柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量

以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯（Fmoc-OSu）为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液（pH=8.5）中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌药碱衍生物.采用UltimateR○XB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）色谱柱,用乙腈-水（体积分数比为85∶15）等溶液强度洗脱,以λ=265nm为激发波长,λ=315nm为发射波长,对去甲乌药碱衍生物进行了检测.实验结果显示：去甲乌药碱在0.05～20μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,其最低检出限（S/N=3）为5.0ng/mL,加标回收率为94.1%～105.9%,RSD为2.74%（n=5）.本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,能够满足含去甲乌药碱中药材的质量控制.     

附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定五种茶叶中咖啡因含量

目的：采用高效液相色谱法测定了5种茶叶中咖啡因的含量。方法：采用Phenonm enxC18（4.6 mm×250 mm,5μm）反相色谱柱,流动相CH3OH H2O=5.5 4.5,流速1.0（mL·m in^-1）,检测波长为272 nm,柱温为35℃,在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好（R〉1.5）,通过重复性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性。在本实验范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,r^2=0.999 9,5种茶叶的咖啡因回收率97.48%～107.73%,RSD=2.6%～3.0%。     

高效液相色谱法测定奥氮平的含量

为了建立一种高效液相色谱法测定奥氮平及其口崩片的含量,采用Venusil ASB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）进行分析,流动相为缓冲液（pH=2.5）∶乙腈=45∶55（体积比）;检测波长为259 nm;柱温为25℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为20μL.结果表明：奥氮平在20.33～203.30μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（RSD=0.33%）,检测限为1 ng;该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于非经典抗精神病药奥氮平及其口崩片的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

HPLC法测定非诺贝特软胶囊的有关物质及含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定非诺贝特软胶囊的有关物质及含量,用C18色谱柱(Inertsil ODS-35μm,4.6 mm×150 mm),以水-乙腈(30:70)(v/v)磷酸调节PH2.5为流动相,紫外检测波长为286 nm;线性范围40.7～407.1 ug·mL-1(r=O.9999);平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;检测限为0.4ng.结果表明本法具有操作简便,快速准确.干扰小等优点.     

高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量

建立了黄柏中小檗碱含量测定方法。采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量。色谱条件:InertislODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80m L/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%。该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点。     

黄栀护肝片的薄层色谱鉴别及含量测定研究

用薄层色谱法对处方中的黄连、栀子、五味子、羌活进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量,色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相为甲醇体积∶水体积∶冰醋酸体积（50∶50∶1）;流速为1 mL.min-1;柱温为35℃;检测波长为274 nm。薄层色谱能检出黄连、栀子、五味子、羌活的特征斑点,黄芩苷在0.354～3.54μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.77%,RSD值为0.32%,5批样品黄芩苷含量平均值为3.92 mg.g-1。结论：本试验建立的方法专属性强,可作为黄栀护肝片的定性定量检测方法。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263nm,流动相为甲醇-0．1mol／L的醋酸铵（二者体积比为40：60）,流速为1．0mL／min,进样量为20uL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200ug／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．42％（RSD值为0．51％）。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

柴黄颗粒中总皂苷含量的测定

目的：建立柴黄颗粒中柴胡总皂苷的含量测定方法。方法：采用紫外可见分光光度法,在波长545nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果：柴胡总皂苷在0．038～0．266（mg·mL^-1）范围内有良好的线性关系（r=0．9997）,该法的平均加样回收率为97．6％,RSD为1．8％（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适合用于测定柴黄颗粒中总皂苷的含量,可为柴黄颗粒的质量控制提供依据。     

紫苏粕中黄酮类化合物的提取研究

用乙醇浸提法从紫苏粕中提取黄酮类化合物,通过单因素及正交试验,分别考察了浸提时间、浸提温度、乙醇体积分数及料液比对提取率的影响.结果表明：对照样品的线性回归方程为A=0.004 9＋0.01 c,相关系数R=0.999 8;浸提时间2h、温度70℃、乙醇体积分数50％、固液比1∶12 g·mL＾-1时黄酮类化合物的得率最高为51.34 mg·g＾-1,加标回收率在94.40％-107.18％之间.原紫苏叶中的黄酮类化合物的平均得率为70.09mg·g＾-1,说明紫苏叶经超临界CO2提取挥发油后黄酮类物质的损失较少,该工作可以促进紫苏粕资源的综合利用.     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的：用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法：采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;乙腈一磷酸水（pH=3．5）（22：78,V/V）为流动相,流速为1．2mL／min;检测波长为283nm。结果：待测组分与其他组分分离度良好（R〉1．5）,橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0．25～1．49μg和0．093～0．56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99．2％,98．8％,RSD分别为1．6％,2．3％。结论：高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

RP—HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的：建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为HypersilODS2（250mm×4．6mm,5μm大连依利特公司）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1．0mL／min,检测波长283nm,柱温为30℃。结果：柚皮苷、新橙皮苷在1．00～7．50μg,橙皮苷在0．40～3．00μg与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100．56％（RSD：0．55％）、100．20％（RSD=1．00％）、101．14％（RSD=1．74％）。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制。     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.