知Cor与HSA间结合距离为9.33 nm.位点竞争实验指出,Cor优先结合HSA的位点Ⅲ.三维荧光光谱和同步荧光光谱显示,与Cor作用对HSA构象影响不显著.     

高效液相色谱法快速测定血清中的色氨酸

建立了用高效液相色谱法分析血清中游离色氨酸和总色氨酸的方法。总色氨酸测定采用血清直接进样,或用三氯醋酸沉淀蛋白质,分析上清液。游离色氨酸测定采用膜分离去掉血清中大分子,再进行测定。该方法的变异系数小于１．８％,回收率为９７％～１０１％,最小检知量为５．８×１０－１０ｇ。     

火焰原子吸收光谱法测定人血白蛋白中的钾和钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定人血白蛋白中钾和钠的分析方法。样品中加入CsCl消除测定K、Na时的电离干扰,同时克服了试液中大量Na对测定K的干扰。由于样品中Na含量比较高,在测定时选用次灵敏线330．3nm,可减少稀释倍数、节省试剂。对样品进行的消化处理和非消化处理对比试验表明：两种处理法测定结果无明显差异,但非消化处理的测定结果精密度较高（即RSD小）,手续简便,只要将样品稀释后,加入CsCl,定容后即可进行测定。K、Na的检出限分别为0．0778mg／L,1．212mg／L;特征浓度分别为0．033mg／L（1％吸收）,2．864mg／L（1％吸收）;方法的精密度（RSD,n=8）分别为1．58％～1．63％和1．10％～1．16％,样品加标回收率分别为98．6％～102．4％,98．0％～101．1％。     

血清C反应蛋白荧光免疫层析检测方法的建立

针对人体急性炎症反应的快速检测,建立了基于量子点碲化镉(CdTe)的荧光免疫层析分析方法及快速定量检测卡,实现血清中炎症标志物C反应蛋白(CRP)的快速定量检测.该检测卡采用双抗体夹心法,首先利用酶联免疫方法筛选出CRP测定最佳包被抗体与标记抗体,然后通过N-羟基琥珀酰(NHS)和1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)共价偶联法,将CdTe量子点与CRP鼠源单克隆抗体偶联,制备抗体荧光标记物,同时优化不同条件下单克隆抗体与CdTe量子点的偶联效果,琼脂糖凝胶电泳进行鉴定,进而构建CRP荧光免疫层析检测卡,通过建立量子点荧光强度与CRP标准品浓度之间的定量关系,从而实现人体血清中CRP的定量检测.结果表明,CRP检测卡定量检测线性范围为0.1~1000ng/ml,临床样本测试结果显示与进口试剂具有良好的相关性.因此研究为急性炎症反应的快速诊断,及荧光免疫层析检测卡的研发提供了技术基础.     

室温离子液体在色谱中的应用

近来室温离子液体广泛应用于分析化学的各个领域．就近年来咪唑类室温离子液体在气相色谱、液相色谱、胶束电动色谱、毛细管电泳等色谱分析中的应用研究进行综述．     

铬天青S线扫伏安法测定人血清蛋白质

在pH 3.5的Britton Robinson(B R)缓冲溶液中铬天青S与蛋白质能够发生相互作用形成生物超分子复合物 ,使铬天青S在 - 0 92V (vs.SCE)处的伏安还原峰峰电流下降而峰电位基本保持不变。优化了结合反应条件和电化学测定条件。在最佳条件下 ,峰电流的下降值同人血清白蛋白 (HSA)的浓度在 6.0～ 2 0 .0mg·L- 1 范围内呈线性关系 ,线性回归方程为Δip″(nA) =49 0 4 + 1 0 2 3c(mg·L- 1 ) ,γ =0 9962。将该方法应用于实际人血清样品的测定 ,结果与经典的考马斯亮蓝G 2 5 0光度法一致。     

应用离子色谱技术分析食品中的痕量成分

概述了离子色谱分析技术的优点 ,并对其在食品中无机离子和有机物分析中的应用进行了探讨 .     

甘宝素气相色谱分析

介绍一种采用OV-1石英毛细管柱,在200℃柱温下用氢火焰离子检测器对新型去屑止痒剂甘宝 素进行质量分析的方法。该法相对标准偏差为1.8%,平均回收率为100.93%,检出限为13ng 。     

薄层层析法检测磺胺二甲基嘧啶中杂质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法．采用薄层层析的方法，用2种展开剂系统．双向层析对样品中的杂质进行检测．展开剂Ⅰ氨水-水-硝基甲烷-二氧六环（3mL：5mL：40mL：50mE），其中氨水体积分数为4％，展开剂Ⅱ为氯仿-甲醇-无水甲酸（45mL：5mL：0．15mL）．结果表明：该方法能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质，并能对其进行限量分析．