三价铬镀铬液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法

介绍了三价铬镀铬溶液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法。利用二苯氨基脲在酸性溶液中与六价铬的特效显色反应,用光度法测定三价铬镀铬溶液中的六价铬杂质。利用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铜离子生成稳定黄棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中铜杂质。利用钛铁试剂与三价铁离子在弱碱性条件下生成稳定的红棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中的铁杂质。利用丁二酮肟与镍离子生成稳定的红色络合物的特性,用光度法测定镀液中的镍杂质。     

酸铜镀液中硫酸铜、铁的测定

酸性光亮镀铜,由于镀层优越的光亮性能与良好的防腐能力,作为底镀层而广泛应用于电镀。酸性铜镀液中存在的大量铁离子,恶化镀液的导电能力,降低镀液的分散能力,缩短镀液使用寿命。电流密度范围变窄造成镀层粗糙、不光亮等疵病。经典的高锰酸钾法测定铁存在操作繁琐、时间长等缺点。笔者通过试验,在微酸性条件下.用高锰酸钾氧化 Fe~(2+)离子为Fe~(3+)离子,氧化光亮剂阴极还原产物,消除这些物质对碘量法测定硫酸铜的干扰。同时另外取样,在不加氟化物掩蔽剂的条件下,用碘量法测出铜、铁总量,然后减除铜离子量,即得铁离子的含量。试验结果表明:     

锌-铁合金镀液中锌、铁的测定

采用邻菲啰啉分光光度法，能简便、准确的测定出电镀Zn—Fe合金镀液中的铁含量，采用EDTA滴定法测定镀液中的锌和铁总量，由此建立了一种快速、准确的锌—铁合金镀液的分析方法。经加标回收实验验证：Fe(Ⅱ)加标回收率在98．O％～98．5％之间，Zn(Ⅱ)加标回收率为100．3％～101．4％，表明该法准确可靠。     

柠檬酸盐铅锡合金镀液中铜和铁的光度法测定

铜和铁是柠檬酸盐铅锡合金镀液中的有害杂质,使镀层粗糙、发黑,可焊性明显下降。对于镀液中铜和铁的分析,文献报道了沉淀分离-EDTA滴定法,该方法分析时间较长,而且由于铜和铁的允许含量很低,用滴定法分析,准确性较差。经试验,确定了测定铜和铁的快速光度法。 l 方法要点     

金属杂质对三价铬镀铬的影响及处理

用霍尔槽试验测定了铜、铁、镍和锌杂质对三价铬镀液性能的影响.实验表明,用小电流电解处理这些金属杂质,可以消除它们对镀液性能的不良影响.处理锌杂质时,如果镀液中含有双氧水,在电解过程中应当使用较大的电流,镀液中的双氧水影响锌的处理效果.     

镀铬溶液中六价铬和三价铬的快速测定

在磷酸介质中,六价铬和三价铬都具有稳定的吸光度,用光度法测定镀铬溶液中的六价铬,镀液中的其它组分对测定无影响。用光度法测定三价铬,镀液中六价铬对测定的影响,可从六价铬含量对应的吸光度扣除,在磷酸介质中,三价铁不显色,对测定无影响,镀液中铜和镍杂质对测定三价铬的影响很小,一般可以忽略不计。本方法简单、快速而准确,优于传统方法。     

热浸镀锌反应性润湿及镀层形成研究进展

对热镀锌过程的反应性润湿模型和镀层的形成进行系统的综述,热镀锌层的厚度包括合金层的厚度和附锌层的厚度,合金层的形成是扩散成相生长得到,而附锌层是由于镀液存在一定的黏度,当镀件提出镀液时部分镀液被带出并凝固得到.主要内容包括：①热镀锌过程中助镀及反应性润湿过程;②镀液与铁基体扩散反应形成合金镀层的过程;③用流体模型分析了附锌层（η相）的形成.助镀效果会直接影响反应性润湿;基体和镀液成分对合金镀层的形成有明显影响;热镀工艺参数会直接影响附锌层的厚度.     

四种常用镀液中铁杂质的定性定量测定

镀铜、镀镍、镀铬及镀锌是最常用的镀种,铁离子是这些镀液中最常见的有害杂质,对镀液的性能都有不良影响。介绍了这几种常见镀液铁杂质的简易判断方法和定量测定方法。论述了碘量法分析铁杂质的优点和注意事项,为解决镀液故障提供参考。     

碱性锌-铁合金镀液中铁的快速光度法分析

利用钛铁试剂与三价铁离子在弱碱性条件下的特效显色反应,用分光光度法测定碱性锌-铁合金镀液中铁的质量浓度,以水作参比液,在波长500nm处测定,镀液中的各种组分对测定无干扰。实验表明,本法测定结果的相对平均偏差为0.25%,回收率为98.7%～102.0%。本法简单,快速而准确,明显优于传统方法。     

钛铁试剂光度法测定碱性镀锌溶液中的铁杂质

用钛铁试剂作显色剂，用分光光度法测定碱性镀锌溶液中的铁杂质，在波长480nm处用2cm比色皿，以水作参比液测定，试验表明，试液的吸光度是稳定的，并且铁含量与吸光度的关系符合比尔定律，镀液中的其它 组分不影响铁的测定。     

柠檬酸盐铅锡合金电镀溶液中铜,铁的连续测定

在柠檬酸盐铅锡合金电镀过程中,杂质的多少对镀层的质量有着很大的影响。当镀液中铁和铜的含量迟到一定量时,镀层就会粗糙、发黑,可焊性明显下降。因此需要对镀液中铜和铁的含量进行测定。本文提出用硫酸将铅沉淀,用过硫酸铵破坏柠檬酸盐,用久氟化铵掩蔽锡,在pH=2的情况下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定铁,再用氨水调节pH=8-9,再用EDTA滴定钢。本法是连续滴定,操作简单、易掌握,终点明显,结果完全符合电镀液分析的要求。     

三价铬镀液中铁杂质的分析

利用钛铁试剂与三价铁离子的特效显色反应,用分光光度法测定三价铬镀铬溶液中铁杂质的质量浓度。在氨性条件下显色,显色液pH=10.8,以镀液底色作参比,在波长500nm处测定,镀液中的各种组分对测定无干扰。试验表明,本法测定结果的相对平均偏差不大于0.85%,回收率为99.1%～101%。本法简练,快速而准确。     

焦磷酸盐铜锡合金镀液中铜的分光光度法分析

为了克服EDTA容量法测定焦磷酸盐铜锡合金镀液中铜含量滴定终点不易判断的缺点,制定了分光光度法规程。在碱性条件下用三乙醇胺与铜离子反应生成稳定的蓝色配合物,以水做参比液,在波长680 nm处测定吸光度。镀液中的铁杂质与三乙醇胺生成无色配离子,不干扰铜的测定;镀液中的锡离子、锌杂质和铝杂质均无色,不影响测定;镀液中的焦磷酸钾、葡萄糖酸钠、酒石酸钾钠、氨基乙酸等配位剂对铜离子的配位能力较弱,不影响三乙醇胺与铜的配位反应。该法测定结果的相对平均偏差为0.65%,回收率为98.5%~101.2%。     

三价铬镀液中铜杂质的分析

利用铜试剂与Cu2 的特效显色反应,采用分光光度法测定三价铬镀铬溶液中铜的质量浓度。用EDTA掩蔽镍和铁,在氨性条件下显色,显色液pH=9.20。以镀液底色作参比,在波长450 nm处测定。测定结果的相对平均偏差不大于1.3%,回收率为100%~103%,能够满足监控三价铬镀液中铜杂质的要求。     

萃取分离法比色测定镀镍液中铁的含量

铁杂质是镀镍液中最常见的金属杂质,它来源于某些化工材料的不纯及钢铁件在镀液中的化学溶解。当槽液中的铁杂质含量达到一定浓度时,会造成镀层粗糙、产生针孔,槽液pH值高时还会形成Fe(OH)_3沉淀并夹杂在镀层中产生脆性、脱皮等疵病。可见定量测定铁含量在电镀工艺管理中是很有必要的。     

镍-铁合金镀液中硫酸亚铁和Fe3+的快速分析

介绍了镍-铁合金镀液中硫酸亚铁和三价铁离子质量浓度的快速分析方法。用硫氰酸盐光度法测定ρ(Fe3+)。用钛铁试剂光度法测定总铁量,从总铁质量浓度减去三价铁离子质量浓度并经计算得到硫酸亚铁的质量浓度。     

镀液中的第二种金属

电镀溶液中异金属离子的引入往往是有害的。下表是几种电镀液用赫尔槽试验得出的这些镀液受到污染的杂质金属离子。从表中可见,铁污染镍镀液和罗谢尔铜镀液;铜污染镍镀液和锡镀液,而且还污染氰化锌和氰化镉镀液;铅污染所有的氰化物镀液;铬污染镍镀液和氰化镉镀液;镉污染氰化锌镀液;锡污染氰化镉镀液。     

铜-镍合金镀液中铜和镍的快速光度法分析

制定了快速测定铜-镍合金镀液中铜和镍的分光光度法。在强碱性条件下三异丙醇胺与铜离子生成稳定的蓝色配合物,与镍离子生成稳定的橙黄色配合物。用光度法在波长430nm处测定镍,铜配离子对测定无影响,可以直接得到镀液中镍的质量浓度。在波长680nm处测定铜和镍的总吸光度,利用已测得的镍的质量浓度用差减法计算铜的质量浓度。镀液中的铁杂质与三异丙醇胺生成无色配离子,不干扰铜和镍的测定,镀液中的配位剂焦磷酸钾及其它组分对测定无影响。实验表明,本法测定铜和镍的相对平均偏差分别为0.85%和1.0%,回收率分别为100.7%和98.3%。本法简练,快速而准确,优于其他方法。     

氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分析

利用铜离子与双环己酮草酰二腙的特效显色反应,制定了测定氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分光光度法。在加热和强酸性条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,用甲酸铵还原残留的过硫酸铵,用酒石酸钾钠配合镀液中的镉离子以及铝、铁、镍、锌等杂质,用氨水调节pH至弱碱性,用双环己酮草酰二腙与铜离子反应生成蓝色配合物,以水做参比液,在波长600 nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.65%,回收率为98.5%~101.2%。     

沉淀分离-EDTA法测定光亮酸性镀铜液中的铜含量

前言: 新配制的光亮酸性镀铜液中,因无铁离子的干扰,测定铜含量只需采用简便的EDTA滴定法就可以了,已经使用了一段时期的酸铜镀液,因其中含有的铁离子干扰终点的清晰度,可以采用添加掩蔽剂来排除Fe~(+3)的干扰;但是对于某些因工艺管理不善或镀液长期使用而造成铁离子积累较多的镀液,使用添加掩蔽剂的方法效果并不理想,终点不够敏锐,甚至会因三价铁的干扰太严重而无法进行滴定。本法通过分离三价铁后进行滴定,终点十分敏锐,清晰。经对照试验证明,完全符合镀液分析要求。方法摘要: 用氧化剂把试样中的Fe~(2+)氧化成Fe~(3+),加入氨水使之形成Fe(OH)_3沉淀,铜离子与氨水形成深蓝色的铜氨络离子,过滤分离后就可用EDTA法滴定。分析方法: 用移液管准确吸取镀液1ml置于200ml烧杯中。加水50ml,过硫酸铵1g加热至沸,稍冷却到温