二氟乙酰乙酸乙酯的合成

二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯(摩尔比为1∶3)在乙醇钠催化下进行克莱森酯缩合反应,得到二氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行4h,以过量的乙酸乙酯和反应生成的乙醇共沸除掉乙醇,使反应进行完全。除掉溶剂后减压蒸馏得纯度大于99%的产品,产品收率68.14%。     

乙酸乙酯加氢合成乙醇反应的研究

在兖矿国泰化工有限公司100 t/a乙酸乙酯中试装置上,进行了乙酸乙酯加氢合成乙醇的中试研究。通过中试试验,分别考察了反应温度、反应压力、反应物配比和乙酸乙酯空速对乙酸乙酯加氢反应活性和选择性的影响。试验结果表明,适宜的反应条件为:反应温度200℃、反应压力3.0 MPa、氢酯比为30、乙酸乙酯空速1.0 h-1,在此条件下,乙酸乙酯转化率可达到96.28%,乙醇选择性可达到96.53%。     

反应精馏法合成乙酸乙酯工艺条件的选择

乙酸乙酯是一种重要的有机化工产品,有着非常广泛的用途,生产方法多种多样。采用反应精馏技术,以乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用间歇式进料,对酯化反应生成乙酸乙酯的工艺条件进行了研究。应用气相色谱对产物组成进行了分析。通过实验,确定了该反应的最佳反应条件：醇酸体积比为1．2：1,回流比为4：1,反应时间为2．5h,催化剂用量0．8g。在此条件下,乙酸的转化率达到了93．25％,乙酸乙酯的选择性为79．09％,乙酸乙酯的收率达到了73．76％,均高于传统方法。     

加氢乙酸生产乙酸乙酯并将乙酸乙酯还原为乙醇

本发明公开了通过在合适催化剂存在下将乙酸加氢产生的乙酸乙酯还原生产醇的方法。在催化剂存在下将乙酸乙酯用氢还原以获得包含醇,特别是乙醇的粗反应混合物,可以将其从所述粗反应混合物分离出。因此,可以在没有酯化步骤的情况下由乙酸通过乙酸乙酯中间体生产乙醇。这可以减少氢解过程中乙醇的再循环并且提高乙醇产率。     

催化合成乙酸乙酯的热力学计算与分析

以无水乙醇和冰乙酸为原料,以对甲苯磺酸催化剂催化合成乙酸乙酯。采用基团贡献法估算了反应体系中乙酸、乙醇和乙酸乙酯在298．15K标准状态下的生成焓和标准熵,并且估算了这3种物质的热容随温度变化的关系式,计算了不同温度条件下反应的吉布斯自由能和标准平衡常数。通过对该反应体系的热力学计算与分析,验证了该反应在热力学上的可行性。     

乙酸乙酯在水玻璃溶液中的水解反应研究

研究了乙酸乙酯在ＳｉＯ２浓度为１．０ｍｏｌ·Ｌ－１的水玻璃溶液中的水解反应。分析讨论了水玻璃溶液中乙酸乙酯水解反应的特点,并通过气相色谱分析测定乙酸乙酯水解生成乙醇的量,计算了不同反应温度下乙酸乙酯水解反应的速率常数,求得了水解反应的活化能     

乙醋法合成乙酸乙酯

工业乙醛经４Ａ分子筛干燥至水分低于０．０３％,在乙醇铝催化剂,无水氯化锌作助催化剂,２０－４０℃反应温度的条件下,直接合成乙酸乙酯,乙醛的转化率可达９９．３％,乙酸乙酯的选择性可达９５．３％,催化剂的合成和乙醛的干燥是实验的关键步骤。     

2-(2-氯乙氧基)乙酰胺合成研究

以氯乙醇与溴乙酸乙酯为原料、以碳酸钾为缚酸剂、DMF为溶剂,经缩合反应制得氯乙氧基乙酸乙酯,氯乙氧基乙酸乙酯在乙醇氨溶液中胺化得2-(2-氯乙氧基)乙酰胺,考察了反应条件的影响。结果表明,反应最优条件为:氯乙醇与溴乙酸乙酯的摩尔比为1.2:1.0,缚酸剂为碳酸钾,胺化试剂为20%～24%氨乙醇溶液;总收率为52.2%,产物经GC-MS分析证明结构正确。     

α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的合成

采用重氮乙酸乙酯(EDA)与乳酸乙酯在无水硫酸铜催化下进行O-H插入反应合成α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯。讨论了反应时间,催化剂用量,反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化反应条件下产率为58.8%。产品纯度大于98%。     

乙酸乙酯加氢制备乙醇反应工艺流程模拟

利用化工流程模拟计算软件PRO/Ⅱ,对乙酸乙酯加氢制备乙醇反应工艺流程进行模拟计算分析,建立了工业过程详细流程,提供了流程模拟所用的物性参数及相关反应数据,模拟结果与实际生产数据吻合,较好的说明了模拟的可靠性.模拟过程主要考察了在一定的乙酸乙酯转化率以及一定的氢酯比条件下排放/循环量比对组分浓度以及乙醇产量的影响,为工...     

乙醇一步法制备乙酸乙酯的MOS2/C催化剂

开发了一种新的用于乙醇一步制备乙酸乙酯的MoS2/C催化剂,考察了MoS2前驱负载物四硫代钼酸铵(ATTM)的负载量对MoS2/C催化剂催化性能的影响,结果表明ATTM最佳的负载量为20%,此时乙醇转化率达88%,乙酸乙酯选择性为48%,乙酸乙酯和乙醛联合选择性达85%,过高的负载量会导致乙醇转化率和乙酸乙酯选择性的降低;对乙醇一步合成乙酸乙酯反应机理进行的初步研究表明:乙酸乙酯的生成途径为乙醛和乙醇加成脱氢。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸为催化剂,以乙酸、乙醇为原料催化合成了乙酸乙酯。考察了乙酸乙酯合成的主要影响因素,确定最佳反应条件为：催化剂用量为乙酸质量的5%、酸醇摩尔比1∶2.5、反应时间30min、反应温度120℃,在此条件下,酯化率达到84.7%。     

纳米Cu-Zr-O催化剂催化乙醇脱氢合成乙酸乙酯

以纳米ZrO₂为载体,采用浸渍法制备负载型CuO/ZrO₂催化剂;以凝胶Zr(OH)₄粉末为前驱物,制备掺杂型CuO-ZrO₂催化剂;采用共沉淀法制备共沉淀型催化剂CuO·ZrO₂。通过XRD、N₂吸附、TEM和SEM对催化剂进行表征。以乙醇氧化脱氢合成乙酸乙酯为探针反应,考察Cu-Zr-O催化剂的催化性能。结果表明,3种催化剂均为纳米级颗粒,并对乙醇脱氢合成乙酸乙酯反应均有催化活性。共沉淀型CuO·ZrO₂催化活性较好,在反应温度473 K,乙醇转化率为49%,乙酸乙酯选择性达88%。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进

以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和¹H- NMR的表征。     

催化精馏合成乙酸乙酯

以乙酸、乙醇为原料,阳离子交换树脂为催化剂,在自制精馏塔内催化精馏酯化合成乙酸乙酯.以捆扎包作为催化剂装填方式,并考察了催化剂布包材料、乙醇进料位置、空速、回流比、进料酸醇物质的量之比对乙醇转化率和塔顶产品中乙酸乙酯含量的影响.结果表明,合适的条件为催化剂布包采用尼龙布材料,乙醇进料位置在催化段底部,空速为0.213 h-1,进料酸醇物质的量之比3:1,回流比1.0.该工艺条件下,乙醇转化率为97.16%,塔顶乙酸乙酯的质量分数为95.44%.     

氯化铁催化合成乙酸乙酯的新方法

介绍了以氯化铁为催化剂合成乙酸乙酯的新方法 ,并确定了合成乙酸乙酯的最佳条件 ,催化剂用量 5 .5 % ,酸醇摩尔比 1∶1.5 ,反应时间 30分钟。     

磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...