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目的:筛选出分离、纯化玉竹总皂苷的大孔树脂型号及工艺条件。方法:通过静态吸附与解吸实验确定大孔树脂的型号。在静态吸附与解吸单因素试验基础上,利用四因素四水平正交试验对LSA-33型大孔树脂纯化玉竹总皂苷的工艺进行研究,以总皂苷吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺。结果:LSA-33型树脂对玉竹总皂苷具有较好的纯化效果,其最佳工艺为:pH6~7的玉竹提取液,树脂吸附4h,解吸液为体积分数95%的乙醇,解吸液用量与树脂质量比37.5:1(mL/g),解吸时间为2h时,玉竹浸膏中总皂苷的含量由未纯化前的12.28%提高到41.75%。结论:LSA-33型大孔树脂可较好地纯化玉竹总皂苷,且操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。 相似文献
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大孔树脂分离纯化黄姜中薯蓣皂苷工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过对5种大孔树脂的对比研究,筛选出一种对黄姜中薯蓣皂苷吸附性能与洗脱性能最佳的树脂,并确定了树脂纯化薯蓣皂苷的最佳工艺参数。利用超声波-协同表面活性剂萃取得到皂苷粗提液,利用分光光度法测定样品中薯蓣皂苷的含量,考察上样浓度、吸附流速、洗脱剂浓度、洗脱量、洗脱流速、树脂重复使用次数等条件对吸附与洗脱结果的影响。结果表明D101大孔树脂对黄姜中薯蓣皂苷的纯化效果较好。其最佳工艺条件为上样浓度为粗提液浓度,吸附流速为1BV/h,洗脱剂用量为50mL,洗脱剂浓度为70%的乙醇,洗脱流速为3BV/h,大孔树脂重复利用次数最佳为4次,薯蓣皂苷的纯度和收率分别可达到40%和94.02%。该工艺简单可行,精制效果好,适用于工业化生产。 相似文献
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研究陕产重楼中总皂苷利用大孔吸附树脂纯化的最优工艺。应用7种大孔吸附树脂吸附重楼中的总皂苷进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对重楼总皂苷的纯化的最优工艺参数。结果表明,HPD-400A树脂纯化重楼总皂苷的效果最优,最优工艺条件为上样液质量浓度5mg/mL,上样量8BV,流速3BV/h,解吸流速2BV/h,解吸剂体积分数75%的乙醇,洗脱剂用量4BV,按此工艺条件制备的重楼总皂苷的含量为62.68%;Freundlich等温吸附模型可更好的描述树脂对重楼总皂苷的吸附,采用HPD-400A树脂分离纯化陕产重楼中的总皂苷效果较好。 相似文献
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以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。 相似文献
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吸附树脂对蛹虫草黄酮纯化工艺条件优化 总被引:2,自引:0,他引:2
以蛹虫草黄酮粗提物为研究对象,分析黄酮纯化过程中树脂种类、上样体积、淋洗液pH值、洗脱液体积分数与体积及树脂重复使用次数多种影响因素,优化吸附树脂对黄酮的分离纯化工艺。通过对AB-8、D-101、NKA-9和NKA-Ⅱ 4 种吸附树脂对蛹虫草黄酮的静态吸附、静态解吸和静态吸附动力学等特性的研究,发现AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮有较高的吸附速率和单位吸附量,且易于解吸,是蛹虫草黄酮分离的理想树脂。通过优化实验,确定AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮分离纯化的最优工艺条件为树脂装柱体积100 mL时,上样体积40.0 mL、黄酮上样量47.536 mg、淋洗和洗脱速率2 BV/h、淋洗液pH 5、洗脱液乙醇体积分数和洗脱体积分别为85%和500 mL,树脂重复使用次数为2 次,在此条件下,蛹虫草黄酮的回收率在65%以上,纯度在17%以上,具有良好的分离纯化效果。 相似文献
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采用大孔树脂富集纯化北冬虫夏草发酵液中的虫草素,通过比较发现6种大孔树脂中NKA-Ⅱ型大孔树脂对虫草素的吸附与解吸效果最好。静态和动态参数优化结果表明,NKA-Ⅱ型树脂纯化虫草素的最佳吸附平衡时间为6 h,解吸平衡时间为3 h。优化后的动态参数为:以1 BV/h流速上样吸附,体积分数10%乙醇除杂,70%乙醇以4 BV/h的流量洗脱。该工艺所得样品虫草素质量分数达35%,纯度提高了10倍,虫草素回收率达90%以上,经反复结晶后得到纯度大于98%的虫草素。 相似文献
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在12种大孔树脂静态吸附和解吸、静态吸附动力学基础上,研究上样液、洗脱剂乙醇浓度对较优大孔树脂动态吸附和解吸率的影响,并以维生素C和芦丁为对照,对甜茶叶粗黄酮与精黄酮的清除DPPH·能力和总抗氧化能力(T-AOC)进行对比分析。结果表明,HPD-450大孔树脂为甜茶叶总黄酮分离纯化的最佳大孔树脂,其最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度为1.2875 mg/mL,上样量100 mL (上样量体积与树脂质量比为10:3),上样液以1.5 BV/h流速上柱,依次用2 BV水洗脱,170 mL 55%乙醇洗脱。纯化后精黄酮纯度为31.79%,回收率为90.49%。甜茶叶粗黄酮、甜茶叶精黄酮、维生素C、芦丁对DPPH·的IC50值分别为0.0187、0.0202、0.0175和0.0265 mg/mL,表明甜茶叶粗黄酮比甜茶叶精黄酮具有较强的清除DPPH·能力,甜茶叶粗黄酮、精黄酮对DPPH·清除能力均低于维生素C而高于芦丁。从总抗氧化能力(T-AOC)效果评判,在0.02 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力显著(P<0.05)大于其他;在0.03、0.04 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力大于甜茶叶精黄酮但两者差异不显著,而两者均显著(P<0.05)大于维生素C。 相似文献