短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究

采用分子蒸馏技术对从天然产物山苍子油中分离纯化柠檬醛工艺条件进行研究.结果表明:在蒸馏压力0.2 kPa、蒸馏温度45 ℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5 ℃,提取的柠檬醛质量分数可达到95.08%,收率为80.02%.经过二次分子蒸馏可得到纯度为100%的柠檬醛.     

肉桂醛分子蒸馏纯化工艺研究

利用分子蒸馏技术对肉桂油分离提纯肉桂醛工艺技术条件进行了研究。用GC-MS对分离物中肉桂醛含量进行分析,确定了用分子蒸馏技术分离提取高纯度、高收率的肉桂醛的适宜工艺条件为:蒸馏压力 100Pa、蒸馏温度 60℃、物料流量 1滴 /s、刮膜蒸馏转速 370~390r/min、冷却水温度 4~5℃。在此工艺条件下肉桂醛含量从原料的 88. 78%提高到 95. 17%,肉桂醛的收率为83. 08%。     

肉桂醛分子蒸馏纯化工艺研究

利用分子蒸馏技术对肉桂油分离提纯肉桂醛工艺技术条件进行了研究。用GC-MS对分离物中肉桂醛含量进行分析，确定了用分子蒸馏技术分离提取高纯度、高收率的肉桂醛的适宜工艺条件为：蒸馏压力100Pa、蒸馏温度60℃、物料流量1滴／s、刮膜蒸馏转速370～390r/min、冷却水温度4～5℃。在此工艺条件下肉桂醛含量从原料的88．78％提高到95．17％，肉桂醛的收率为83．08％。     

提取山苍子油及柠檬醛的工艺研究

用水中蒸馏法、水上蒸馏法和超声波水中蒸馏法提取山苍子精油,通过化学法分离出柠檬醛,用正交实验探索提取柠檬醛的最佳条件。结果表明,超声波水中蒸馏法能更好的提取山苍子油,最佳条件为:超声时间25 min,温度100℃;分离柠檬醛的最优条件为(以1 mL山苍子油为原料基准):控制温度0℃,静置60 min,NaHSO3饱和溶液6 mL,NaOH(10%)溶液30 mL,提取率达90%。     

水蒸气蒸馏提取桂叶精油中组分的分布规律

以苯甲醛、肉桂醛、苯丙醛、乙酸肉桂酯、邻甲氧基肉桂醛的提取率和含量为指标,通过单因素实验,探索粒度、提取时间、蒸馏温度等对水蒸气蒸馏提取桂叶精油的影响,并得出该5种组分的提取变化规律。进一步通过正交实验,以肉桂醛的提取率和含量分布为指标,优化了水蒸气提取肉桂有效成分的工艺条件:原料粒径20目,提取时间1.5 h,提取温度168℃,在该条件下肉桂醛的提取率和含量分别达到2.08%和91.50%。重复性实验的结论指出,该工艺所得的肉桂油品质良好,实验的重现性好。     

减压精馏法分离提取柠檬醛

采用间歇减式压精馏法,对从天然产物山苍子、柠檬草芳香油中分离提取柠檬醛工艺条件进行研究。获得适宜的工艺条件,分离得的单离柠檬醛含量最高达97%。另外从柠檬草油的轻度馏份中,分离得到高质量的月桂烯。     

水蒸气蒸馏提取桂叶精油中组分分布规律的研究

以苯甲醛、肉桂醛、苯丙醛、乙酸肉桂酯、邻甲氧基肉桂醛的提取率和含量为指标,通过单因素实验,探索粒度、提取时间、蒸馏温度等对水蒸气蒸馏提取桂叶精油的影响,并得出这五种组分的提取变化规律。进一步通过正交实验,以肉桂醛的提取率和含量分布为指标,优化了水蒸气提取肉桂有效成分的工艺条件：原料粒径20目,提取时间1.5 h,提取温度168 oC,肉桂醛的提取率和含量分别达到2.08%和91.50%。重复性实验的结论指出,该工艺所得的肉桂油品质良好,实验的重现性好。     

从山苍子中提取柠檬醛及柠檬醛的测定研究

采用微波辐照技术从山苍子中提取制备柠檬醛,使山苍子精油的提取率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高36.5%以上。用程序升温毛细管气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛,获得了山苍子精油柠檬醛含量为68.56%,标准偏差为0.28%,准确性与内标法相一致,而且操作较内标法和GB11424-89法更为方便的实验结果。     

山苍子油中柠檬醛的色谱定量分析

研究了山苍子油毛细管色谱的分离,以及山苍子油中柠檬醛的定量分析。柠檬醛相对于苯乙酮的重量校正因子为１．２８,相对标准偏差为０．２６％,内标法定量山苍子油中的柠檬醛平均含量为６４．６％。     

菜籽油馏出物中维生素E的分子蒸馏工艺研究

介绍了菜籽油馏出物中维生素E的分子蒸馏工艺过程,考察了分子蒸馏各操作参数对维生素E的含量和收率的影响。研究结果表明:当操作压力为0.1Pa,蒸馏温度为180℃,进料流量250mL/h,进料温度170℃,刮膜速度150 r/min时,维生素E的一次收率可达65.38%,可得含量为51.72%的维生素E产品。利用分子蒸馏多级操作,可满足维生素E的进一步提纯要求。     

提高蒸馏温度改善洗油品质的实验研究

通过实验研究了一次蒸馏与二次蒸馏温度对洗油质量的影响,并对洗油馏程及其馏出物进行分析,结果发现提高一次蒸馏温度与二次蒸馏温度可以明显地改善洗油质量,当一次蒸馏温度为308℃、二次蒸馏温度为315℃时,所得洗油样品230℃前馏出量为0,270℃前馏出物质量分数大于96.0%,甲基萘的质量分数达到51.09%,萘质量分数小于3.0%,酚类化合物和水分含量为0。     

中低温煤焦油蒸馏过程中金属元素的迁移规律

以中低温煤焦油轻油和重油为实验原料,采用常压蒸馏获得170~200℃、200~240℃、240~270℃、270~300℃、300~320℃、320~340℃、340~360℃和360~390℃煤焦油馏分油;利用配有油品加氧制冷进样系统的ICP-OES测定了21种微量元素在馏分油中的含量,考察了不同馏分油中元素的分布情况。研究表明：在原煤焦油中,未发现Ag、Mg、Mo、Na、Ni、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量较高的元素有Sn、P、Al、Pb、Si,其中Sn元素在轻油和重油中的含量分别为11.78μg/g和14.04μg/g;在所有馏分油中,未发现Al、Mo、Fe、Mn、Cr及Ti元素,含量比较高的元素有Si、Sn、Na、Zn、Pb,特别是Si、Na、Sn、Zn、Ni、Pb及B元素可以有效富集于馏分油中。可能的原因是Ca、Fe、Mg、Al等金属以不同的盐类形态存在,在煤焦油脱水及<170℃蒸馏过程中,这些金属盐类会被部分带出,导致其在馏分油中的含量未富集或未检出;通过关联金属元素在馏分油中的分布与其组成的关系,馏分油中元素的分布可能与酚类化合物、杂环化合物和蒸馏温度等相关。酚类化合物及杂环化合物可能与Ag、B、Cu、Mo、Sn、Na、Zn、Ca、Pb等金属形成络合物或卟啉配合物,蒸馏温度一方面可以破坏Sn、Cd、Pb、Zn、Cu、Ca、Pb等元素在馏分油中的结合力,另一方面也可以促进这些元素与馏分油中的含氧、含氮等化合物更好地发生化合反应,进而影响金属元素在馏分油中的含量分布。     

应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油

应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53~60℃,蒸发温度Ⅰ为100~108℃,蒸发温度Ⅱ为120~130℃,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/m in,得到的玫瑰精油产品的纯度在86%以上,分离过程总收率大于60%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。     

腰果壳油的蒸馏及馏分成分研究

用蒸馏法从商品腰果壳油中提取主成分腰果酚,采用红外光谱、质谱-计算机联用仪对蒸馏馏分进行定性分析。结果表明,常压或减压蒸馏均能得到腰果壳油的主成分,减压蒸馏可大大提高馏分的得率。在真空度0~500 Pa下进行减压蒸馏时,能得到最高得率为77.58%的淡黄色油状馏分,馏分为腰果酚和其它酚类化合物,主馏分腰果酚中带有饱和、单烯、双烯和三烯的长侧碳链。     

分子蒸馏、薄膜蒸发与精馏耦合技术分离肉桂油组分

本文采用分子蒸馏、薄膜蒸发与精馏耦合技术对肉桂油主要成分的分离进行研究。系统的温度、压力和回流比对5种组分的得率和纯度的影响分别进行了研究,实验结果表明这种技术成功地用于分离肉桂油。为了进一步理解分离因素相互之间对分离效果的影响,本文选择肉桂醛为模型化合物,采用中心响应面法对肉桂醛分离的影响因素进行研究。实验结果表明:温度95℃,压力50 Pa时,肉桂醛的得率和纯度最高。实验验证的数值与响应面法模拟的数值一致,表明响应面法可以用于指导肉桂油的生产。     

利用SFE-MD技术分离提纯玫瑰精油及其成分分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE)萃取平阴玫瑰浸膏,用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得玫瑰精油呈淡黄色,质量标准达到FCC(2004),得率由传统水蒸气蒸馏法的0.03%提高到0.1%。超临界CO2流体萃取最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,温度50℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间2.5 h;分子蒸馏温度为80~120℃;所得精油GC-MS分析,检测出63种成分,主体呈香成分为酯类物质,质量分数超过50%,相对分子质量主要集中在200~250。     

焦化轻蜡油掺炼加氢柴油试验研究

通过实沸点蒸馏仪对加氢柴油进行精密分离,得到不同馏程温度段的窄馏分油,分析了不同窄馏分油的收率分布与烃类组成分布,分析结果表明：随着馏程温度升高,窄馏分油收率逐渐降低,加氢柴油中的链烷烃主要富集在馏程温度点高的窄馏分中,环烷烃与芳烃主要富集在馏程温度低的窄馏分中。焦化轻蜡油回炼加氢柴油窄馏分油后,加氢裂化产物65~175 ℃馏分收率增加,>175 ℃馏分收率均降低。由于窄馏分油中的烃类组成不同,所得加氢裂化产物性质有所差异。掺炼富含环烷烃与芳烃的窄馏分油所得65~175 ℃馏分芳潜值最高,掺炼链烷烃窄馏分油所得>175 ℃馏分的十六烷值指数最高。     

山苍子油直接合成柠檬腈

用山苍子油直接同硫酸羟胺反应生成柠檬肟,再加入乙酐和相转移催化剂脱水得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠檬肟合成的最佳工艺条件为:n(山苍子油)∶n(羟胺)=1∶1·5,pH=5·5~6·0,反应温度45~50℃,反应时间3·5h,柠檬肟的产率为90·1%。柠檬腈合成工艺为:n(柠檬肟)∶n(乙酸酐)=1∶4,反应温度125~130℃,反应时间1·0h,柠檬腈的产率为78·0%。最后用IR、UV、GC谱对产品做了分析。