CVD-SiC界面改性涂层对气相渗硅制备C_f/SiC复合材料力学性能的影响

在气相渗硅制备C_f/SiC复合材料时,界面改性涂层非常重要。良好的界面改性涂层一方面起到保护碳纤维不受Si反应侵蚀的作用,另一方面起到调节纤维和基体界面结合状况。通过在C纤维表面制备CVD-SiC涂层来进行界面改性,研究CVD-SiC界面改性涂层对GSI C_f/SiC复合材料力学性能和断裂特征的影响,并分析其影响机制。结果表明:无CVD-SiC涂层改性的C_f/SiC复合材料力学性能较差,呈现脆性断裂特征,其强度、模量和断裂韧度分别为87.6MPa,56.9GPa,2.1MPa·m1/2。随着CVD-SiC涂层厚度的增加,C_f/SiC复合材料的弯曲强度、模量和断裂韧度呈现先升高后降低的趋势,CVD-SiC涂层厚度为1.1μm的C_f/SiC复合材料的力学性能最好,其弯曲强度、模量和断裂韧度分别为231.7MPa,87.3GPa,7.3MPa·m1/2。厚度适中的CVD-SiC界面改性涂层的作用机理主要体现在载荷传递、"阻挡"Si的侵蚀、"调节"界面结合状态3个方面。     

不同界面SiC/SiC复合材料的断裂行为研究

碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)是极具前景的高温结构材料。通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺分别制备了PyC界面和CNTs界面SiC/SiC复合材料, 对两种SiC/SiC复合材料的整体力学性能以及界面剪切强度等进行了测试表征, 并对材料中裂纹的产生与扩展进行了原位观测。结果表明, 两种界面SiC/SiC复合材料弯曲强度相近, 但PyC界面SiC/SiC复合材料的断裂韧性约为CNTs界面SiC/SiC复合材料的两倍。在PyC界面SiC/SiC复合材料中, 裂纹沿纤维-基体界面扩展, PyC涂层能够偏转或阻止裂纹, 材料呈现伪塑性断裂特征; 而在CNTs界面SiC/SiC复合材料中, 裂纹在扩展路径上遇到界面并不偏转, 初始裂纹最终发展为主裂纹, 材料呈现脆性断裂模式。     

界面涂层对液相硅浸渗制备C/SiC复合材料力学性能的影响

采用化学气相沉积工艺对短切碳纤维毡体进行界面涂层改性处理后树脂浸渍裂解得到了多孔C/C预制体,再将预制体液相硅浸渗制备了C/SiC复合材料.对比了纤维有无界面涂层对C/SiC复合材料力学性能的影响,并分析了其断裂机制.结果表明,与无界面涂层改性相比,碳毡经化学气相沉积SiC涂层改性处理后制备的C/SiC复合材料的力学性能更好,强度和模量分别提高了192％和36％.界面涂层增强了纤维的抗硅化效果是C/SiC复合材料力学性能提高的主要原因,但同时复合材料也呈现出脆性断裂模式.     

内部硅化法制备低成本C/SiC复合材料

采用内部硅化法制备了低成本C/SiC复合材料,通过三点弯曲法表征了复合材料的强度,采用X射线衍射(XRD)分析了基体组成,通过扫描电镜(SEM)研究了纤维/基体界面和复合材料断裂面的微观结构.结果表明,纤维表面沉积CVD-SiC保护涂层能够有效保护碳纤维不被硅侵蚀,调整硅粉和酚醛树脂配比使C∶Si摩尔比等于10∶ 9,可消除SiC基体中的残余自由硅.研制的低成本2D C/SiC复合材料的弯曲强度和剪切强度分别达到247MPa与13.6MPa.2D C/SiC复合材料的断裂行为呈现韧性破坏模式,在断裂面存在大量的拔出纤维,复合材料的断裂韧性(KIC)达到12.1MPa·m1/2.     

界面涂层与基体对先进CVI-SiC/SiC复合材料性能的影响

对含有几种典型界面结构和SiC纳米线的CVI-SiC/SiC复合材料的弯曲性能和断裂韧性进行了比较研究. 研究表明: 界面涂层对SiC/SiC的力学性能至关重要, 120nm厚的碳界面涂层使材料的强度与韧性都增加一倍; 在用140nm厚的SiC层将该碳层分为更薄的两层, 形成C/SiC/C多层界面涂层时, 材料的强度没有明显的变化, 而断裂韧性则略有提高. 对基体中弥散分布有SiC纳米线的SiC/SiC的力学性能研究表明, SiC纳米线具有非常高的强化效率, 使SiC/SiC复合材料具有更高的强度和韧性.     

SiC涂层对熔渗SiCf/SiC复合材料高温服役性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)在熔渗制备的SiC_f/SiC复合材料表面沉积了SiC涂层,通过高温氧化试验研究了涂层对复合材料高温服役性能的影响,结果表明：在1 200℃空气环境中氧化100 h后,无涂层试样的室温平均弯曲强度为424 MPa,弯曲强度下降了36.2%;而有涂层试样的室温平均弯曲强度为631 MPa,弯曲强度仅下降6.9%。SEM和XRD表征显示,无涂层试样中SiC纤维的氧化和BN界面层的退化失效是复合材料弯曲性能下降的重要原因,断口纤维拔出较少,呈脆性断裂特征;而有涂层试样表面氧化生成SiO₂氧化膜,其厚度增加过程服从抛物线规律。由于SiC层的封闭保护作用,复合材料试样受到的氧化作用较小,弯曲性能更好,断口纤维拔出明显。     

浸渍浆料对先驱体转化C_f/SiC复合材料结构及性能的影响

采用先驱体转化法,以聚碳硅烷/二甲苯、聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉、聚碳硅烷/交联剂三种浆料体系分别浸渍增强体,裂解制备Cf/SiC复合材料,考察了浸渍浆料体系对Cf/SiC复合材料的结构和性能的影响。研究发现:聚碳硅烷/交联剂浆料制备复合材料所需周期最短,9个周期即可制得密度达1.78g.cm-3、开孔率为4.95%的复合材料;聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉制备的复合材料密度最大,达1.87g.cm-3,并且制备的复合材料表面平整光洁;聚碳硅烷/二甲苯浆料制备的Cf/SiC复合材料力学性能最好,弯曲强度达455.9MPa,模量达90.6GPa,断裂韧性达18.9MPa.m1/2。研究结果表明,三种常用的浸渍浆料制备的复合材料各有其优点,在各个浸渍周期合理的选用浆料能有效的改善材料结构及性能。     

纤维类型对纤维增强SiC基复合材料性能的影响

对比了采用先驱体浸渍法制备的三种不同纤维增强SiC基复合材料的性能差异,并从材料的微观结构特征入手分析了差异产生的原因。通过研究发现,采用Hi-Nicalon纤维增强的SiC基复合材料具有较好的性能,单向复合材料弯曲强度达到703.6 MPa, 断裂韧性达到23.1 MPa·m1/2;采用国产吉林碳纤维(JC)制备的SiC基复合材料也具有较好的性能,弯曲强度为501.1 MPa,断裂韧性为13.8 MPa·m1/2。      

化学气相反应法制备SiC涂层对C/C复合材料力学性能影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层,利用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段研究了涂层的形貌和结构,并采用三点弯曲试验研究了材料的力学性能,讨论了SiC涂层及制备工艺对复合材料断裂行为的影响.结果表明:涂层后材料的弯曲强度和最大断裂位移明显增大.未涂层C/C复合材料的平均弯曲强度为172.4MPa,而涂层后C/C复合材料的平均弯曲强度为239.8MPa,弯曲强度提高了39.1%.涂层试样强度的提高主要与制备过程中部分蒸气扩散渗透反应引起的界面强化及SiC颗粒的增强作用有关.此外,涂层后材料的断裂模式未发生明显转变,断裂过程中试样表现出一定的假塑性和韧性断裂特征.     

SiC纤维补强微晶玻璃基复合材料

本文通过 Nicalon SiC 纤维对铝硅酸锂(LAS)微晶玻璃的补强,发现 SiC 含量为30 v.-%时复合材料具有最佳力学性能,抗折强度和断裂韧性分别高达502 MPa 和10.2MP·m~(1/2)。在1000℃,复合材料的抗折强度高达480 MPa。     

CVI-GSI工艺制备C/C-SiC复合材料的组成结构与力学性能

采用密度为1.0g/cm~3的C/C素坯,联合化学气相渗透(CVI)和气相渗硅(GSI)2种工艺制备C/C-SiC复合材料,研究CVI C/C-SiC复合材料中间体的密度对CVI-GSI C/C-SiC复合材料物相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:随着CVI C/C-SiC复合材料中间体密度的增大,CVI-GSI C/C-SiC复合材料C含量增多,残余Si含量减少,SiC含量先增多后减少,CVI-GSI C/C-SiC复合材料的密度先增大后减小;随着CVI C/C-SiC复合材料中间体的密度由1.27g/cm~3增加到1.63g/cm~3时,得到的CVI-GSI C/C-SiC复合材料的力学性能先升高后降低。当CVI C/C-SiC复合材料密度为1.42g/cm~3时,制得的CVI-GSI C/C-SiC复合材料力学性能最好,其弯曲强度为247.50MPa,弯曲模量为25.63GPa,断裂韧度为10.08MPa·m~(1/2)。     

热模压辅助先驱体浸渍裂解制备Cf/SiC复合材料研究

以聚碳硅烷为先驱体,采用热模压辅助先驱体浸渍裂解工艺制备3D-B C_f/SiC复合材料,研究了热模压辅助对3D-B C_f/SiC复合材料致密度和力学性能的影响。结果表明:先驱体浸渍裂解制备陶瓷基复合材料第一次浸渍后引入高温热模压工艺可以改善材料微观结构,显著提高材料的致密度和力学性能。其中1600℃,10MPa,1h下热模压辅助先驱体浸渍裂解6次制备的3D-B C_f/SiC复合材料的密度为1.79g/cm3,弯曲强度高达672MPa,断裂韧性达18.9MPa·m1/2,剪切强度接近50MPa,且具有较好的抗热震性和高温抗氧化性。     

烧结温度对Cf/SiC复合材料结构及性能的影响

以碳纤维为增强体, 热压烧结制备了C_f/SiC复合材料, 研究了烧结温度对C_f/SiC复合材料密度、结构及性能的影响. 研究发现: 提高烧结温度能够促进C_f/SiC复合材料的致密度; 当烧结温度低于1850℃时, 升高烧结温度, 复合材料的强度和断裂韧性也随之提高. 当烧结温度为1850℃时, 复合材料的性能最优, 弯曲强度达500.1MPa, 断裂韧性为16.9MPa·m ^1/2. 当烧结温度达到1880℃时, 复合材料性能反而下降.     

PyC/SiC界面相对PIP法制备3D HTA C/SiC复合材料性能的影响

利用三维编织炭纤维预制件通过先驱体浸渍裂解法制备C／SiC复合材料。研究了热解碳（PyC）／SiC界面相对复合材料的微观结构和力学性能的影响。弯曲性能通过三点弯曲法测试，复合材料的断口和抛光面通过扫描电镜观察。结果表明：通过等温化学气相沉积法在纤维表面沉积PyC／SiC界面相以后，复合材料的三点抗弯强度从46MPa提高到247MPa。沉积界面的复合材料断口有明显的纤维拔出现象，纤维与基体之间的结合强度适当，起到了增韧作用；而未沉积界面相复合材料的断口光滑、平整，几乎没有纤维拔出，纤维在热解过程中受到严重的化学损伤，性能下降严重，材料表现为典型的脆性断裂。     

BN/SiC复合界面层对SiC纤维和PIP-Mini复合材料力学性能的影响

采用化学气相渗透(CVI)工艺, 在SiC纤维表面沉积BN和BN/SiC复合界面层, 对沉积界面层前后纤维的力学性能进行了评价。采用聚合物浸渍裂解(PIP)工艺进行致密化, 制得以原纤维、BN界面层和BN/SiC界面层纤维增强的三种Mini-SiC_f/SiC复合材料, 研究其微观结构和拉伸性能。结果表明: 采用CVI工艺制得的界面层厚度均匀、结构致密, 其中BN界面层中存在六方相, 晶体尺寸为1.76 nm; SiC界面层结晶性较好, 晶粒尺寸为18.73 nm; 沉积界面层后SiC纤维的弹性模量基本保持不变, 拉伸强度降低。与SiC_f/SiC相比, PIP工艺制备的SiC_f/BN/SiC和SiC_f/(BN/SiC)/SiC-Mini复合材料所能承受的最大拉伸载荷和断裂应变明显提升, BN界面层起主要作用。由断面形貌分析可以看出, SiC_f/BN/SiC和SiC_f/(BN/SiC)/SiC复合材料的纤维拔出明显, 说明在断裂时消耗的能量增加, 可承受的最大载荷增大。     

Design,Fabrication, Characterization and Simulation of PIP-SiC/SiC Composites

Continuous SiC fiber reinforced SiC matrix composites (SiC/SiC) have been studied and developed for high temperature and fusion applications. Polymer impregnation and pyrolysis (PIP) is a conventional technique for fabricating SiC/SiC composites. In this research, KD-1 SiC fibers were employed as reinforcements, a series of coatings such as pyrocarbon (PyC), SiC and carbon nanotubes (CNTs) were synthesized as interphases, PCS and LPVCS were used as precursors and SiC/SiC composites were prepared via the PIP method. The mechanical properties of the SiC/SiC composites were characterized. Relationship between the interphase shear strength and the fracture toughness of the composites was established. X-ray tomographic scans of the SiC/SiC composites were performed and the closed porosities of the composites were calculated. The compatibility of the SiC/SiC composites with liquid LiPb at 800 °C and 1000 °C was investigated. High-resolution synchrotron X-ray tomography was applied to the SiC/SiC composite and digital volume correlation was employed for Hertzian indentation testing of the SiC/SiC composite. A Cellular Automata integrated with Finite Elements (CAFE) method was developed to account for the effect of microstructure on the fracture behavior of the SiC/SiC composite.     

纤维表面涂层对SiC(f)/SiC复相陶瓷力学性能和界面结构的影响

报道了化学气相浸渍（CVI）工艺制备的SiC（f）/SiC复相陶瓷中纤维表面涂层对复合材料力学性能和显微结构的影响。SEM观察表明：C或B N表面涂层改变了SiC（f）/SiC复相陶瓷中纤维与基体间的强界面结合,使断裂过程中的界面解离和纤维拔出大大增加,与此同时材料的断裂韧性和断裂功明显提高。说明C或BN纤维表面涂层能够大大地改善SiC（f）/SiC复相陶瓷的脆性断裂行为模式。高分辨电镜的观察证实在CVI过程初期,纤维表面首先发生石墨界面相的沉积,该界面相具有明显的层状晶格条纹,而纤维表面C涂层为无定型态。     

三维碳化硅/碳化硅陶瓷基编织体复合材料

采用化学气相浸渗法（ＣＶＩ）,制备出三维Ｈｉ－ＮｉｃａｌｏｎＳｉＣ／ＳｉＣ陶瓷基编织体复合材料．经３０ｈ ＣＶＩ致密化处理后,复合材料的密度达到 ２５９·ｃｍ－３,所研制的三维 ＳｉＣ／ＳｉＣ复合材料不仅具有较高的强度,而且表现出优异的韧性和类似金属材料非灾难性的断裂特征．复合材料的主要力学性能指标为：弯曲强度 ８６０ＭＰａ,断裂位移 １．２ｍｍ,断裂韧性４１．５ＭＰａ·ｍ１／２,断裂功２８．１ｋＪ·ｍ－２,冲击韧性３６．０ｋＪ·ｍ－２．     

裂解工艺对先驱体转化制备Cf/SiC材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体,经8个周期的反复真空浸渍-交联-裂解处理制备出三维编织碳纤维增强碳化硅(3D-B C_f/SiC)复合材料,考察了裂解工艺对材料结构与性能的影响。结果表明:提高裂解升温速率可以提高材料密度,形成较理想的界面结合,从而提高材料的力学性能。裂解温度对材料性能也有较大的影响,C_f/SiC复合材料在第6个周期采用1600℃ 裂解可以弱化纤维与基体之间的界面,提高材料致密度,材料的力学性能也得到较大改善。裂解升温速率为15℃/min,第6个周期采用1600℃裂解制备的C_f/SiC材料性能较好,弯曲强度达到556.7 MPa。