6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶固相萃取光度法测定水中铜的研究

根据试剂6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)的显色反应及WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。该方法用于几种水样中铜含量的测定,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法 ,在 pH =4.4HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定痕量钴。方法用于几种食品样中痕量钴的分析 ,结果令人满意     

3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定银

研究了3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)与银的显色反应,在pH11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,3,5-DB-PDAB与银反应生成2∶1稳定配合物。该配合物可用pH1~12的WatersXterraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用含0.01mol/LpH为11.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐的乙醇洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax526nm,摩尔吸光系数1.72×105L.mol-1.cm-1,银含量0.01~1.0g/mL范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中银的测定。     

水样中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的综合实验设计

建立固相萃取-气相色谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量方法。选取C18固相萃取小柱对水样进行富集净化,在0.2~1000 mg/L范围,有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.3μg/L,回收率90.2%~101.3%,相对标准偏差1.4%~8.8%。该方法不仅适用各种水样邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测,而且有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力。     

阴离子树脂固相萃取光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了铬天青S(CAS)与钪(Ⅲ)的显色反应,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在氯化十四烷基砒啶(TPC)和乳化剂OP存在下,铬天青S(CAS)与钪(Ⅲ)反应生成物质的量比为2∶1的稳定配合物,该配合物可用DT-1016型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的光度法的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.43×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0~360μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。实际样品分析结果的相对标准偏差5%,加标回收率为98.0%~103.0%。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

SPE-UPLC-Q-TOF/MS测定水环境中的雌激素

研究建立了固相萃取、超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水环境中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。水样经甲醇活化后的C18固相萃取小柱富集浓缩,用10 mL 10%的甲醇溶液淋洗,10 mL纯甲醇洗脱,洗脱液经高纯氮气吹至0.4 mL后用UPLC-Q-TOF/MS测定。6种常见的雌激素质量浓度在0.5~100μg/L范围内时,具有良好的线性(R0.993 7),检出限介于5.60~10.6 ng/L之间。空白加标水样为1μg/L的水平下,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.0%,其加标回收率为75%~101%。该方法可用于水体中雌激素的分析测定。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中的吡虫啉残留

[目的]建立了高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留的分析方法。[方法]水样采用HLB固相萃取小柱富集;底泥和克氏原螯虾用乙酸乙酯提取,并分别用弗罗里硅固相小柱和中性氧化铝固相小柱对底泥和克氏原螯虾浓缩物进行净化。采用正离子模式进行扫描,多反应监测模式(MRM)检测。[结果]吡虫啉在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;在水体、底泥和克氏原螯虾中的检出限为2.0 ng/L、0.2μg/kg和0.2μg/kg;加标回收率为68.5%～102.3%,精密度为5.11%～12.4%。[结论]该方法简单、可靠,能很好地满足水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留检测的需求。     

水样中痕量铜的富集和测定的研究

铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50～15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%～101.5%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚的方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷洗脱后,氮吹浓缩,采用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分析。本方法具有操作简单快速、有机试剂使用量少、测定结果准确度和精密度高、方法检出限低等优点,适用于地表水中痕量五氯酚的测定。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%~3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%~101.0%。     

磺硝酚偶氮若丹宁光度法测定废渣中贵金属的研究

在pH3的氯乙酸-NaOH缓冲介质中,1.5%吐温-60存在下,磺硝酚偶氮若丹宁(NSPAR)与铂反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,用氮—氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定。在洗脱液介质中,λmax=540 nm,体系摩尔吸光系数ε=6.80×104L/mol.cm。金含量在0.0004~0.1μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于氰化渣中金含量的测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

建立了简单有效的温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法并用于了自制的水样及真正的水样中铜的测定。考察了主要对萃取效率的影响因素。结果表明,以温敏性离子液体为N-正己烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H值为3.07,离子液体的浓度为80 mg/m L,加热温度为80℃,萃取时间30 min,冰浴时间为50 min,离心时间为20 min。方法的线性方程为:A=6.904 1C+0.047 8,相关系数为0.997,线性范围为0.005¹.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%1.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%⁹9.0%。     

大内径C_(18)杂化柱的制备及固相萃取性能的评价

以甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA)为功能单体,乙二酸二甲基丙烯酸(EDMA)为交联剂,在内径为530μm预先填充了ODS硅胶颗粒的石英毛细管中通过原位聚合法制备了一种杂化柱并针对其固相萃取(SPE)的性能与相同内径的萃取小柱进行对比。以质量浓度为250mg/L的褪黑素标准溶液为测试物,测得萃取小柱和杂化柱的柱交换容量分别为3.28μg和8.75μg。在最优的固相萃取条件下将一系列浓度的褪黑素溶液经SPE-LC-UV系统富集后洗脱,测得两柱对褪黑素的富集倍率分别为88和287。     

固相萃取-液质联用法测定废水中的PFOS和PFOA

建立了固相萃取-HPLC-MS/MS同时测定工业废水中PFOS和PFOA的方法。水样经过WAX小柱富集和净化后,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行洗脱,质谱采用多反应监测模式,外标法定量分析。两种PFCs在1.0~45μg/L范围内线新关系良好,相关系数大于0.99,PFOS、PFOA的方法检出限和定量限分别为0.5、0.2 ng/L和2.0 ng/L、1.2 ng/L,回收率可高达70%~101%。应用本法分析某高新区内6家纺织皮革类企业的处理后废水中的PFOS和PFOA含量,测得两种全氟化合物的浓度在0.54~5.24μg/L之间。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。