Solid Phase Microextraction of Volatile Soybean Oil and Corn Oil Compounds

ABSTRACT: The qualitative and quantitative determination of volatile compounds in soybean and corn oils were analyzed by solid phase microextraction. Coefficients of variation and sensitivity of polydimethylsiloxane, carboxen/polydimethylsiloxane, polyacrylate, and carbowax/divinylbenzene for hexanal analysis in soybean oil were 3.2, 4.2, 7.2, and 10.7%, and 15, 30,20, and 10 ppb, respectively. Volatile compounds of soybean oil with peroxide value (PV) of 1 or 5 were extracted by polydimethylsiloxane at 60 °C for 60 min. The amount of volatile compounds of PV 5 soybean oil was 92% higher than the PV 1. Volatile compounds including 2,4-decadienal, 2-decenal, hexanal, and pentane were identified in soybean and corn oils by SPME-GC-MS and GC retention time. SPME was a simple, reproducible and sensitive method for the analysis of volatile compounds of vegetable oils. Keywords: solid phase microextraction, headspace volatile compounds, soybean oil, corn oil     

食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析

以食用油为材料,采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用仪和50/30 um DVB/CAR/PDMS纤维头测定其中的挥发性物质。结果表明:从被鉴定的7种食用油中确定293种挥发性物质,包括醛类、醇类、酯类、烷类、酮类、腈类等物质。其中,醛、醇、酯类挥发性物质种类较多,醛类49种,醇类29种,酯类29种。醛类物质的百分含量最大,为30%。被鉴定的各食用油香味组成成分类似,其中醛类化合物在各种食用油中均大量存在。     

SPME或SDE结合GC-MS分析贾永信十香酱牛肉的挥发性风味成分

采用固相微萃取(SPME)法或同时蒸馏萃取(SDE)法提取贾永信十香酱牛肉的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析。结果显示:共鉴定出78种挥发性风味成分,包括烃类7种、醛类15种、醇类23种、酮类12种、脂肪酸类2种、酯类3种、醚类2种、杂环化合物14种。两种方法不同之处在于,SPME法提取到较多的醇类(38.92%)和杂环化合物(21.40%),SDE法提取到较多的醇类(42.63%)和醛类(42.61%)。两种方法均检测到的化合物有21种:3-甲基丁醛、己醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、糠醇、2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮、茴香脑、2,5-二甲基吡嗪等。     

新鲜南瓜和南瓜汁挥发性风味物质的成分比较

采用SPME 富集、GC-MS 分离检测手段,比较新鲜南瓜和南瓜汁挥发性风味物质的组成成分。结果表明,从新鲜南瓜中共鉴定出44 种化合物,从南瓜汁中鉴定出53 种化合物,其中醇类和羰基化合物含量较高。南瓜汁中具有与新鲜南瓜中相同的风味物质27 种,保持南瓜的香味。在南瓜汁的加工过程中,热处理等加工步骤导致大量羰基化合物、芳香族化合物以及一些褐变产物如糠醛、吡啶、呋喃类化合物的生成,产生新的蒸煮风味。南瓜中的类胡萝卜素在加工过程中氧化降解生成羰基和紫罗兰酮类等化合物。     

Solid Phase Microextraction for Cheese Volatile Compound Analysis

Cheese headspace volatile compounds were extracted with solid-phase microextraction (SPME) fibers, coated with either polydimethylsiloxane or polyacrylate, and thermally desorbed in the injector port for gas chromatographic (GC) analysis. Results with polyacrylate-coated fibers were better than those with a polydimethylsiloxane fiber. Major cheese volatile components such as volatile fatty acids and 5-lactones were readily extracted by both SPME fibers, but minor components such as volatile sulfur compounds were not observed. SPME-GC patterns were distinctly different among cheese varieties, and characteristic volatile compounds could be identified using multivariate techniques.     

固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析添加孜然粉的甜菊苷低糖曲奇食品的风味物质

采用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术对3种不同曲奇食品体系包括普通曲奇(对照组)、甜菊苷低糖曲奇[用甜菊苷代替对照中45%(m/m)的糖,S组],以及含孜然粉的甜菊苷低糖曲奇[在S组基础上添加10%(m/m)孜然粉,“S＋C”组]中挥发性风味物质的种类和含量进行研究,探索孜然粉对甜菊苷低糖曲奇食品风味物质的影响。结果共发现97种风味物质,其中16种同时存在于这3组(对照、S和S＋C)样品中,甜菊苷的加入使得曲奇中生成了34种对照样中没有的风味物质,此外还有25种风味物质仅存在于S＋C组中。在对照样曲奇中,其主要的风味物质为醛类、酮类和酯类,甜菊苷的加入使得杂环类风味物质含量显著增加。在低糖曲奇中添加孜然粉,会使得风味物质中醛类和烯类的含量明显增加,其中醛类占总风味物质的48%,主要为枯醛(27.45%)、2-蒈烯-10-醛(15.01%)和水芹醛(3.08%);烯类含量占26.51%,主要为α-蒎烯(8.08%)、γ-萜品烯(8.07%)、柠檬烯(1.91%)和β-月桂烯(1.67%)。     

Modeling Volatile Organic Compounds Released by Bovine Fresh Meat Using an Integration of Solid Phase Microextraction and Databases

The influence of volatile organic compounds is often regarded as a critical factor of food flavor quality. Nevertheless, information about the biochemical origin of odorants is not totally available. Quantification of volatile compounds in meat is not easy, but a new approach that helps is the use of GC/MS–SPME. This technique can generate large-scale data sets that allow for the development of computational technologies for better integration and biochemical interpretation. Volatile organic compounds of bovine fresh meat samples were measured by GC/MS–SPME, using four SPME fibers. The compounds were analyzed using an integration of chemical and biological database systems (NIST and KEGG, respectively). Twelve metabolic pathways were identified. A metabolic network model was constructed using graph elements, linking pathways through a central branch mediated by glycolysis. Experimental data indicated that post-mortem glycolysis is associated with the release of volatile compounds in fresh meat. The proposed technique could be used to study possible sources of biochemical compounds in meat to be applied in food analysis.     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）制备样品,应用气质联用（GC-MS）技术进行温州蜜桔精油中挥发性化学成分鉴定,共鉴定出42种化学成分,不饱和烃类化合物占挥发物总量的96.56%,主要成分为异柠檬油精（25.92%）、2-（1-甲基乙缩醛）-二环[2,2]庚烷（19.82%）、4-甲基-1-（1-甲乙基）-环己烯（15.81%）、2-乙基-1-辛烯-3-炔（9.20%）、β-香叶烯（8.59%）、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯（6.41%）.鉴定的挥发性成分占挥发物总量的98.77%.     

不同温度条件下草鱼肉挥发性成分的检测

采用固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同温度条件下草鱼背肉挥发性风味成分。固相微萃取-气相色谱操作条件：采用65 μm PDMS/DVB萃取头,萃取时间40 min;色谱条件采用程序升温：柱初温40 ℃,保持2 min,以4 ℃/min升至160 ℃,而后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。经气相色谱-质谱分析检测,草鱼背肉在30、45、60、80、95 ℃分别确定出23、43、52、68、74 种挥发性成分;随着温度的升高,草鱼背肉挥发性成分的种类也随之增多,醇类、醛酮类、烃类及芳香族等化合物的相对含量有明显变化;80 ℃与95 ℃检测到的挥发性成分大部分差异不显著,可以认为代表熟鱼肉的风味特征。挥发性成分中的1-己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、2,3-辛二酮及其他饱和醛通常被认为对水产品风味有较大影响,当温度变化时,含量变化也较大。     

Multivariate Classification of Cherry Wines Based on Headspace Solid Phase Microextraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry of Volatile Compounds

Headspace solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry was applied for cherry wine volatile analysis. Multivariate statistical analyses were used to track the influence of cultivar, fermentation method, wine type, vintage, and origin on the aroma of cherry wine. The major compounds in cherry wines are isoamylol, ethyl acetate, benzyl alcohol, benzaldehyde, and diethyl succinate. The principal component analysis results showed that classifying cherry wines by gas chromatography-mass spectrometry was highly related to fermentation methods and wine types. The agglomerative hierarchical clustering result indicated fermentation method has a greater effect on classification of cherry wines than other factors.     

竹叶青酒易挥发成分顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术对竹叶青酒中易挥发成分进行富集,采用气相色谱-质谱联用仪对其化学组成进行 分离及结构鉴定,并对其来源、保健功效进行探讨。通过考察萃取头、萃取时间、平衡及萃取温度、加盐量对萃取效 果的影响,确定最佳条件为：8.0 mL 酒样置于20 mL顶空瓶中,NaCl质量浓度为0.20 g/mL,在70 ℃条件下搅拌平衡 45 min,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在70 ℃条件下萃取45 min;在此条件下共分离得到65 种化合物,确定 结构56 种,占总易挥发成分总量的98.16%。其中26 种来自基酒（配制用白酒）,另外30 种来自其配制所用药材,来 自药材的主要成分有：D-柠檬烯、丁香酚、石竹烯、樟脑、龙脑、莰烯、乙酸龙脑酯、α-檀香醇、古巴烯等,占总易 挥发成分总量的31.63%,虽然含量相对较低,但却赋予了竹叶青酒独特的香味及一定的保健功效。     

固相微萃取条件优化及福建红曲醋特征挥发性风味物质分析

本研究通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对福建红曲醋(永春老醋和永春香醋)中的挥发性风味物质进行分析,以峰面积为指标,确定固相微萃取最优条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,6mL稀释10倍的醋样中添加1.5g氯化钠,萃取温度50℃,萃取时间40min。在该条件下采用HS-SPME-GC/MS共检测出福建红曲醋挥发性风味物质达63种,主要包括酯类(20种)、醇类(12种)、酸类(13种)、醛类(7种)、酮类(5种)、酚类(2种)、及其他类物质(4种)。热图分析发现,乙酸乙酯、苯乙醇、苯甲醛、乙酸异丁酯、雪松醇、乙偶姻和乙酸是永春老醋和永春香醋二者共有的主要香气成分,主成分分析发现,永春老醋密切相关的挥发性风味物质为乙酸异丁酯、2-乙酰氧基-3-丁酮和庚酸,而辛酸、2-十二醇、丁酸、苯乙烯、己酸乙酯和1-壬醇为永春香醋的密切相关的挥发性风味物质。     

固相微萃取GC-MS技术在梨香气成分分析中的应用研究

用固相微萃取技术(SPME)提取梨果实中香气成分,对影响萃取效果的因素及实验参数进行探讨、优化,确定了最佳萃取条件,同时结合GC/MS对提取的成分进行分析鉴定,为梨果实中香气成分的快速测定提供技术保证。     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

茶油挥发物质的固相微萃取条件的优化

以总峰面积、总峰面积与峰数比值、峰数及主要挥发物质峰面积为评价指标,研究了以DVB/CAR/PDMS为萃取头的固相微萃取条件对茶油挥发性成分萃取效果的影响.结果显示:当样品量为1.00 g(15 mL品瓶),搅拌速度为100 r/min,萃取温度为40℃,吸附时间为25 min,解析温度和时间为260℃和3 min时,提取到的挥发物数量较多,重现性好,主要挥发物质的萃取效果较好.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中高温大曲发酵、贮存过程中挥发性风味成分的变化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,分析大曲在发酵和贮存过程中香气成分变化规律。结果表明,多数挥发性化合物含量从发酵的第1天开始增加,到第5天达到最大值,随后下降,20 d后趋于稳定;含氮类化合物从发酵的第5天快速增加,第9天达到最大值,发酵20天后含量趋于稳定。     

SPME-GC-MS分离鉴定山核桃的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取方法提取山核桃成品的挥发性风味物质,利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定。通过正交试验确定了固相微萃取的最佳萃取条件:使用65μm PDMS-DVD萃取头,萃取温度60℃,萃取时间30 min。采用气质联用技术从山核桃中分析鉴定出33种挥发性风味物质成分,包括杂环类化合物、萜烯类、醛类、酸类、醇类、酯类和酮类,这些物质成分的共同作用构成了山核桃独特的风味。其中杂环类化合物、萜烯类化合物和醛化合物类含量较高,是对山核桃整体风味起关键作用的挥发性风味物质。     

刺玫果挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取方法对刺玫果的干、鲜果挥发性成分进行萃取,运用气相色谱-质谱法分析其挥发性成分,用面积归一法确定各组分的相对含量。从刺玫果干果中分离得到61种挥发性成分,其中乙醇含量最高(28.00%),其次为4-萜烯醇(8.17%);从刺玫果鲜果中分离得到23种挥发性成分,1-己醇含量最高(37.08%),其次为乙苯(15.20%)。