湿法研磨制备改性HMX及其机械感度研究

通过湿法研磨制备出不同粒度的改性HMX晶体,采用折光匹配法对其形貌进行表征,并测试了改性HMX的机械感度。讨论了研磨速率对HMX粒径的影响,以及改性前后HMX的机械感度,分析了湿法研磨对HMX机械感度的影响机理。结果表明,研磨速率为0.524m/s时得到的HMX粒度最小,为43.1μm,改性后的HMX摩擦感度降低60%,撞击感度降低68%,且研磨晶体粒度越小,晶体特性落高数值越大。晶体粒度及内部缺陷对机械感度的影响机制主要是研磨后晶体粒度减小且晶体内部缺陷减少,受到外力作用时,晶体内部热点产生和传播的概率降低。     

纳米铝粉对硝胺炸药热分解催化性能的影响

采用直流电弧等离子体蒸发法制备了高纯度的纳米铝粉,并用比表面积分析仪和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征.将纳米铝粉与硝胺炸药HMX和RDX用研磨混合法制成混合粒子,用DSC对单质HMX和RDX炸药以及纳米铝粉/硝胺炸药混合物进行催化特性测试,并对样品的热分解动力学和热力学参数进行了计算和对比.结果表明,加入纳米铝粉后,HMX和RDX在不同升温速率(2、5、10、20 K/min)下的放热峰峰温降低,活化能分别降低15和16 kJ/mol,热力学参数都有明显变化.纳米铝粉对HMX和RDX有明显的热分解催化作用.     

微流控法制备超细HMX/FOX-7复合物及其性能测试

为了降低HMX感度,提高使用安全性,选用低感度含能材料FOX-7为包覆剂,利用微流控技术制备得到超细HMX/FOX-7复合物。采用红外、XRD分析表征了其结构,采用SEM分析了复合物的微观形貌,并对其进行热性能、感度性能及点火燃烧性能测试研究。结果表明,基于微流控技术制备的超细HMX/FOX-7复合物粒径范围0.92～2.91μm,平均粒径1.37μm,球形度较好,粒径分布窄;相比于传统宏观尺度搅拌法,微尺度制备条件使得HMX降感效果增强,获得的复合物具有更高的热稳定性和更优良的感度性能,热分解温度较传统法推迟11.8℃,撞击感度和摩擦感度分别由56%和52%降至32%和28%;HMX/FOX-7复合物的点火延迟时间随着激光功率密度的增加呈现递减的趋势,在相同功率密度条件下随着FOX-7含量的增加,复合物最小点火能量增大,点火延迟时间增加;与原料HMX相比,复合物的点火燃烧火焰更为明亮,火焰传播速率更快。     

NTO包覆HMX的钝感研究

为降低HMX的机械感度并维持其爆炸性能,采用溶液重结晶法用较钝感的3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)包覆HMX,并测试了其机械感度和爆速。通过SEM观察了包覆HMX的粒径、形貌及包覆钝感的工艺条件。结果表明,包覆HMX的表面形态主要受水与N-甲基吡咯烷酮(NMP)体积比、搅拌速率和冷却速率的影响。当水和NMP体积比为5、搅拌速率为300r/min、冷却速率为6K/min时,包覆HMX的表面形态最好;以水和NMP为溶剂,包覆HMX的H50值提高了14.8cm,撞击感度降低了66%,且摩擦感度从100%降低至50%。包覆HMX的爆速降低了2.8%,基本可以维持爆炸性能不变。     

CL-20与HMX结晶体的研究

采用溶剂蒸发法研究了CL-20与MX结晶体的制备。通过偏光显微镜观察了结晶体的形貌:通过DSC测试分析了CL-20与HMX结晶体的热分解性能;结果表明,CL-20与HMX结晶体的形貌和热分解温度明显不同于CL-20和HMX。     

聚醚环酰胺类键合剂与HMX粘附性能的研究

采用扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT—IR）、X射线光电子能谱（XPS）差示扫描量热法（DSC）等分析技术对3种聚醚环酰胺键合剂包覆HMX晶体后的性能进行了表征。实验表明,聚醚环酰胺类键合剂不仅对HMX具有良好的粘附性能,而且与HMX有较好的相容性,从而证实聚醚环酰胺类作为HMX键合剂的有效性。     

由硝基脲制备HMX的初步研究

前言 HMX是高能炸药中爆速能突破9000米/秒者综合性能最好的一种制式炸药,但现在国内外生产HMX的工业方法均采用醋酐法,此法有其固有缺点,特别是要耗大量醋酐和醋酸至使HMX价格昂贵,就是在国外如美国生产HMX的成本费约为RDX的6～7倍,而我国在目前情况下醋酐价格更贵,成本费更高,因此探索非醋酐法合成HMX便成了一个很有现     

微/纳米HMX粒度级配对TNT基熔铸炸药性能的影响

为了提高TNT/HMX熔铸炸药的装药质量,将HMX进行微/纳米粒度级配后应用于TNT基熔铸炸药中。分别采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和固体密度排水法研究了HMX微/纳米粒度级配对TNT/HMX(质量比为40∶60)熔铸炸药的微观结构与密度均一性的影响;测试了含不同HMX微/纳米粒度级配的TNT基熔铸炸药的抗压强度、抗拉强度、撞击感度、摩擦感度和爆速。结果表明,与采用单一粗颗粒HMX(d_(50)=100μm)所制备的TNT基熔铸炸药相比,当采用质量分数15%纳米级HMX(d_(50)=100nm)、15%微米级HMX(d_(50)=5μm)、70%粗颗粒HMX(d_(50)=100μm)时,制备的TNT基熔铸炸药药柱内部缺陷少,密度均一性好,抗压强度提高200%,抗拉强度提高128%,撞击感度降低45.5%,摩擦感度降低46%,爆速增加32m/s,表明综合性能得到明显提高。     

TATB/HMX共晶炸药的制备及性能研究

采用溶剂/非溶剂法,在超声辅助的情况下,制备了TATB/HMX共晶炸药;探究了TATB/HMX共晶技术的影响因素;计算了TATB/HMX共晶炸药的理论密度和理论爆速;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描热量法(DSC)对其进行表征和热分析,并测试了其撞击感度。结果表明,制备TATB/HMX共晶的最佳工艺条件为:以[Emim]Ac/DMSO为复合溶剂,TATB和HMX投料比(摩尔比)为3∶7,温度为80℃,搅拌速率为500r/min;与原料相比,TATB/HMX共晶分子在结构上发生改变;TATB/HMX共晶炸药颗粒大小约为2μm,形貌为六边形晶体;共晶炸药的热安定性优于原料HMX,其特性落高比原料HMX高74cm,撞击感度明显降低;理论密度为1.891g/cm~3,理论爆速为8.758km/s,表明其爆炸性能良好。     

Na_2·cis-BNT和G_2·trans-BNT与几种含能材料相互作用的热分析

采用差示扫描量热法(DSC)并结合热重-微商热重法(TG-DTG)研究了双(3-(5-硝基-1,2,4-三唑))的钠盐(Na_2·cis-BNT)和胍盐(G_2·trans-BNT)与黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)及3,3-双叠氮甲基氧丁环-聚叠氮缩水甘油醚共聚物(BAMO-GAP)的相容性,及混合物体系的热行为。初步探索了样品制备方法 (研磨法与溶剂法)对混合物体系相容性的影响。结果表明,对Na_2·cis-BNT、G_2·trans-BNT采用干法和湿法制备得到的混合体系相容性结果有一定差异。用干法制备二元体系时,Na_2·cis-BNT/RDX体系相容,Na_2·cis-BNT/HMX体系为轻度敏感,适合短期使用;而G_2·trans-BNT/RDX体系为敏感,不适合使用,G_2·trans-BNT/HMX体系为不相容;用湿法制备二元体系时,Na_2·cis-BNT与RDX、HMX、BAMO-GAP的混合物及G_2·trans-BNT与BAMO-GAP的混合物为相容,而混合物G_2·trans-BNT/RDX、G_2·trans-BNT/HMX为敏感,不适合使用。非均相过程分解的HMX混合体系相容性会受混合方式的影响,因此,由DSC法测定相容性时,制样的混合方法需要明确说明,并应当结合其他方法作最后判定。     

在位分散聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅复合材料研究

采用在位分散聚合方法制备聚甲基丙烯酸甲酯 /二氧化硅微米级复合材料 ,讨论了不同表面性质的二氧化硅对材料拉伸性能、热性能、耐溶剂性能的影响 ,并用SEM、TG等手段研究了材料性能。结果表明 :由WD -70硅烷偶联剂处理过的二氧化硅微粒子填充的材料的各方面性能较好 ,由WD -10硅烷偶联剂处理过的二氧化硅填充的材料的拉伸性能次之 ,未经表面处理二氧化硅填充的材料的拉伸性能最差 ,后两者的热性能以及耐溶剂性能无明显差异     

用铝硅复合催化剂催化聚合的聚酯性能研究

以三氧化二锑(Sb2O3)、不同质量比的铝酸钠/硅酸钠复合物分别作为聚酯缩聚催化剂制取聚酯切片,利用凝胶渗透色谱(GPC)、色值、差示扫描量热(DSC)及热失重(TG)对聚合产物分别进行分析.结果表明:以铝硅复合催化剂F1[n(铝酸钠)∶m(硅酸纳)=4∶1]催化制取的聚酯相对分子质量及分子质量分布接近以Sb2O3催化制取的聚酯,而且色相指标比用Sb2O3催化制取的聚酯好,其白度L值高,黄度b值低;复合催化剂制取的聚酯的玻璃化转变温度(Tg)低于Sb2O3催化制取的聚酯,但结晶温度高于Sb2O3催化的聚酯,表明聚酯的结晶能力有所提高;复合催化剂催化聚合的聚酯热性能与常规Sb2O3催化的聚酯基本接近.     

Oxygen reduction reaction properties of carbon nanofibers: Effect of metal purification

Carbon nanofibers (CNFs) are grown on metal catalysts and electrochemical treatment is used to remove the metal catalyst residuals from the as-grown CNFs. For comparison, the CNFs are also purified by a chemical method and a thermal method. The oxygen reduction reaction (ORR) properties of CNFs purified by these three methods are examined by cyclic voltammetry. CNFs treated by the electrochemical method have a more positive ORR onset reduction potential and peak potential compared with those treated by chemical and thermal methods, and this is because the microstructures of CNFs are less changed by electrochemical method. However, they have a lower electrochemical capacity and ORR peak current than those treated by the chemical method. Cyclic voltammetric measurements at different scan rates confirm that the oxygen reductions on CNFs treated by electrochemical and chemical methods are controlled by diffusion, while on CNFs treated by thermal method is partially influenced by diffusion.     

聚乙二醇修饰重组人干扰素α1b的制备及其性质

目的制备聚乙二醇(PEG)修饰的重组人干扰素α1b(rhIFNα1b),并分析其部分性质。方法采用PEG修饰rhIFNα1b,通过离子交换层析分离纯化修饰混合物,单点修饰产物经超滤浓缩后,经Lowry法检测蛋白的浓度,SDS-PAGE和RP-HPLC检测蛋白的纯度,等电聚焦电泳检测蛋白的等电点,质谱法检测蛋白的相对分子质量,细胞病变抑制法检测蛋白的体外活性,ELISA法检测蛋白的抗原性。结果单点修饰产物的蛋白得率为33%;SDS-PAGE分析纯度为96.1%,RP-HPLC分析纯度为98.1%;等电点为6.22;相对分子质量为39946;比活为1.28×106IU/mg,活性保留率为14.4%;抗原性至少降至原来的1/625。结论制备的单点修饰rhIFNα1b药学性质获得改善,有望开发为安全、长效的新型干扰素。     

端羟基聚异戊二烯及其共聚物的合成与表征

以仲丁基锂为引发剂,引发异戊二烯本体负离子聚合,再用环氧丙烷甲醇终止法合成了端羟基聚异戊二烯;然后利用端羟基聚异戊二烯的活性端羟基,引发丙交酯的开环聚合制备了聚乳酸一聚异戊二烯共聚物,并采用IR、^1H—NMR、TG等测试手段对产品进行了表征。结果表明,通过改变仲丁基锂及环氧丙烷的用量,可合成相对分子质量及羟基含量可控的且1,4-结构质量分数超过87．5％的端羟基聚异戊二烯。     

土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定水、土壤和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留量的分析方法.水样直接用LC-18同相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯/石油醚(体积比2:1)振荡提取,磺化法净化,测定土壤中氯氟吡氧乙酸残留量;以乙腈/水(体积比4:1)为提取剂,氟罗里硅土固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中氯氟吡氧乙酸的残留量.结果表明:HPLC法检测氯氟吡氧乙酸的线性范围为0.5～20.0 mg/L,决定系数产r2=0.9997,最低检测质量浓度为0.01 mg/L.水样的加标回收率为91.8%～93.9%,相对标准偏差为0.7%～1.2%;土壤的加标回收率为90.1%～94.1%,相对标准偏差为1.0%～1.9%;小麦的加标回收率为93.5%～94.9%,相对标准偏差为4.2%～5.4%.     

脱盐水站离子交换树脂污染的复苏处理

脱盐水站采用空气擦洗法对阳树脂进行钙污染复苏处理,采用碱性食盐法对阴树脂有机物污染进行复苏处理,另外也采用适当的方法对阴树脂的铝、铁污染进行复苏处理,均取得较好效果。     

甲醇制芳烃催化剂失活特性研究进展

在系统分析甲醇制芳烃催化反应特性基础上,重点对影响催化剂长周期使用性能的失活原因及应对方案进行综述。催化剂失活是多因素共同影响的结果,主要包括可再生的积炭失活、可部分再生的分子筛骨架铝流失失活、及不可再生的活性金属迁移/聚并失活和杂质毒化失活。积炭导致的催化剂失活可通过调变ZSM-5的B酸强度、合成小晶粒ZSM-5分子筛及采用碱液预处理ZSM-5分子筛等方式减缓; ZSM-5分子筛骨架铝流失导致的催化剂失活可通过采用磷改性等方式降低;活性金属迁移导致的催化剂失活可通过引进稳定助剂、降低催化剂生产过程中铝的引入等方式解决;而杂质毒化导致的催化剂失活需要通过净化原料和反应体系的措施来避免。     

β沸石金属改性研究进展

综述了β沸石金属改性的研究,分别介绍了过渡金属、稀土金属、碱金属、碱土金属及一些其他金属对β沸石的改性研究。重点介绍了β沸石的过渡金属改性,其中包括铂、铱及钯等贵金属改性,钴、铜、铁及锆等非贵金属改性以及一些复合金属改性,指出β沸石经过不同金属改性后,依然保留了原有的晶型结构,在不同反应中均表现出良好的催化活性和选择性。     

外观高档化及产品涂装途径

将产品外观划分为五个不同的级别,即工艺品级、汽车级、家电级、一般工业品级、低级用途级;阐述了各个级别普遍应用的涂装装饰方式。依据级别划分和高档化的原则,以一般工业品级的电控柜为例,提出产品外观高档化的一些思路,供相关产品参考。产品外观高档化要通过外形设计、外观设计、加工制造、涂装方式、色彩选择与匹配、高档次部件(材料)装饰等才能实现。