光助过硫酸盐氧化处理苯甲羟肟酸的研究

采用紫外光活化过硫酸盐体系降解选矿药剂苯甲羟肟酸,考察了光源、光照强度、氧化剂投加量、pH等因素对苯甲羟肟酸去除效果的影响,并分析讨论了实验机理以及降解产物。结果表明：不同光照条件下,汞灯对苯甲羟肟酸的去除效果比氙灯好,且光照强度越高去除率越高;紫外光照和过硫酸钾(UV/K₂S₂O₈)的共同作用可显著促进苯甲羟肟酸的去除,且苯甲羟肟酸浓度越高去除率越低,过硫酸钾浓度越高去除率越高;pH对UV/K₂S₂O₈降解苯甲羟肟酸的影响较小;常见阴离子(Cl^-、NO₃^-、HCO₃^-)抑制了药剂的降解,阳离子Fe²⁺、Cu²⁺促进了药剂的降解;UV/K₂S₂O₈体系中起主要氧化作用的活性物质是SO₄^·-,苯甲羟...     

新型噻吩基二甲酸及其羟肟酸的合成与表征

以噻吩、水杨醛、SOCl2 和 NH2 OH· HCl为原料合成了 2种新型噻吩衍生物—— 2 ,5-双 [(2′-甲酸 )苯氧甲基 ]噻吩和 2 ,5-双 [(2′-甲酰羟肟酸 )苯氧甲基 ]噻吩 ,并对它们进行了元素分析、红外光谱、核磁和质谱表征。     

3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。     

杀菌剂水杨酰正丁胺的合成及表征

水杨酸为起始原料,通过酯化和胺酯交换反应合成了水杨酸酰正丁胺。在该实验研究过程中发现胺酯交换过程中的温度对该反应的影响较大,不仅影响其反应转化率,对其反应时间的影响尤为明显。化合物结构经核磁共振（^1H—NMR）、核磁共振（^13C—NMR）、质谱（MS）、红外光谱（FT—IR）方法进行了确认。抑菌圈测试结果显示良好杀菌活性。     

对氟苯甲脒杀菌剂的新型合成方式与表征

以对氟苯甲腈为原料进行了对氟苯甲脒合成反应的研究。采用新的合成方法使脒基化反应不需要通入干燥的氯化氢气体,对环境友好,无污染,并取得了较高的产率,操作方法简单易行。通过实验确定了最佳反应时间、最佳反应温度以及最佳物料之间的配比。     

苯甲酰氯的合成与应用

叙述了苯甲酰氯的性质、合成工艺路线、实验室和工业制法,产品规格及其分析方法。并对其深加工产品及其应用进行了概述。     

光气法合成水杨腈的研究

以水杨酰胺为原料,通过与光气直接高温回流反应得到水杨腈,并通过气相色谱确定了水杨腈含量大于98%,水杨酸胺等杂质残留在0.5%以下。反应具有选择性好、收率高、副产物少、后处理简单等优点,为下游产品嘧菌酯合成提供了质量保证。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达７２％（以苯甲酰氯计）。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

The Nature of the Ionic Dissociation of Salicylhydroxamic Acid

The double ionization of salicylhydroxamic acid has been studied. Kinetic and spectrophotometric experiments show that the first dissociation originates from the phenolic OH group, the second dissociation is related to the –CONHOH group.     

天冬氨酸寡肽的合成及表征

采用三氯氧磷辅助下,氨基酸自组装成肽的方法合成了天冬氨酸寡肽,并利用反相高效液相色谱法,采用优化了的色谱条件对产物进行了分离纯化,得到了纯度较高的寡肽产品天冬氨酸二肽和天冬氨酸三肽。天冬氨酸二肽和天冬氨酸三肽分别用质谱、红外和氢谱进行了结构表征。     

萘啶酸的合成与表征

以2-氨基-6-甲基吡啶、原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,通过缩合反应、热成环反应、乙基化反应和氧化反应,制备得到萘啶酸,并对其进行了红外和核磁表征.对其进行了工艺改进,实现乙基化反应和氧化反应连续操作,提高总收率.     

对氟苯硼酸的合成与表征

采用格氏试剂法合成了对氟苯硼酸,通过红外、核磁等分析手段对产物进行了表征,并运用正交设计试验对影响其收率的诸因素进行分析,影响最大的为原料配比,其次是反应温度,得出优化合成条件为:对氟溴苯与硼酸三甲酯物质的量比为1:2,亲核取代温度为-20℃,反应时间为2h。在此条件下合成的目的产物的纯度为99.1%,总产物收率达60.1%。     

2,3,4,5-四溴邻苯二甲酸二丁基锡的合成及表征

以２,３,４,５ 四溴邻苯二甲酸酐和二丁基氧化锡为原料,以四氢呋喃为溶剂,于６０℃反应１６ｈ。合成了２,３,４,５ 四溴邻苯二甲酸二丁基锡,其产率可达８３８％。产物用１ＨＮＭＲ、１３ＣＮ ＭＲ、ＩＲ及元素分析进行了表征。     

对叔丁基苯硼酸的合成及表征

以对叔丁基溴苯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成了对叔丁基苯硼酸,考察了温度、反应时闻和物料配比等因素对收率的影响,优化合成条件为：n（对叔丁基溴苯）：n（硼酸三甲酯）=1：1．5,反应温度为-20-30℃,反应时闻140min,总收率69．5％。质谱和核磁共振光谱分析表明所得产物与目标产物结构一致。     

2—丙烯酰胺基十二烷磺酸的合成与表征

以丙烯腈、１－十二烯和发烟硫酸为原料,合成２－丙烯酰胺基十二烷磺酸,藉助红外光谱、核磁共振和元素分析确定产物结构。     

反丁烯二酸单酯的合成与表征

以顺丁烯二酸酐和醇为原料，经过单酯化和异构化两步得到一系列的反丁烯二酸单酯；FT／IR和NMR表征结果表明，反丁烯二酸单酯的结构与理论预测一致。     

12-氨基十二酸合成及表征

主要介绍了12—氨基十二酸的加氢方法，并利用质谱、红外光谱、核磁共根等手段对加氢产物进行分子表征。得到了12—氨基十二酸的质谱、红外光谱、核磁共根的谱图，并与已有的标准谱图进行了比较，确定所加氢生成的产物为目标产物。     

巯基化叶酸的制备和表征

通过对基团的保护和脱保护以及酯化反应,合成了目标产物叶酸的衍生物。首先,用三苯甲基对巯基乙醇的巯基进行保护,保护后的巯基乙醇在催化剂作用下与叶酸发生酯化反应,酯化产物在三氟乙酸(TFA)和三乙基硅烷(TES)作用下脱去三苯甲基。通过红外光谱、紫外可见光谱、元素分析、荧光分光光度计和核磁对产物进行表征。结果表明,巯基成功被保护和脱保护,保护后的巯基乙醇与叶酸的羧基发生了反应,叶酸衍生物具有荧光性能,且在靶向肿瘤诊断治疗方面具有潜在的应用价值。