超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法.样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测.回收率在90.4％～104.3％,精密度(RSD)为1.09％～5.73％,检出限分别为0.04～0.09 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱.以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,用紫外检测器于230 nm波长处检测.回收率在95.0%～103.0%,精密度(RSD)为1.70%2.03%,检出限分别为1.5,1.5,1.5,2.5 μg/g.该方法可用于乳制品中这4种添加剂的同时测定.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留

建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法.本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法.色谱测定采用C18柱分离,以0.01mol/L草酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,用紫外检测器于365nm波长下检测.该方法的检出限为0.01 μg/g,定量限为0.05μg/g,加标回收率为69.8%～103.1%,相对标准偏差在1.2%～21.8%之间.结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、检测限低等优点,适用于畜产品中上述4种四环素类抗生素残留的同时检测.     

超高效液相色谱——三重四级杆质谱测定乳与乳制品中氯霉素的残留

建立了乳与乳制品中氯霉素残留的超高效液相色谱——三重四级杆测定方法。该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式,可对氯霉素残留进行定性和定量测定。该方法的检出限为牛奶0.05μg/kg,乳粉为0.1μg/kg,线性范围在0.4～30.0μg/L内的回归方程为y=798.97+1874.56x,r=0.9993,加标回收率75.0%～94.6%,相对标准偏差为4.2%～12.8%。该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱串联质谱法检测液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留的分析方法。方法用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液(pH为4.0±0.05),经振荡、超声、离心后上清液经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,0.22μm有机滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量,电喷雾离子源正,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)。结果液体乳中四环素类检出限为50μg/kg,喹诺酮类检出限1μg/kg,加标回收率在77%～112%之间,相对标准偏差均小于9%。结论该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高,可用于液体奶中的四环素类和喹诺酮类兽药残留的测定。     

高效液相色谱串联质谱法检液质 联用检测液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药

建立一种同时测定液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS )。方法用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液pH在4.0±0.05,经振荡、超声、离心后上清液经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,0.22 μm 有机滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量,电喷雾离子源正???,多反应监测(M RM )。液体乳中四环素类检出限为50 μg/kg,喹诺酮类检出限1 μg/kg,加标回收率在 77%～112% 之间,相对标准偏差均小于9 % 。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定

本实验采用比色法对乳及乳制品中的L-羟脯氨酸含量进行测定,结果表明,本方法的检出限为2.1μg/g,回收率为91.6%～101.3%,RSD为1.71%～2.45%,可用于判定乳及乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白或者含有游离L-羟脯氨酸。     

乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定

采用比色法对乳及乳制品中的L-羟脯氨酸质量分数进行测定.结果表明,本方法的检出限为2.1 μg/g,回收率为91.6%～101.3%.RSD为1.71%～2.45%,可用于判定乳及乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白或者舍有游离L-羟脯氨酸.     

同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C₁₈固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离,最后用电喷雾正离子（HESI+）和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2）模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99)。方法检出限为5 μg/kg,添加水平为5、10、25 μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。     

液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01～0.10μg/ml添加浓度范围内,方法回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求。