溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维

以廉价的铝粉、工业盐酸和酸性硅溶胶为主要原料, 通过溶胶凝胶法制备了多晶莫来石纤维. 采用²⁷Al NMR测试了聚合氯化铝溶胶中Al³⁺的聚集状态, 采用XRD、FT-IR、SEM和TG-DTA等手段表征了不同热处理温度下莫来石纤维的物相组成、纤维形貌以及纤维的热分解特性. ²⁷Al NMR结果表明, Al³⁺主要以Keggin结构的Al₁₃形态存在于聚合氯化铝溶胶中. 具有24个活性Al-OH键的Al₁₃聚阳离子易与硅溶胶中的Si-OH发生失水缩聚反应, 生成具有长链结构的纺丝溶液. XRD、FT-IR和TG-DTA结果表明, 纤维热处理到950℃时开始结晶, 到1000℃可获得单一的莫来石晶相, 整个过程的纤维失重在48.24％. 经1250℃热处理, 获得的莫来石纤维的直径为3～5μm, 晶粒尺寸约为240 nm, 拉伸强度为1.1GPa.     

钠硼硅酸盐玻璃分相过程的NMR研究

利用²⁹Si、¹¹B、²³Na MAS NMR,研究了一定组成的Na₂O－B₂O₃－SiO₂玻璃在不同温度下其微结构随分相处理时间的变化．结果表明,随分相过程的进行,[SiO₄]结构单元的非桥氧之间逐渐脱氧,聚集程度逐渐提高,富硅相中的[BO₃]结构与氧结合转变为[BO₄]结构并进入富钠硼相,两相成分差逐渐增大,分相是扩散传质的结果．在较高的分相温度下,玻璃结构调整较快,因而更早地接近分相的平衡态．     

偏高岭土水热合成高硅SAPO-5分子筛及其表征

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源,正磷酸作磷源,三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、扫描电镜(SEM)、²⁹Si, ²⁷Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS),吸附氨的程序升温脱附（NH₃-TPD）等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成,其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MAS NMR及XPS分析表明,反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化,形成了较多Al(OP)₄及Si(AlO)₄两种四配位结构,其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g,中强酸与弱酸比例为0.684.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

锶铝比例对铝酸锶长余辉发光材料性能的影响

系统研究了Eu²⁺、Dy³⁺共激活的铝酸锶长余辉发光材料的发光特性与Al/Sr比例的关系.采用高温固相法合成了Al/Sr从1.0到12.0的一系列样品,对其进行了XRD和荧光光谱测试,当Al/Sr＝2.0、3.5、10.0时,分别得到了SrAl₂O₄:Eu²⁺,Dy³⁺、Sr₄Al₁₄O₂₅:Eu²⁺,Dy³⁺、SrAl₁₂O₁₉:Eu²⁺,Dy³⁺的纯相,其它比例时得到的是不同铝酸锶化合物的混合物,样品的相组成呈明显的过渡性变化,导致样品的发光颜色随Al/Sr比例的增大,从蓝绿光向短波长方向移动,最终到达紫光.     

反应温度对水热改性炭/炭复合材料抗氧化性能的影响

以磷酸、B₄C、SiC和Al₂O₃粉料为原料, 采用一种新颖的水热法对炭/炭(C/C)复合材料基体进行了抗氧化改性. 重点研究了水热反应温度对改性试样的物相组成、微观结构及抗氧化性能的影响. 采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征. 结果表明：经过水热改性处理, 炭/炭复合材料表面缺陷被玻璃相B₂O₃、HPO₃和微晶Al(PO₃)₃所组成的涂层所覆盖, 材料的抗氧化性能明显提高; 抗氧化性能在120～200℃范围内随着水热改性温度的升高而提高; 在200℃水热改性后的炭/炭复合材料在700℃的空气中氧化10h后的质量损失仅为2.31%.     

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

以［AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O) ₁₂］⁷⁺（简写为Al₁₃）溶液为铝源, 采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用²⁷Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al₁₃溶液中, 得到由Mg₆Al₂CO₃(OH)₁₆·4H₂O 和 β-Al(OH)₃组成的前驱体, 经过600℃煅烧形成尖晶石, 更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al₁₃、MgCl₂·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O为原料制备的前驱体经600℃煅烧, 同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al₁₃粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示, 归属于［AlO₆］的吸收谱带由608cm^-1移至 601cm^-1, 归属于 ［AlO₄］ 的吸收谱带由761cm^-1 移至 723cm^-1. 前驱体中形成的AlOMg键合是以Al₁₃为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.     

Al2O3微粉的表面改性及表征

以α-Al₂O₃微粉为基体,Y(NO₃)₃水溶液为包裹相,采用液相包裹法进行加钇颗粒表面改性.获得了表面均匀包裹Y₂O₃的α-Al₂O₃粉体.将此粉体与Al合金复合制备复合材料.复合材料组织更加均匀.对材料进行力学性能测试,结果表明:改性粉体对Al合金增强效果明显增加,抗拉强度提高27.2％;屈服强度提高33.1％,延伸率提高10.3％.     

铝基复合材料微弧氧化陶瓷膜的组成与性能

微弧氧化是一种利用液相介质中阳极表面产生的等离子体放电合成氧化物陶瓷膜的技术. 本文利用微弧氧化技术在铝基复合材料表面制备了氧化铝陶瓷膜. XRD和SEM分析结果显 示, 陶瓷膜由α-Al₂O₃、γ-Al₂O₃和ε -Al₂O₃组成, 与基体结合效果好, 陶瓷膜表面存在大量类似火山口的等离子体放电产物, 说明陶瓷膜是 沿着放电通道生长. 陶瓷膜的最高硬度可达21GPa, 分布在距界面12μm附近; 恒电位极化实验结果显示, 经微弧氧化后的铝基复合材料拥有非常好的耐腐蚀性能.     

添加Y2O3-Dy2O3的AlN陶瓷的烧结特性及显微结构

本文探索了以自蔓延高温（SHS）法合成并经抗水化处理的AlN粉为原料,以Y₂O₃－Dy₂O₃作为助烧结剂的AlN陶瓷的烧结特性及显微结构．结果表明,晶界处存在Dy₄Al₂O₉、Y₄Al₂O₉、DyAlO₃、Dy₂O₃和DyN等第二相物质,随烧结温度变化,第二相的种类、数量和分布不同,显微结构也随之变化,从而影响AlN的热导率．在1850℃下,可获得热导率为148W／m·K的AlN陶瓷．     

CaO-Y2O3添加剂对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

研究了掺杂ＣａＯ－Ｙ_２Ｏ_３热压烧结和常压烧结ＡｌＮ陶瓷的性能和显微结构．结果表明：热压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２,常压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１2和Ｃａ_３Ｙ_２Ｏ_６;热压烧结ＡｌＮ的第二相体积百分数和晶格氧含量均低于常压烧结;热压烧结ＡｌＮ陶瓷的微观结构良好,其热导率达到２００Ｗ／ｍ·Ｋ．     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si₃N₄/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm³,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m².研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si₃N₄已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si₃N₄,并且长柱状的β-Si₃N₄和SiC晶须具有明显的织构.     

Eu2+在多铝酸钠体系中的发光

应用高温固相法合成了Na的多铝酸盐,并研究了Eu^2＋在体系中的发光性能．结果表明,Na_1＋xMgAl_11－xO₁₇体系在整个组成范围内保持Na的β－Al₂O₃结构不变,而对于Na_1．67－2xBa_xAl1_0．33O₁₇体系,在x＝0．30附近体系结构发生转变,x＜0．30,体系形成Na的外β－Al2O3结构的固溶体,x＞0．30,体系形成Ba的β－Al₂O₃结构的有序体;与体系组成和结构的变化相对应,Eu^2＋的发射能量和发光强度产生相应的变化,在Na的β－Al₂O₃中Eu^2＋存在高、低能两种发射中心;通过系列化研究,获得了新的组成的、具有β－Al₂O₃结构的荧光体Na_0．67Ba_0．50Mg_0．67Al_10．33O₁₇：Eu^2＋,在较低的掺杂浓度（0．05mol）下可以产生较强的发光．     

原位增强SiC陶瓷

实验采用β-SiC为起始原料,Y₂O₃、A1₂O₃为烧结助剂,通过适当的烧结控制,获得了具有长柱状晶粒结构的α－SiC陶瓷,材料以液相烧结机制密化,在烧结过程中发生了与柱状晶形成有关的SiC晶粒3C→4H相变．材料的力学性能与晶粒的形态即长径比存在一定的依从关系,并显示出原位增强的特性．在较佳工艺条件下,材料的强度和韧性最大值分别达到620MPa、6．1MPa.m^1/2．压痕裂纹扩展的途径表明,裂纹偏转和晶粒桥联是主要的增韧机理,这得益于其弱的界面结合．     

Nb2O5掺杂高温无铅(Ba,Bi,Na)TiO3基PTCR陶瓷结构与电性能研究

采用固相反应法制备了施主掺杂浓度不同的Nb₂O₅（分别为0.1mol%、 0.3mol%、 0.5mol%、 0.7mol%）掺杂(Ba, Bi,Na)TiO₃基PTCR陶瓷. 对其微观结构及电性能进行研究发现：随着Nb₂O₅掺杂浓度的增加,陶瓷晶粒尺寸先变大后变小,室温电阻率也随之先减小后增大,说明Nb₂O₅的掺杂量存在一个临界施主掺杂浓度. 当Nb₂O₅施主掺杂量为临界施主掺杂浓度0.5mol%时,获得了居里温度T_c为 183℃、室温电阻率ρ为1.06×10³Ω·cm、升阻比ρ_max/ρ_min为1.0×10⁴的高温无铅PTCR陶瓷. 通过交流复阻抗谱分析,探讨了Nb₂O₅施主掺杂在该PTCR陶瓷中的作用机理.     

Gd3+为敏化剂的掺Tb3+硅酸盐闪烁玻璃

实验制备了以Tb³⁺为激活剂、Gd³⁺为敏化剂的硅酸盐闪烁玻璃, 研究了Tb₂O₃和Gd₂O₃含量对玻璃密度和玻璃折射率, 以及对玻璃在紫外光激发和X射线激发条件下的光学光谱特性的影响. 通过研究Tb³⁺/Gd³⁺共掺闪烁玻璃的激发与发光特性、荧光寿命, 结合稀土离子能级结构, 分析了Gd³⁺→Tb³⁺离子之间的能量转移与传递机制. 结果表明：在紫外激发条件下, 大量引入Tb₂O₃和Gd₂O₃可提高Gd³⁺→Tb³⁺离子之间的能量传递效率, 有利于Tb³⁺离子的绿色发光; 但是在X射线激发条件下大量引入Tb³⁺离子, 由于缺陷数增加而弱化Tb³⁺离子荧光.     

Sm2O3掺杂BaTiO3陶瓷的结构与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同浓度Sm₂O₃(分别为0.001,0.002,0.003,0.005,0.007mol)的BaTiO₃陶瓷,并对其结构与电性能进行了研究.结果表明:Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶型在室温下为四方相,而且随着Sm₂O₃掺杂浓度的增加,BaTiO₃陶瓷的晶粒尺寸变小,说明Sm₂O₃掺杂对BaTiO₃陶瓷晶粒的生长有一定的抑制作用;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的电阻率比纯BaTiO₃陶瓷明显下降,当添加量为0.001mol时,电阻率最小,.从4.3×109Ω·m下降为6.536×103Ω·m;Sm₂O₃掺杂BaTiO₃陶瓷的晶粒电阻随着温度的变化,呈现NTC效应,而晶界电阻随着温度的变化,呈现PTC效应,且晶界电阻远远大于晶粒电阻,说明该材料的PTC效应是由晶界效应引起的.