用于骨科植入体的纳米银/氧化钛纳米管复合抗菌涂层

以乙二醇含0.5wt.%氟化铵和5vol.%蒸馏水为电解液,利用阳极氧化法在钛表面制备出TiO_2纳米管。之后对制备得到的TiO_2纳米管使用聚多巴胺进行表面改性,再用浸渍法加紫外光还原法制备得到负载银纳米颗粒的TiO_2纳米管(AgNPs/TNTs)涂层材料。通过改变AgNO_3溶液的浓度可以得到不同AgNPs负载量的TiO_2纳米管。利用多种表征方法,对AgNPs/TNTs进行微结构表征;通过抗菌实验和体外细胞实验,对AgNPs/TNTs进行了抗菌性能和细胞相容性测试。研究结果表明:在70V电压下阳极氧化可得到管径约为100nm的TiO_2纳米管。AgNPs在TiO_2纳米管中的负载量随AgNO_3溶液的浓度的增大而增多。AgNPs/TNTs的Ag~+释放可持续14天以上,试样抗菌性能NT-PD-0.5Ag NT-PD-0.1Ag NT-PD-0.02Ag。含银量较低的试样NT-PD-0.1Ag和NT-PD-0.02Ag具有相对较好的细胞相容性,而含银量较大的试样NT-PD-0.5Ag的细胞毒性较大。AgNPs/TNTs复合涂层可具有良好的抗菌性能和细胞相容性,为用于产业化生产提供参考。     

添加β-环糊精/银复合抗菌剂的硅橡胶的制备及抗菌性能的研究

使用化学还原法,葡萄糖作为还原剂,β-CD作为稳定剂制备出β-CD/AgNPs复合抗菌剂,通过物理共混加入到医用液体硅橡胶中,得到抗菌性硅橡胶。通过UV-Vis、FT-IR、TEM、XRD检测AgNPs(银纳米颗粒)表面形态和相关结构,采用微量肉汤二倍稀释法和贴膜法检测β-CD/AgNPs复合抗菌剂、抗菌性硅橡胶的抗菌性。结果表明,当β-CD浓度为20mmol/L时,所得的AgNPs的紫外吸收峰为416nm,为典型AgNPs吸收峰;粒径为30nm,β-CD有效的包覆在AgNPs表面。而不加β-CD所制的Ag粒子没有明显的吸收峰且粒径较大。20mmol/Lβ-CD/AgNPs对大肠杆菌的最小抑制浓度为16μg/mL,添加到硅橡胶中含量为0.15%时抗菌率达99%,具有强抗菌作用。     

壳聚糖／纳米-SiOx复合膜研究

用阴离子表面活性剂（SDS）活化的纳米SiOx对壳聚糖涂膜进行改性,用红外光谱（IR）和电镜（TEM）表征膜的结构和形态,研究结果表明：壳聚糖与SiOx微粒间存在强烈的氢键相互作用,膜的水蒸汽透过率、透光率、机械性能、氧气透过率等性质得到改善和提高。同时,涂膜对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有较高的抗菌效果,对果蔬涂膜保鲜,保鲜时间和好果率得到提高。     

羧甲基壳聚糖/Ce^3＋掺杂TiO2复合抗菌材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备稀土（Ce^3＋）掺杂纳米TiO2（纳米Ce/TiO2）,借助XRD、BET、SEM对Ce/TiO2进行表征。结果表明纳米Ce/TiO2晶型为锐钛矿,平均晶粒大小为19.95nm,比表面积为43.302m^2/g。采用超声波催化法合成了羧甲基壳聚糖（CMC）,并与Ce/TiO2复配制得羧甲基壳聚糖/Ce3＋掺杂纳米TiO2复合材料（CMC/Ce/TiO2）,借助FT-IR对CMC及CMC/Ce/TiO2复合材料进行了结构表征。初步研究了纳米Ce/TiO2、普通纳米TiO2、CMC/Ce/TiO2、CMC的抗菌性能,结果显示纳米Ce/TiO2对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为55%和53%,普通纳米TiO2对两种菌的抗菌率分别为50%和45%,Ce^3＋的掺杂可提高纳米TiO2的抗菌性能;CMC/Ce/TiO2对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到99%和95%,CMC对两种菌的抗菌率分别为90%和80%,Ce/TiO2的复合可显著提高CMC的抗菌性能。     

纳米银/壳聚糖复合膜的制备及性能

目的将纳米银(AgNPs)加入到壳聚糖(CS)中制备AgNPs复合膜,探究AgNPs的含量(质量分数为0.5%,1%,2%)对复合膜的结构与性能的影响。方法采用柑橘皮提取液还原合成AgNPs粒子,与CS通过共混流延法制备复合膜,测定复合膜的红外光谱、微观形貌、溶胀率、溶解度、拉伸性能和抑菌效果等。结果采用柑橘皮提取液还原合成的AgNPs在CS基材中具有较好的分散性。当AgNPs的质量分数为1%及以上时,复合膜的结晶度降低,溶胀率和溶解度显著增加,拉伸强度和断裂伸长率均显著降低。复合膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长抑制效果均随AgNPs含量的增加而显著增强。结论AgNPs在CS基材中分散良好,并大大增强了复合膜的抗菌活性。     

TiO2/壳聚糖纳米复合涂料制备及其在抗菌纸中的应用

以纳米TiO2、壳聚糖双胍盐酸盐为抗菌剂,加以胶黏剂羧基丁苯胶乳、分散剂六偏磷酸钠、消泡剂叔丁醇,制备了TiO2/壳聚糖纳米复合涂料,利用SEM、FT-IR对涂料的微观形貌和基本结构进行了表征。以表面涂布方式将TiO2/壳聚糖纳米复合涂料施涂于纸张表面,制得涂布抗菌纸,对涂布抗菌纸的微观结构及抗菌性能进行了研究。结果表明,经TiO2/壳聚糖纳米复合涂料涂布后,纸张具备较强的抗菌性能;而且,实验发现,随着涂料体系中壳聚糖组分的不断增加,涂布纸的抗菌性能逐渐提高。当纳米TiO2/壳聚糖的加入比例为1∶1时,双层涂布后的纸张对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到86.55%和92.19%。     

聚乳酸/壳聚糖复合材料的制备及性能研究

目的 以聚乳酸 （PLA） 为基材,与壳聚糖 （CTS） 相结合制备抗菌复合材料。方法 通过熔融挤出复合工艺制备全生物降解抗菌复合材料, 考察壳聚糖对复合材料力学性能和抗菌性能的影响。结果 复合材料的拉伸强度和弯曲强度随着壳聚糖质量分数的增加而略有降低的趋势, 其缺口抗冲击强度基本不受壳聚糖的影响, 断裂伸长率则呈现先上升后减小的趋势。当壳聚糖质量分数为4%时, 复合材料具有较佳的综合力学性能。当壳聚糖的质量分数为8%时, 复合材料具有较明显的抗菌能力。结论 全生物降解聚乳酸壳聚糖复合材料具有广阔的应用前景, 尚需要继续深入探讨两者之间的关系,以制备性能更加优良的全生物降解型材料。     

载银壳聚糖复合物的结构及其抗菌性能研究

以天然高分子壳聚糖为载体制备了载银壳聚糖复合抗菌剂.运用SEM、XPS、FT-IR、XRD对样品的形貌和结构进行了表征,同时测试了样品的抗菌性能.研究结果表明,pH值对样品的抗菌性能影响最大,其次为反应时间、壳聚糖质量和反应温度;壳聚糖与银离子发生配位反应且复合物呈无定形结构;CTS-Ag抗菌剂的抗菌性能优于单一组分的CTS抗菌剂.     

贻贝仿生构建聚乳酸多层复合薄膜及其性能

为了提高聚乳酸(PLA)薄膜的抗菌性、紫外光屏蔽等活性包装功能,本工作受到贻贝仿生学原理启发,利用多巴胺(DA)在PLA薄膜表面发生氧化自聚形成聚多巴胺(PDA)涂层(PLA-P),再利用PDA的儿茶酚基团将Ag+还原成Ag纳米粒子(AgNPs)负载在PDA上( PLA-PA),进一步接枝上氟硅烷(PLA-PAF),从而成功制备出PLA多层复合薄膜,并研究了不同涂层对PLA多层复合薄膜结构和性能的影响.结果表明,PLA多层复合薄膜的表面涂层结构致密,AgNPs均匀负载在PLA上,尺寸约为65 nm,表面质量分数达到38%;相比纯PLA薄膜,PLA-PAF的拉伸强度(99. 1 MPa)和断裂伸长率(16. 1% )仅分别降低了5. 9%和7. 5% ,热稳定性略微提高,水接触角达到117. 8°,疏水性得到显著提高;PLA基材经过原位还原负载AgNPs和接枝氟硅烷之后,PLA-PAF的抗菌率达到了99. 5% ,紫外光屏蔽性显著提高,而且由于其较好的疏水性,在实际使用时能够减少细菌的黏附和滋生,进一步提升抗菌活性.相比完全采用成本较高的AgNPs单一抗菌改性,基于贻贝仿生改性的抗菌涂层将在PLA活性包装领域具有较好的研究意义.     

茶多酚/壳聚糖-尼龙6复合薄膜的制备及抗菌性能

为开发具有长效抗菌高分子材料以满足人们对其日益增长的需求,以天然提取物茶多酚为抗菌剂,壳聚糖为改性剂,尼龙6为基体,通过溶液涂膜成功制备了高分子复合抗菌薄膜,并讨论了抗菌剂含量、基体组成等对复合薄膜亚微观结构及抗菌性能的影响。结果表明,未加壳聚糖时,抗菌复合薄膜中,茶多酚多以吸附形式存在于尼龙6球形线团表面,其降低了尼龙6高分子链之间的相互作用力与链排列规整性;当加入壳聚糖时,所得抗菌复合薄膜的基体转变成为丝状、层状结构,同时,壳聚糖的存在有效地保护了茶多酚,使其复合薄膜抗菌性能显著地提高。     

纳米银/壳聚糖复合水凝胶的原位制备、表征及抗菌性能研究

在壳聚糖/1,2-丙二醇凝胶中采用抗坏血酸原位还原硝酸银生成纳米银,进而通过碱液置换得到具有不同纳米银含量的物理交联的纳米银/壳聚糖复合水凝胶.紫外-可见光谱、X射线衍射图谱和低分辨率TEM照片的结果表明,复合水凝胶内形成了分散良好的纳米银.高分辨率TEM照片结果表明纳米银的直径在20～50nm之间,但其结晶状态并不均一.抗菌性实验证明,纳米银/壳聚糖复合水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抗菌效果.     

电纺制备明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯抗菌复合纳米纤维的研究

本研究模拟细胞外基质成分与结构, 采用静电纺丝法成功制备出明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯四元复合纤维。重点考察该体系中物质浓度对复合纤维形貌及抗菌性能的影响。结果表明: 明胶浓度增大会增大纤维的直径, 但浓度过大会出现粘连现象, 其最佳浓度为15~20%; 加入壳聚糖(CS)会出现细纤维分支, 其浓度为1%左右较佳; 增加羟基磷灰石(HA)浓度, 可提高电纺液的导电性, 降低纤维中的珠状物和粘联现象发生, 粒径为12 μm的HA浓度为5%时纤维形态较好; 加入氧化石墨烯后可使纤维形态均匀、光滑。最后对四元复合纤维进行了抗菌性能考察, 发现氧化石墨烯的加入增强了复合纤维的抗菌性。明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯四元复合纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较好的抗菌效果。     

Characterisation,Luminescence and Antibacterial Properties of Stable AgNPs Synthesised from AgCl by Precipitation Method

Silver nanoparticles(AgNPs) were synthesised using equimolar concentrations of reducing agent vitamin C and AgCl precursor by simple precipitation method. The synthesised AgNPs were characterised by X-ray diffraction(XRD), UV-Visible, photoluminescence and field emission scanning electron microscopy(FESEM)analysis. The formation of AgNPs was confirmed by the typical surface plasmon resonance band at 426 nm.The presence of elemental silver and pure crystalline face centre cubic(fcc) structure was confirmed by energy dispersive X-ray analysis and XRD analysis, respectively. The FESEM images showed the formation of spherical AgNPs for lower concentrations(0.1 and 0.3 mol/L) while spike and flower shaped particles were formed for higher concentration. Photoluminescence characteristic band was observed with no shift at 390 nm indicating the stable nature of AgNPs. The antibacterial property of the AgNPs was tested against gram negative bacteria Pseudomonas aeruginosa by using Cissus quadrangular as a control and the result showed that vitamin C reduced AgNPs have good antibacterial activity.     

细菌纤维素-ZnO/水性聚氨酯复合薄膜的制备与性能

以细菌纤维素(BC)为模板,以ZnSO₄、NaOH和尿素为原料,通过水热法制备了具有新型刷状结构的细菌纤维素-ZnO(BC-ZnO)复合颗粒,尺寸约为3~5 μm,其中BC含量约为19wt%,并对其可能的形成机制进行阐述。将不同含量的BC-ZnO复合颗粒通过原位聚合法引入到水性聚氨酯(WPU)中得到细菌纤维素-ZnO/水性聚氨酯(BC-ZnO/WPU)复合薄膜,对复合膜的结构与性能进行了表征。结果表明:复合颗粒在WPU中分散良好;复合膜的拉伸强度在BC-ZnO含量为1.0wt%时达到最高,相较于纯WPU提高了84.6%;吸水率从16.5%降到4.9%;BC-ZnO的引入提高了复合膜的初始热稳定性;复合膜具有良好的抗菌性,当BC-ZnO含量为1.3wt%时,对金黄色葡萄球菌的抗菌率超过99%,对大肠杆菌的抗菌率超过85%。      

Speciation analysis of silver nanoparticles and silver ions in antibacterial products and environmental waters via cloud point extraction-based separation

The rapid growth in commercial use of silver nanoparticles (AgNPs) will inevitably increase silver exposure in the environment and the general population. As the fate and toxic effects of AgNPs is related to the Ag(+) released from AgNPs and the transformation of Ag(+) into AgNPs, it is of great importance to develop methods for speciation analysis of AgNPs and Ag(+). This study reports the use of Triton X-114-based cloud point extraction as an efficient separation approach for the speciation analysis of AgNPs and Ag(+) in antibacterial products and environmental waters. AgNPs were quantified by determining the Ag content in the Triton X-114-rich phase with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) after microwave digestion. The concentration of total Ag(+), which consists of the AgNP adsorbed, the matrix associated, and the freely dissolved, was obtained by subtracting the AgNP content from the total silver content that was determined by ICPMS after digestion. The limits of quantification (S/N = 10) for antibacterial products were 0.4 μg/kg and 0.2 μg/kg for AgNPs and total silver, respectively. The reliable quantification limit was 3 μg/kg for total Ag(+). The presence of Ag(+) at concentrations up to 2-fold that of AgNPs caused no effects on the determination of AgNPs. In the cloud point extraction of AgNPs in antibacterial products, the spiked recoveries of AgNPs were in the range of 71.7-103% while the extraction efficiencies of Ag(+) were in the range of 1.2-10%. The possible coextracted other silver containing nanoparticles in the cloud point extraction of AgNPs were distinguished by transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM)- energy dispersive spectroscopy (EDS), and UV-vis spectrum. Real sample analysis indicated that even though the manufacturers claimed nanosilver products, AgNPs were detected only in three of the six tested antibacterial products.     

Antibacterial effects of biosynthesized silver nanoparticles using aqueous leaf extract of Rosmarinus officinalis L.

In this study, we demonstrate a green approach for the synthesis of silver nanoparticles (AgNPs) using aqueous leaf extract of Rosmarinus officinalis under ambient conditions. The uniqueness of this method lies in its rapid synthesis within 15 min. The synthesized AgNPs were characterized using UV–vis, FTIR, XRD, FE-SEM coupled with EDX, TEM and AFM. The synthesized particles were found to be 14.20–42.42 nm with face centered cubic geometry. The functional group of flavonoids and terpenoids was largely identified by FTIR which was found to be responsible for the synthesis and stabilization of the AgNPs. Further, antibacterial efficacy of the biologically synthesized AgNPs was investigated by the standard method against Pseudomonas aeruginosa and Staphylococcus aureus. The results showed that the aqueous leaf extract mediated synthesized AgNPs is an excellent antibacterial agent against clinical pathogens.     

基于纳米银负载氧化石墨烯的新型聚乙烯复合材料

通过超声波辅助液相法将纳米银(AgNPs)与氧化石墨烯(GO)结合制得了一种新的负载纳米银的氧化石墨烯材料AgNPs@GO。分析表明在该材料中AgNPs主要被锚接在GO片层的含氧基团和缺陷上, 部分Ag单质被氧化为Ag ⁺离子并有部分GO被还原。AgNPs@GO能有效抑制铜绿假单胞菌生长, 其抑菌能力显著强于AgNPs和GO。将AgNPs@GO作为添加剂引入聚乙烯(PE)基体, 进一步制备了新型的AgNPs@GO掺杂PE复合材料0.48wt%-AgNPs@GO/PE, 相比PE和AgNPs掺杂PE复合材料, 0.48wt%-AgNPs@GO/PE具有更好的抑菌能力和更强的阻隔水蒸气性能, 并且在水和乙醇溶液中都具有较好的耐溶出性能。     

Ag/低分子量壳聚糖复合胶乳的制备及抗菌性能

采用原位法和液相化学还原法制备了Ag/低分子量壳聚糖(LMWC)和Ag/LMWC-聚吡咯(PPy)复合胶乳,分析了各种工艺条件对复合胶乳中纳米Ag粒子粒径及粒度分布的影响规律,并确定了复合胶乳较适宜的合成条件。采用UV-Vis、TEM、FTIR及 XRD对复合胶乳的组成和纳米Ag的形态进行了表征。结果显示: Ag/LMWC 和 Ag/LMWC-PPy复合胶乳中的纳米Ag晶体为面心立方结构,平均粒径约为10~20 nm。抗菌测试结果表明: LMWC(黏均分子量M_η=4.3×10⁵)的抗菌效果优于未降解的原始壳聚糖(CS),由于纳米Ag的引入,Ag/LMWC和Ag/LMWC-PPy复合胶乳对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌与单一的LMWC相比均具有较高的抑菌活性。