微量光气的测定方法

建立了微量光气的测定方法。光气能与苯胺反应生成等摩尔二苯脲,以苯胺吸收所测气体中的光气,在752型分光光度计上测定二苯脲的消光值。再计算所测气体中的光气量。测定范围在0～6mg/m~3。     

基准消光值在微量SiO2浓度检验和控制上的应用

本文利用现有的微量ＳｉＯ２的分析方法和双光紫外分光光度计以及计算机的有关特点，提出了基准消光值作为微量ＳｉＯ２浓度的检验标准。此法在微量ＳｉＯ２浓度检验和控制上应用之后，结果较为满意。     

微量硫化氢和硫醇的汞量测定法

介绍了硫化氢和硫醇的汞量测定法。含有硫化氢和硫醇的气体 ,用碱溶液吸收 ,以双硫腙为指示剂 ,用标准汞溶液滴定。硫化氢和硫醇共存时 ,可加入丙烯腈掩蔽硫醇 ,从而得到硫化氢和硫醇的含量。同时介绍了锌掩蔽—非均相直接滴定测定硫醇的方法。本方法可测定含量 1× 10 - 71× 10 - 2 的硫化氢和硫醇。     

测定地表水中黄磷的分光光度法研究

应用环己烷萃取地表水中微量黄磷,用溴水消解处理有机相将黄磷定量转化为磷酸盐,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线,用钼/锑/抗分光光度法测定磷酸盐。对方法的空白控制、萃取回收率、氧化转化率、测量精密度等问题进行探讨。实验证明,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线测定地表水中的黄磷,方法检测结果准确可靠。     

石油产品残炭值的测定

本文主要讨论了石油产品康氏残炭和微量残炭测定。康氏法存在较麻烦、精密度较低等缺点;微量法克服了康氏残炭测定时的一些不足,操作非常方便,测量结果值与康氏残炭值等效,且精密度较好,但测定时应严格按照标准要求采用合适直径的玻璃管与称样量,否则将得到错误的结果。     

邻二氮菲法测铁的实验改进

在实验教学中,发现有关邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验有各种不同版本,标准溶液的浓度,比色皿的选用,标准曲线的制作等方面存在不同。为了更好的开展实验教学,基于工业分析与检验比赛仪器分析评分标准,对实验进行了实验条件的探索。结果表明:改进后的实验方案,标准曲线制作合理,吸光度大部分落在0. 2～0. 8之间,线性良好,相关系数为0. 9999。应用于待测样测定,精密度和准确度好,获得了良好的教学效果。     

含铈玻璃中微量铈的光谱法测定

利用百里香酚酞对轻稀土的选择性,在pH 9.0～9.5的条件下,使铈与其它金属离子分离,在测定溶液中加入La3+溶液,提高反应的灵敏度,制作标准曲线时用不含稀土元素的玻璃标准样品制作的溶液作为基体溶液,消除溶液中其它离子的干扰。用N2O-C2H2火焰原子吸收法测定玻璃中微量的铈,在100mL溶液中,铈含量在0～1 mg范围内浓度与吸光度呈线性关系,符合比尔定律。本方法用于玻璃中微量铈的测定,结果满意。     

气体中微量甲醛的简便分析

用水吸收法采集空气中的甲醛，以吸光度差值△A与甲醛含量标准曲线对照，快速简便测定微量甲醛。该法适合于厂房或新装修房间微量甲醛的分析。     

用检测管测定乙炔中微量的硫化氢和磷化氢

<正> 近年来,应用检测管测定微量硫化氢和磷化氢的方法已引起了各国分析工作者普遍兴趣。用容量法分析硫化氢和磷化氢,手续繁复,时间长,需数小时才能进行一次,而仪器分析则受条件限制。如采用检测管,成本低,无需电源、热源,方法简便、快速,准确度和精密度也符合微量分析要求。电石及乙炔气中微量硫化氢和磷化氢的检测管测定     

表面活性剂增敏光度法测定镀层中的微量钛

以桑色素为显色剂,采用常规分光光度法测定了镀层中的微量钛。研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明:最佳测定波长为405 nm,十二烷基硫酸钠的添加量为10 mL,缓冲液加入量为8 mL,桑色素加入量为2.0 mL。钛在0.03~1.7 mg/L范围内,标准曲线有较好的线性关系,其表观摩尔吸光系数为1.940×104L/(mol.cm)。此方法简便、准确,可用于锌基纳米复合镀层中TiO2共析量的测定。     

大黄色素对离子变色反应之研究

现在的定性分析化学正向两个方向进展:第一是量的方面,由大量而半微量,而微量,而超微量;第二是方法的方面,由硫化氢法而非硫化氢法,分光法,徧光度法,电解法,Chromatography法,毛细法等,总之一天比一天灵敏而迅速了。     

钼兰比色法测定脱硫液中微量硫化氢及MSQ脱硫催化剂中水杨酸对再生效率的影响

使用对苯二酚或MSQ脱硫催化剂的脱硫液中,硫化氢含量较低,特别在再生以后,只含微量硫化氢。因而,分析方法的准确性,对实验结果有很大的影响。如果用碘量法测定脱硫液中硫化氢的含量,特别是当硫化氢含量很低时,对分析结果会引起较大的误差。因此,用碘量法测定再生效率,重复性较差。     

ICP-AES仪同时测定尿素中微量镍和铬

用ICP-AES仪以标准加入法建立的直线为定量标准曲线，同时测定尿素中微量镍、铬。该方法操作简便，结果准确，符合监测设备腐蚀情况的控制分析要求。     

X射线荧光光谱法测定兰炭中铝含量

采用直接粉末压片法制备样品片,选用日本进口焦炭标准样品制作工作曲线,X射线荧光光谱仪直接测定兰炭中铝含量。该法分析结果与给定值相符;对同一样品测定10次,测定值的相对标准偏差小于10%,讨论了在压样压力30 t,保持时间30 s下样品片成型较好。选择三乙醇胺作为粘结剂,讨论了最优添加量为8%。方法快速、简便,满足了煤炭检验及生产需要。     

应用技术

染色淀粉试剂盒这是一种新的淀粉酶测定试剂,临床应用于胰腺炎的早期诊断。基本原理:淀粉分子上的羟基与活性染料中的活性基团起共价键结合,形成不溶性染色淀粉。染色淀粉经α-淀粉酶的作用,将1.4糖苷键水解,生成可溶性有色产物,产物的多少与酶潘性成正比。试剂盒包括:染色淀粉片(100mg/片),活性翠兰标准,磷酸盐缓冲液。测定方法(见表): 将上清液吸去,用610mn波长进行测定。计算:将对照管调至零点,从标准曲线查得测定管的消光值为单位/100ml。     

PTMEG中微量甲醇钠测定方法优化研究

准确测定PTMEG中微量甲醇钠含量是生产优质PTMEG产品的重要保证,而传统测定方法由于未能完全游离甲醇钠,往往致使检测值偏低。为此,对PTMEG中微量甲醇钠含量测定方法进行了系统优化,分别考察了溶剂溶解性、滴定液浓度、溶剂量、样品质量对甲醇钠检出量的影响。结果表明:选用50.00 mL无水甲醇、5.0 g PTMEG样品及0.005 0 mol/L HCl标准滴定液进行滴定时,甲醇钠检出量达到最大,测定结果最接近真实值,且方法准确可靠。     

水中微量氟测定方法比较

通过对水中微量氟的标准曲线法、一次性标准加入法以及三元络合物法的三种测定方法进行比较找出最佳测定方案。     

微量尿素分析过程优化

水中微量尿素的分析方法为二乙酰基一肟比色法,此法标准曲线制作难度较高,一般相关系数仅为0.99,甚至0.9,一般实验室要求标准曲线相关系数至少达到0.999,通过大量实验,从实验用水、试剂,以及操作过程中找出了影响分析方法的因素,最终实现目标。     

裂解气相色谱在接枝氯丁胶粘剂研制中的应用

本文以居里点裂解气相色谱为分析手段,用聚甲基丙烯酸甲酯与氯丁橡胶的共混物为标准样品,制作标准工作曲线,用于测定聚甲基丙烯酸甲酯接枝氯丁胶的接枝度。     

关于酶法测定有机磷农药时标准曲线的探讨

目前用酶化学法测定微量有机磷农药时,常采用碱性羰胺——三氯化铁比色法。其操作程序是:先用一系列(5～6个)已知浓度的农药标准液,加入等量的胆碱酯酶酶源,在恒温下接受一定时间的抑制,然后加入等量的乙酰胆碱,让仍有活力的胆碱酯酶去水解乙酰胆碱、20～30分钟后终止反应。剩余的乙酰胆碱与碱性羟胺—三氯化铁反应,生成棕红色络合物,在520nm处测光密度,然后作光密度值—有机磷农药量的标准曲线。或按下式计算不同量的有机磷农药对胆碱酯酶的抑制百分率。