硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

低合金钢中微量稀土的测定—偶氮氯膦Ⅲ直接光度法

我们以前一直采用铜试剂分离偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土,手续繁琐;且灵敏度不高.经试验改用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法,操作简便,测定下限可达0.005%。方法要点:试样用酸分解,以草酸掩蔽铁和锰、钼、铬、镍、铝、钒、钛、铜等共     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。     

含钛铝硅合金七元素的快速测定

含钛铝硅合金中硅、铁、钛、铜、锆、锰、镁一般采用各自单独称样熔样分别测定, 操作繁琐。郑州轻金属研究所研究制定了一次称样制备成试液后可供多元素分析的快速方法。     

原子吸收分光光度法测定球墨铸铁中的镁

镁是用原子吸收分光光度法测定灵敏度最高的元素之一,在空气—乙炔火焰中灵敏度可达到0.008ppm,由于该方法还具有操作简便、快速、干扰少、精密度高等特点,所以很早就被用来测定钢铁中的镁.本方法是在国内外已发表的资料基础上进一步简化操作,选用稀硝酸溶样,不分离石墨碳直接喷雾测定.试验表明:大多数共存元素对测定镁无干扰.硅、铝、钛有明显负干扰,当试样中含0.5%铝、6%硅、5%钛以下时可加入锶盐溶液消除其干扰,大量基体铁对镁产     

双波长分光光度法同时测定硅铝铁中铜和锌

以间氯偶氮安替比林为显色剂，在ｐＨ＝８．５的氨性缓冲液中，用双波长分光光度法同时测定硅铝铁中的铜和锌，采用的波长组合为：测铜时为６２５．０ｎｍ～５８０．０ｎｍ，测锌时为６３５．ｏｎｍ～５９５．０ｎｍ。     

辉光光谱法同时测定高温合金中多种元素含量

研究了用辉光光谱法(GDOES)同时测定高温合金中的多种元素的含量.通过对辉光放电参数(如电流、电压、预溅射时间和积分时间)的优化,建立了同时测定高温合金中碳、硅、锰、磷、硫、铬、钛、铜、铝和铁含量的方法.该方法有很好的准确度和精密度.     

光度法联合测定铝镍钴永磁合金中镍铝铜

报道了光度法联合测定铝镍钴永磁合金中镍、铝、铜的分析方法.试样用硝酸(1+1)溶解,高氯酸冒烟处理,用丁二酮肟光度法测定镍,铬天青S光度法测定铝,双环已酮草酰二腙光度法测定铜.方法操作简单、快速、准确.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中多元素

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用基体匹配方法消除,被测元素间没有光谱干扰。用本法测定一铌铁标样,测定值与认定值相吻合。     

ICP-AES法测定高纯金属铝中杂质元素

介绍了用ICP-AES法测定高纯金属铝中铁、锌、镁、铅、钛、镓、铜、硅8种杂质元素,采用标准加入法消除基体效应,分析方法快速准确。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析

The element distribution analysis for the Al-Si casting aluminum alloys has been done by metal original position analyzer(OPA). The quantitative distribution analysis results of Si, Fe, Cu, Mn and Ti have been obtained by selecting suitable spectrum reference materials and optimizing the instrumental parameters. The content results of five elements by OPA method have good coincidence with the values determined byspark source atomic emission spectrometer. The scanning analysis results show that the distribution of Si, Cu and Ti is homogeneous and some obvious segregation of Fe and Mn has been found in two real aluminum alloys and the content distributions of two elements are very similar. It can be concluded thatthere are some compound of Fe and Mn in casting aluminum alloys by the result of multi-element spectrum channel combination analysis. The conclusion also has good agreement with the results by scanning electron microscope and energy spectrum analysis.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cr20Ni80镍铬合金溅射靶材中多种元素

提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定Cr₂₀Ni₈₀镍铬合金溅射靶材中主量元素Cr和次量元素Si、Mn、P、Cu、Fe、Ti、Ce的分析方法。在低温加热下用硝酸-盐酸混合酸(V_硝酸∶V_盐酸∶V_水= 65∶200∶735)溶解试样,选择Si 251.612 nm、Mn 257.611 nm、P 178.287 nm、Cr 284.984 nm、Cu 324.754 nm、Fe 259.941 nm 、Ti 334.941 nm 和Ce 418.660 nm的光谱线作为分析线,大量基体元素如镍、铬、钇产生的基体效应影响可以通过基体匹配方法消除,谱线的重叠干扰和非光谱干扰不明显。测定主量元素Cr时,由于检测信号的短时漂移和波动对测定有影响,可以通过加入内标元素Y克服。对4种Cr₂₀Ni₈₀镍铬合金溅射靶材试样中上述8种元素进行测定,结果的相对标准偏差均小于2%,对Cr₂₀Ni₈₀镍铬合金标样中Si、Mn、P、Cr、Cu、Fe、Ti进行测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤与焦炭中18种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定煤与焦炭中Si,P,Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn,Ti 18种元素。样品被灰化后取一定量灰样,用氢氧化钠熔融,热水和盐酸浸取,溶液用于测定Si和P,得到煤或焦炭灰中Si,P含量。另取灰化后的全部灰样,用高氯酸和氢氟酸溶解并加热至赶尽高氯酸,用稀硝酸溶解,溶液用于测定Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn和Ti,得到煤或焦炭中16个元素含量。Si和     

ICP-AES测定纯三氧化钼和钼酸铵中痕量元素

提出了ICP—AES测定纯三氧化钼和钼酸铵粉末样品中舢、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Si、Ti和W等11种痕量元素的分析方法。比较了不同样品消解方法的效果，采用基体匹配法补偿钼基体对痕量元素测定产生的基体效应。方法简便、快速，测定精密度为2．8％-7．6％，回收率为96％-105％。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。