吹扫捕集/气相色谱-质谱/嗅辨仪联用法分析金桂鲜花的挥发性香气成分

采用吹扫捕集、气相色谱质谱和嗅辨仪联用法,对金桂鲜花的挥发性香气成分进行了富集和分析。研究表明芳樟醇和二氢-β-紫罗兰酮是构成金桂鲜花香气的主要组成成分,它们分别占香气成分总量的42.104%和16.689%。其次为异戊醇和橙花醇,分别占7.661%和4.993%。通过嗅辨仪辨香发现,对金桂鲜花香气特征起关键作用的成分按出峰时间先后依次为叶醇、异丁酸叶醇酯、芳樟醇氧化物、芳樟醇、脱氢芳樟醇、二氢-β-紫罗兰酮、橙花醇、茉莉酮、二氢-β-紫罗兰醇和γ-癸内酯,且这些成分各自表现的香气强度各不相同。     

不同品种桂花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取了江西地区金桂、银桂和四季桂3种桂花的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析鉴定了3种桂花挥发油的化学成分及其含量。金桂挥发油中的主要成分是氧化芳樟醇、香叶醇、 α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为香叶醇、 α-紫罗兰酮、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和芳樟醇及其氧化物。银桂挥发油的主要成分是氧化芳樟醇、环氧芳樟醇、丁位癸内酯、 β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和氧化芳樟醇。四季桂挥发油的主要成分是香叶醇、茶香螺烷、 β-紫罗兰醇、 4-(2,6,6-三甲基-环己-1-己烯)-丁烷-2-醇、邻苯二甲酸二丁酯和丁位癸内酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、香叶醇和茶香螺烷。     

毛叶蔷薇花净油化学成分的研究

贵州毕节地区野生蔷薇科植物毛叶蔷薇用其花制取净油,通过 GC/MS 法分析净油化学成分,鉴定出60多个化合物成分.其中对香气起重要作用的有:香茅醇、芳樟醇、香叶醇、丁香酚、金合欢烯、β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮等成分。毛叶蔷薇花净油中含有较多高分子量成分,如:棕榈酯、亚麻酸酯、亚油酸醣和亚麻酸等成分.     

应用GC-MS和GC-O鉴定不同等级洞庭碧螺春茶特征香气成分

应用GC-MS、GC-O、芳香萃取物稀释分析法(AEDA)和香气活力值(OAV)方法,分析了五个等级的江苏洞庭碧螺春茶的香气成分。共检测出77种香气组分,包括醇类20种、醛类11种、酮类17种、酸类4种、杂环类5种、酚类4种等。在这些成分中,2,3-丁二酮、顺式氧化芳樟醇、1-辛烯-3-醇、反式氧化芳樟醇、芳樟醇、脱氢芳樟醇、α-紫罗兰酮、苯乙醇、β-紫罗兰酮、顺式茉莉酮等物质是洞庭碧螺春茶的主要特征性香气成分,是引起不同等级洞庭碧螺春茶香气差异的关键香气化合物。     

δ—二氢大马酮的合成

大马酮(旧称突厥酮)香料是含13个碳原子的芳香化合物,有浓郁的玫瑰香气,是近廿年开发出来的新型香料。大马酮系列香料包括a-、β-和γ-大马酮,及α-、β-、γ-、和ε-二氢大马酮。他们的结构和化学名     

玫瑰酮类的合成进展

二氢大马酮类(Damascones)或称突厥酮类,如α-二氢大马酮(Ⅰ)、β-二氢大马酮(Ⅱ)、γ-二氢大马酮(Ⅲ)与β-大马酮(Ⅳ)等,是七十年代初期发现的由类胡萝卜素生物降解形成的香料化合物,统称为玫瑰酮类     

顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。     

桑叶的化学成分提取及其加工利用研究

桑叶正丁醇提取物、桑叶70%乙醇提取物、桑叶乙酸乙酯提取物、桑叶正己烷提取物的化学成分提取和气相色谱-质谱(GC-MS)分析结果表明：GC含量最高的成分均为7-羟基-7,8,9,10-四甲基-7,8-二氢环庚烷[d,e]萘。其他共有成分还有9-十八烯-12-炔诺酸甲酯、十二甲基环己硅氧烷、苯甲酸-3-甲基-2-三甲基硅氧基-三甲基硅酯。桑叶正丁醇提取物、桑叶70%乙醇提取物,共有成分为7-羟基-7,8,9,10-四甲基-7,8-二氢环庚烷[d,e]萘、2-氧代-4-苯基-6-(4-氯苯基)-1,2-二氢嘧啶、3-氨基-2-奋乃静。桑叶正丁醇提取物还可以得到(-)-肾上腺素,三(三甲基硅基)醚。桑叶加工利用中,如果从最高GC含量化合物角度,可以优先选择桑叶正丁醇提取物,7-羟基-7,8,9,10-四甲基-7,8-二氢环庚烷[d,e]萘的GC含量最高,为74.28%。     

废次烟叶生物发酵香料中挥发性香气成分的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术对废次烟叶生物发酵香料中香气成分进行了定性定量研究.结果表明,废次烟叶生物发酵香料中鉴定出香气成分共63种,合计含量为83.43 μg·mL-1,主要包括醇类(40.92 μg·mL-1)、酮类(9.72 μg·mL-1)、酯类(6.13 μg·mL-1)、醛类(3.24 μg·mL-1)和烃类(17.69 μg·mL-1).重要香气成分有苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、苯甲醇、芳樟醇、香茅醇、α-松油醇、大马酮、茄酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、巨豆三烯酮B、愈创木酚、新植二烯、十七烷、正十六酸、十六碳烯酸乙酯、叶醇等.     

3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷的合成

以α-紫罗兰酮为原料,经烯丙位氧化、选择性还原得到3-氧代-α-紫罗兰醇,3-氧代-α-紫罗兰醇与溴代四乙酰葡萄糖反应得到3-氧代-α-紫罗兰醇-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷,最后脱去乙酰基得到3-氧代-ɑ-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷。目标化合物经IR、~1 H NMR,~(13)C NMR,MS表征。     

香料合成技术的发展

回顾了紫罗兰酮,甲基紫罗兰酮,鸢尾酮,二氢大马酮合成技术的发展历史。紫罗兰酮是在1893年由Tieman从枫茅油中发现的,在十九世纪后期,随着东方型香料的出现,以及维生素A和类胡萝卜素化学的进展,紫罗兰酮化学迅速发展。随着紫罗兰酮化学的发展,甲基紫罗兰酮和鸢尾酮也得到发展,在1970年代,二氢大马酮和大马酮被发现并得到发展。     

2，5—二甲基—4—羟基—2，3—二氢呋喃—3—酮（菠萝酮）的合成研究

2,5-二甲基-4-羟基-2,3-二氢呋喃-3-酮即菠萝酮,是一种具有很强烈的焦糖样甜香、略带淡的蚕豆花香气息的香料,可广泛应用于食品、饮料、冰淇淋、香烟等产品中。国际上合成菠萝酮最有名的公司是瑞士的芬美意公司,日本的曾田公司也有产品供应,近两年大连的金菊也开始小批量供应市场。广州市轻工研究所于1997年开始探索菠萝酮的合成路线,开发了一种新的工艺,并于1999年建成2t/a的中试装置,于2000年通过专家的鉴定和验收。该工艺生产的产品经厂家应用评价认为,香气整体风格与瑞士芬美意公司的产品接近,但香气稍弱。     

3-和4-氧代-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展

3-和4-氧代紫罗兰醇糖苷是一种糖苷类香料前体,用经典的Koenigs-Knorr法,溴代乙酰糖分别与3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇反应可得到3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷。详细地说明了3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇的各种合成方法,综述了香料前体3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展。     

微波处理对烟草浸膏香气成分的影响研究

利用微波处理三种烟草浸膏,研究不同微波处理功率及处理时间对烟草浸膏中香气成分的影响,结果发现:确定600 W、60 s作为最佳微波处理条件;微波处理后浸膏中新植二烯、二氢猕猴桃内酯、大马酮等烟草特征香味物质含量明显提高,其他小分子物质含量也略有上升;同时美拉德中间反应产物3-羟基-2-丁酮、2-环戊烯-1,4二酮、己二...     

一锅法合成二氢猕猴桃内酯及作为卷烟香料的应用

以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸为氧化剂,硅钨酸为催化剂一锅法合成了二氢猕猴桃内酯。考察了影响二氢猕猴桃内酯收率的反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂放置时间等因素。单因素法确定合成二氢猕猴桃内酯的适宜工艺条件为:β-紫罗兰酮的用量10.0 g、反应时间6 h,过氧乙酸用量30 mL,反应温度40℃,过氧乙酸放置时间24 h,硅钨酸用量1.0 g,在该条件下,产品收率为53.9%。用GC-MS、IR和元素分析对产品结构进行了表征。加香评吸实验表明,产物二氢猕猴桃内酯具有增加卷烟香气甜润感,丰满卷烟香味,使香气更加细腻的作用。     

降龙涎醚合成研究进展

降龙涎醚具有特殊的龙涎香香气,因其独特的香气特征和特有的定香能力被广泛应用于各种香精配方。目前降龙涎醚的工业生产主要以香紫苏醇、β-二氢紫罗兰酮、金合欢醇类似物为原料进行制备,但这些生产方法从绿色化学的角度来看依然存在诸多的问题。综述了降龙涎醚合成的研究进展,详细阐述了以香紫苏醇为起始原料的合成方法研究进展。其中,以香紫苏醇为起始原料,双氧水作为氧化剂,通过杂多酸盐等催化剂催化合成降龙涎醚,操作简便,污染小,是极具潜力的绿色合成方法。     

基于GC-MS和GC-O法分析两种芫荽籽精油特征性香气成分

采用气相色谱-质谱技术（GC-MS）对两种芫荽籽精油中的挥发性成分进行分析鉴定,共鉴定出42种香气化合物。通过香气强度法结合气相色谱-嗅闻技术（GC-O）对两种精油进行分析,其中12种为特征性香气成分（香气强度≥3）,分别是芳樟醇、4-松油烯醇、香叶醇、2-(4-甲基苯基）丙-2-醇、2,6-二甲基-1,7-二烯-3,6-二醇、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、甲位蒎烯、dl-柠檬烯、乙酸香叶酯、2-莰酮（樟脑）、邻伞花烃和芳樟醇氧化物,3种关键香气成分（香气强度≥5）为芳樟醇、香叶醇和邻伞花烃。     

二氢突厥酮香料合成新法

α、β-二氢突厥酮是保加利亚玫瑰油的主要香气物质,在烟草、复盘子、红茶中也有微量的天然成分存在。它具有细腻、愉快的玫瑰花香气,国外多种高档香水和著名烟草品牌使用的香精均含这类物质。自1970年瑞士芬美意(Firmenich)公司发现并率先合成这两种二氢突厥酮至今,报道的合成方法已有十余种。这些方法归纳起来主要分3种类型。     

紫罗兰酮和甲基紫罗兰酮的气液色谱法的分析

紫罗兰酮和甲基紫罗兰酮是许多高级香精和配套香料的重要原料。紫罗兰酮具有优郁的香气,其中β-紫罗兰酮稀释后呈桂花香味,可用在配制香精和香皂中,也是合成维生素甲的重要原料。甲基紫罗兰酮具有紫罗兰花和鸢尾根的香气,且性能稳定,其中尤以α-异甲基紫罗兰酮的香气为最佳。     

盐酸氨柔比星有关物质的合成

为了控制盐酸氨柔比星的质量,合成了它的3个有关物质,分别为(S)-9-乙酰基-6,7,11-三羟基-7,8-二氢-5,12-四并苯醌(有关物质1)、(7S,9S)-9-乙酰基-9-氨基-6,11-二羟基-7-(((2S,5S)-5-羟基-5,6-二氢-2H-吡喃-2-基)氧基)-7,8,9,10-四氢-5,12-四并苯醌(有关物质2)和(S)-9-乙酰基-7-((2S,4S,5R)-4,5-二羟基氧杂环己烷-2-基)氧基-6,11-二羟基-7,8-二氢-5,12-四并苯醌(有关物质3),并经MS和~1HNMR确证了相应的结构。