A Novel Sample Preparation Method Using Rapid Nonheated Saponification Method for the Determination of Cholesterol in Emulsified Foods

Abstract: In this study, nonheated saponification was employed as a novel, rapid, and easy sample preparation method for the determination of cholesterol in emulsified foods. Cholesterol content was analyzed using gas chromatography with a flame ionization detector (GC‐FID). The cholesterol extraction method was optimized for maximum recovery from baby food and infant formula. Under these conditions, the optimum extraction solvent was 10 mL ethyl ether per 1 to 2 g sample, and the saponification solution was 0.2 mL KOH in methanol. The cholesterol content in the products was determined to be within the certified range of certified reference materials (CRMs), NIST SRM 1544 and SRM 1849. The results of the recovery test performed using spiked materials were in the range of 98.24% to 99.45% with an relative standard devitation (RSD) between 0.83% and 1.61%. This method could be used to reduce sample pretreatment time and is expected to provide an accurate determination of cholesterol in emulsified food matrices such as infant formula and baby food. Practical Application: A novel, rapid, and easy sample preparation method using nonheated saponification was developed for cholesterol detection in emulsified foods. Recovery tests of CRMs were satisfactory, and the recoveries of spiked materials were accurate and precise. This method was effective and decreased the time required for analysis by 5‐fold compared to the official method.     

高效液相色谱法测定食品中的胆固醇

本文建立了高效液相色谱法测定动物性食品中胆固醇的含量,确定的色谱条件如下:C18色谱柱,二极管阵列检测器,205nm检测波长,100%甲醇作为流动相,1．0ml/min流速。该方法的精密度RSD小于5%,回收率大于96%～102%。在此色谱条件下15min内完成了胆固醇的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中胆固醇的测定。     

应用阴离子交换树脂法进行食品中砷形态的研究

目的建立溶剂提取-阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)的方法。方法以水-甲醇为提取剂,阴离子交换树脂分离,HG-AFS检测。结果方法检出限以砷计分别为:无机砷(As(Ⅲ) As(Ⅴ))0·34μg/L、MMA0·57μg/L、DMA0·46μg/L;20μg/L砷标准偏差为:无机砷2·45%、MMA3·34%、DMA4·96%。在0~50μg/L砷量范围校正曲线线性关系良好。试样加标回收率为:无机砷95·40%~97·00%,MMA97·80%~104·80%,DMA104·23%~107·50%。结论对海带、紫菜等海产品及大米等食品的检测,证明该方法简便易行。     

烹调食品中杂环胺检测的样品前处理方法研究

杂环胺作为一类在烹调过程中产生的强致癌,高突变活力的物质,越来越受到科研工作者的关注。本文主要对食品中杂环胺检测的前处理技术进行了综述,介绍了从不同样品基质中进行提取和预浓缩的分析策略,如常用的液液萃取,液固萃取,固相萃取,在线串联液液萃取和固相萃取等前处理方法,重点讨论了在样品处理过程中的吸附剂和溶剂选择的问题,讨论了分析技术所需要的条件和最能达到准确结果的方法。     

高效液相色谱法测定食品中的糖醇

采用高效液相色谱法对食品中的木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇进行了定量测定研究,最终确定的最佳分析条件为Waters NH2氨基色谱柱;示差折光检测器40℃柱温;流动相:乙腈:水85:15(V/V);流速:1.0ml/min;进样量:10μl。该方法的精密度RSD<2%,回收率大于98%。在此色谱条件下20min内完成了糖醇的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中这三种糖醇的测定。     

气质联用法测定食品中特丁基对苯二酚

建立了气相色谱-质谱检测食品中的特丁基对苯二酚的检测方法。样品经乙酸乙酯提取浓缩后,再经饱和乙腈溶解,正己烷脱脂,以气质联用仪选择离子定性、定量,方法简便、快速、准确、可靠。测定低限0.05mg/kg,回收率90%～102%,相对标准偏差1.10%。     

蒽酮法测定红枣可溶性糖含量条件的优化

以红枣为试材,通过单因素试验研究反应温度、蒽酮质量浓度、蒽酮用量、显色反应时间、冷却时间对红枣可溶性糖含量测定的影响,并采用正交试验优化测定红枣可溶性糖含量的最佳反应条件。结果表明,红枣可溶性糖含量测定的最佳条件为：蒽酮质量浓度25 mg/mL、蒽酮试剂用量3 mL、室温反应时间1 min、冷却时间25 min。该方法操作简便、快速、灵敏度高。验证实验结果表明,蔗糖标准液含量在20～240 μg/mL范围内有较好的线性关系（A=0.004 5C－0.013 4,相关系数为R2=0.999 2,式中,A为吸光度;C为糖含量）。实验重现性好,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.20%（n=3）;平均回收率达102.87%,RSD为0.84%（n=3）。最佳优化条件下测得的红枣可溶性糖含量为68.43%（以干质量计）。     

比色法检测婴幼儿食品中总碘的研究

<正> 碘是人体必需营养元素之一。成年人缺碘会导致甲状腺机能亢进,患大脖子病,婴幼儿缺碘会导致甲状腺发育不全,生长发育迟缓,智力低下,甚至痴呆。美国膳食允许量委员会、国家科学研究委员会推荐成人每天需碘量为150微克,儿童为70～120微克。但过量的碘会抑制甲状腺素的合成与释放,也会引起一些健康问题,因此医学上建议成人每天摄碘量     

高效液相色谱法测定食品中的单糖、双糖

本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了单糖、双糖的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于多数食品中单糖、双糖的测定。     

食品中农药残留检测的样品前处理技术

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留分析中固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取法和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。     

A Rapid and Simple Method for the Determination of 2-Alkylcyclobutanones in Irradiated Meat and Processed Foods

A rapid and simple method has been developed for the determination of 2-alkylcyclobutanone, 2-dodecylcyclobutanone (DCB), and 2-tetradecylcyclobutanone (TCB) in irradiated meat and processed foods. The procedure consists of extraction with n-hexane, following defatting and cleanup with a silica gel mini-column before gas chromatograph–mass spectrometry analysis. The method was evaluated using samples of beef, pork, Parmesan cheese, fried chicken, hamburger, gyoza (Chinese dumplings), and gyudon (boiled beef and onion seasoned with soy sauce and sugar). The recoveries of spiked DCB were 67–88 %, and those of TCB were 70–86 %. Furthermore, the method could detect DCB and TCB from samples irradiated at 1.0 and 2.6 kGy at levels dependent on dose; DCB and TCB were not detected in any nonirradiated samples. The method did not require special equipment, such as Soxhlet extraction, accelerated solvent extraction, or supercritical fluid extraction, for sample preparation. Thus, this method would be useful for determining DCB and TCB levels in irradiated meat and processed foods.     

国标食品中钙含量滴定测定方法的优化

国标《GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定》中滴定法(EDTA法)的测定应用起来有一定困难,故将其优化。将湿法消化改为干法消化,将掩蔽剂氰化钠改为三乙醇胺,同时指示剂换成钙紫红素更易保存,显色明显。优化后方法更易操作,试剂更易获得且毒性小,指示剂显色明显,更易保存。可运用于钙含量较高(百分数级)产品钙含量测定。     

一种新的食品中亚硝酸盐含量测定方法研究

酸性条件下利用亚硝酸盐具有氧化性的特性氧化KI 生成I2,I2 和淀粉作用灵敏地生成I2- 淀粉蓝色络合物的特效反应,建立光度法测定食品中亚硝酸盐含量的新分析方法。研究表明,I2- 淀粉蓝色络合物最大吸收波长为540nm,在试液pH5、50ml 试液中加入1.0 × 10-2g/ml KI 10ml、0.3% 的淀粉4ml、反应时间6min 的最佳实验条件下,新建方法线性范围为8.0 × 10-4～7.0 × 10-6g/ml,检出限5.0 × 10-8g/ml,相对标准偏差0.7%。新方法具有选择性高、简单、准确和灵敏的优点。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

离子液体作为新型光度增敏剂测定食品中微量铝(Ⅲ)

建立以离子液体溴化十四烷基咪唑盐(C14 minBr)作为新型光度增敏剂测定食品中铝(Ⅲ)含量的方法。在pH值为4.8的Britton-Robinson缓冲液中,离子液体C14 minBr对Al3+-铬天青体系具有增敏作用,形成Al(Ⅲ)-CAS-C14minBr三元配合物,并在621nm波长处有最大吸收,铝的质量浓度在0.001～0.150μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,表观摩尔吸光系数ε621=1.942×105L/(mol·cm)。将该法用于粉丝与粉皮中微量铝的测定,结果与火焰原子吸收光度法测定结果一致,回收率在97.8%～101.8%之间。     

高效离子色谱法测定食品中低聚果糖的含量

建立离子色谱法定量测定食品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4 mm×250 mm)阴离子交换柱,氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测。6次测定低聚果糖口服液,相对标准偏差为2.31%～5.14%,3种糖的加标回收率在96.23%～105.03%之间,本方法简单快捷,适用于食品中低聚果糖的检测。     

食品中蛋白质测定方法的改进

本文对我国食品中蛋白质的测定的国家标准GB/T5009.5-2003进行了改进。即由蒸馏滴定法改为气提滴定法。研究了各种因素对气提滴定的影响。实验结果表明,改进后的新方法与GB/T5009.5-2003标准法比较,具有五大优点:(1)节能:节约电能80%以上;(2)降耗:免除了冷却水的大量消耗;(3)增效:分析速度提高1倍;(4)安全:免除了高温作业,使分析操作更为简便安全;(5)准确:吸收液不被冷凝水稀释,使滴定结果更加准确。     

食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法研究

建立了食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌制肉制品等含油食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱分析方法。样品经粉碎或混匀以石油醚提取油脂后,用甲醇为提取溶剂,漩涡振荡提取充分后取清液经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据样品峰面积与标准峰面积比较定量。该方法对TBHQ的检出限为0.002g/kg,相关线性系数r=0.9999,线性范围为0.1mg/mL～2.5mg/mL;相对标准偏差为0.04%。