测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法初探

介绍了测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法的方法原理、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示,并对该方法的检出限、精密度和准确度进行验证,指出采用艾士卡-离子色谱法测定标准煤样的煤中全硫含量在保证值范围内,其方法的精密度和准确度完全符合标准中的相关要求。     

离子选择性电极法测定煤中氟含量的影响因素分析

基于煤中氟含量的测定是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一,对高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量煤中氟含量测定过程中的试剂、仪器、煤样质量、通水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率等影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器验收合格时的最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施可提高其测定结果的准确度。     

量热仪水解-电位滴定法测定煤中氯及其结果验证

按照煤和焦炭实验可替代方法确认准则，通过对量热仪水解－电位滴定法测定煤中氯含量结果的准确度和精密度检验[tc：1．185tt。（0．05，6）：2．447，Fc：0．322＜Ft（0．05，6）：4．28]，证明该方法完全符合国标对煤中氯测定的要求。因此，该方法可作为煤中氯含量的测定方法。     

氧弹燃烧-氟离子选择性电极法测煤中氟

研究了煤中氟在氧弹中燃烧后，被放于氧弹中的碱液吸收，以氟离子或氢氟酸形式存在。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中测量氟离子选择性电位，加入一定标准氟离溶液，根据电极电位变化计算煤中含氟量。     

离子色谱法测定轻烧镁中氯含量

为优化轻烧镁中氯含量的传统测定方法,利用轻烧镁中氯易溶于水的特性,用水溶解轻烧镁中全氯组分,与其他基体组分分离,再用离子色谱法测定氯的含量,从而建立了使用离子色谱法测定轻烧镁中氯的方法.结果表明,水萃取液中,主要的阳离子被分离掉,鲜少含有其他阴离子,且萃取液酸碱度适于离子色谱直接测定;离子色谱法测定回收率为98.98％...     

氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴。实验选用3.2mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7mL/min,进样体积为20μL,电导检测器。在0.1～50mg/L时,线性相关系数0.9996,样品加标回收率为98%～102%,RSD小于2.1%,检出限为0.22mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。     

艾士卡熔样—离子色谱法测定煤中氯含量

为了满足煤田勘探、煤炭生产与加工行业对大批量煤样中氯含量的测定需求,本文提出了艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯的新方法,改进了样品前处理步骤,确定了各项实验参数。本方法检出限为0.001 7%,3个实际煤样10次平行测定相对标准偏差范围为1.08%～3.92%,6次加标测定回收率在98%～104%,3个标准煤样测定结果均在保证值范围内。结果表明,本方法检出限低于国标方法,精密度和准确度满足或优于国标方法。艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯含量操作简便,成本较低,测定效率高,在大量样品批量测定时值得推广。     

离子色谱法测定甘氨酸含量

基于甘氨酸的基本物化性质,以及滴定法检测甘氨酸含量的缺点,为规避滴定法检测的弊端,简化检测步骤,提高检测效率,采用离子色谱法对甘氨酸含量进行测定.采用单点校正的方法,将离子色谱法与滴定法检测同一样品的数据进行对比,以此得出实验结果.选用Shodex IC YS-50阳离子色谱柱,淋洗液浓度为3.5 mol/L的甲基磺酸超纯水溶液,流速为0.8 mL/min,检测器为非抑制电导检测器.实验结果表明,离子色谱法准确度高、重复性好、操作简单便捷.     

高温水解-离子色谱法测定石油焦中氟、氯含量研究

参照煤中氟、氯测定方法的样品预处理过程,采用离子色谱法测定石油焦中的氟、氯含量,并针对氧气流量、燃烧水解温度及水解时间的确定、离子色谱淋洗液浓度的选择、离子色谱分离时间的确定等实验条件对回收率的影响进行相应研究。研究表明:离子色谱法简便、快速、灵敏、准确,可用于石油焦中氟和氯的测定;生焦和煅后焦中的氟含量均很低,而生焦中氯含量一般在200μg/g以内,即生焦属低氯燃料,煅后焦中的氯含量和空白值接近。     

煤中氯的分布及燃烧过程中氯析出特性的试验研究

测定了我国41种煤中氯含量,分析了我国煤中氯的分布特性。选取了两种中等氯含量的五阳贫煤和兖州烟煤在马费炉内进行了不同温度和燃烧时间的煤燃烧残渣中氯含量的测定,从氯平衡角度研究了煤燃烧过程中氯的析出特性,为下一步减轻煤燃烧过程中氯化物的排放提供了依据。     

粉煤高温燃烧过程中固硫机理研究

模拟工业锅炉固定床燃烧方式进行实验，取工业废弃物，经适当预处理，配制成新型复合固硫剂，在1200℃燃烧温度下进行了固硫实验，达到了较为理想的固硫效果。通过对固硫剂、固硫前后灰渣作TEM、SEM电镜观察，分析了固硫率提高的原因。对固硫后灰渣作XRPD图谱分析，进一步探讨了固硫机理。     

煤自燃高温贫氧氧化燃烧特性参数的实验研究

针对现有煤自燃特性参数测试装置的特点和不足,根据煤田火区高温、贫氧的燃烧特点,设计建造了XKGW-1型煤田火区燃烧特性参数测试实验装置。利用该实验装置模拟了煤田火区的燃烧过程,得到了煤样从常温到600 ℃高温过程中的宏观特性参数规律。实验结果表明,煤样可以在高温、贫氧浓度条件下,继续发生反应,放出大量的热量,维持火区的发展扩大。在火区发展演化的过程中,煤样的升温速率会因水分蒸发等原因出现减小的现象,但总体呈增大趋势;煤样的耗氧速度在50 ℃之前特别缓慢,之后迅速增大,氧浓度急剧减小,当煤温升高到约130 ℃左右,氧气浓度降低到3%以下,并持续缓慢降低;CO和CH4的产生量的变化规律相似,都随煤温的升高而升高,并且在110 ℃之前产生速率较慢,之后逐渐增大;CO2,C2H4,C2H6的产生量的变化规律相似,均随煤温的升高先增大后减小,但峰值点所对应的煤温有所不同。     

煤燃烧过程中氯析出特性的试验研究

采用石英管管式炉进行试验，研究了温度、气氛、空气流量、停留时间对煤中氯析出特性的影响。燃烧过程中煤中氯基本上是以HCl形式析出。200℃开始氯析出，到600℃时90％氯已析出。1000℃氧化性气氛燃烧时，煤中氯的转化在10min内基本完成，过量O2对转化率影响不大，但O2量不足却会造成HCl转化率明显下降。最后给出了煤燃烧过程中氯析出动力学方程。     

Experimental research on combustion fluorine retention using calcium-based sorbets during coal combustion （Ⅰ）

In order to provide experimental guide to commercial use of fluorine pollution control during coal combustion, with fluorine pollution control during coal combustion in mind, this paper proposed the theory of combustion fluorine retention technology. Feasibility of fluorine retention reaction with calcium-based fluorine retention agent was analyzed through thermo-dynamic calculation during coal combustion. By simulating the restraining and retention effects and influential factors of calcium-based sorbets on vaporized fluoride during experimental combustion using fixed bed tube furnace, the paper systematically explored the influential law of such factors as combustion temperature, retention time, and added quantities of calcium-based sorbets on effects of fluorine retention. The research result shows that adding calcium-based fluorine retention agent in coal combustion has double effects of fluorine retention and sulfur retention, it lays an experimental foundation for commercial test of combustion fluorine retention. Supported by the National Natural Science Foundation of China(50476032); China Postdoctoral Science Foundation(2004035555); New Century of Talents Scheme Projects of Universities in Liaoning Province(RC-04-04)     

Experimental research on combustion fluorine retention using calcium-based sorbets during coal combustion (II)

During the fixed bed tube furnace combustion experimental study, stimulated the calcium-based sorbent grain size and microstructured influencing factors to explain the fluorine retention effect influence law, and expounded the combustion fluorine retention agent developing principle, and probed into the high-temperature fluorine retention agent technical approach. The results show that the calcium-based sorbent particle grain size and pore structure also have the bigger influence on the combustion fluorine retention effect, and reducing the calcium-based sorbent particle grain size and improving the calcium sorbent structure characteristics at very high temperature to enhance the fluorine retention effect is the important approach to the fluorine retention agent development. Supported by the National Natural Science Foundation of China(50476032); China Postdoctoral Science Foundation(2004035555); New Century of Talents Scheme Projects of Universities in Liaoning Province(RC-04-04)     

煤自燃全过程高温区域及指标气体时空变化实验研究

煤自燃是煤矿开采过程中诱发瓦斯爆炸灾难的主要安全隐患之一,为了研究煤自燃高温区域的动态变化规律,利用煤自然发火实验炉模拟了煤样从常温至着火点的全过程,全面分析了煤自然发火过程中高温区域、指标气体的时空变化规律,得出：① 在煤自燃过程中,高温点首先出现在低氧浓度分布区,逐步向高氧浓度分布区偏移,即高温点由离进气孔较远的上部逐渐向下部进气孔位置移动。低温阶段,高温点下移缓慢;高温阶段,高温点快速下移。煤体高温点最终停留在约为煤堆高度的3/10处;② 实验中炉内各个区域温度变化差异较大,相应区域指标气体生成速率也随之不同。实验确定了煤自氧化加速点（130 ℃）,当煤体温度达到大约130 ℃时,高温点所处的高度大约为127 cm（煤堆高度的6/10处）,各项指标气体的生成速率v急剧增大,127 cm可作为指标气体生成速率的分界线。分界线之上,v缓慢增大,指标气体产量占总量的比例极小;分界线之下,v急剧增大,指标气体产量所占总量的比例极大。     

高温燃煤脱硫添加剂的煅烧特性及孔隙特性研究

针对炉内煤高温燃烧中脱硫率低的国际性难点,从分析化学的角度在失重分析的基础上分析了高温脱硫添加剂的脱硫机理．利用管式炉在不同条件下(温度、时间、气氛等)对脱硫添加剂的样品进行燃烧,用Origin6．0画图软件拟合出了各种样品在不同条件下的燃烧特性;并用Poremaster60孔隙分析仪分析了各燃烧样品的孔隙率以及比表面积等重要参数;最后利用智能定硫仪测试了在不同温度下不同脱硫添加剂配方的脱硫效果,得到了脱硫添加剂脱硫效果与其孔隙特性的对应关系,为制备高效的高温脱硫添加剂提供了理论基础．     

锌冶炼中氟氯的脱除方法

湿法锌冶炼中,随浸出进入系统的氟、氯离子影响电解的正常进行。因此含氟氯高的氧化锌烟尘的资源化利用受到制约,另外对电解液净化要求高的大极板电积技术的应用也受到影响。分析了氟、氯离子对湿法炼锌系统的危害及在锌冶炼过程的走向。阐述了从锌固体物料和硫酸锌溶液中脱除氟、氯离子的方法。建议湿法系统采用铜渣法除氯,重点研究联合钙盐法和萃取法的除氟方法,加大针铁矿法同时除氟氯的研究。