冲击镍镀液的分析

1　氯化镍的测定1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。2　盐酸的测定 :1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L…     

离子液体在纳米氧化铈制备中的应用

随着科技的发展,纳米材料在各领域的运用日益广泛,实验采用化学沉淀法液相制备纳米氧化铈材料;实验合成了多种离子液体测试对制备氧化铈粒径的影响,得出:使用BmimBF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)离子液体,在c[Ce(NO3)3]=0.2 mol/L,c[(NH4)2C2O4]=0.16 mol/L,φ(BmimBF4)=9%(体积分数),PEG400=3%(体积分数),T1(反应温度)=45℃,T2(煅烧温度)=800℃,t(煅烧时间)=2.5 h的反应条件下,可以得到65 nm的纳米级氧化铈粉末。     

硝酸银标准滴定溶液的标定及浓度平均值不确定度计算

按照《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T 8077-2012)配制并用电位滴定法标定0.10 mol/L的硝酸银标准滴定溶液,参考《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2002)计算不确定度;两人共八平行的测定结果为0.1002 mol/L,比规定浓度值大0.2%,测定结果极差的相对值为0.15%,符合《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T 601-2002)的规定;扩展不确定度为1.48×10~(-3)mol/L,A类标准和B类合成标准不确定度分量分别为5.16×10~(-5)mol/L和7.36×10~(-4)mol/L;影响B类合成相对标准不确定度分量的主要因素为10 mL氢化钠标准溶液消耗的硝酸银溶液体积。     

关于降低水泥化学分析标准滴定溶液浓度的探讨

目前,在水泥行业中,测定生料、熟料及水泥化学分析需要制备一定浓度的标准滴定溶液,文中结合实际生产控制指标,适当降低GB/T176-2017《水泥化学分析》有些标准滴定溶液浓度。通过试验对比,得出乙二醇法测定游离氧化钙(f-CaO)0.1mol/L苯甲酸(C6H5COOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L;离子交换法测定硫酸盐三氧化硫(SO3)0.06mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.02mol/L;氟硅酸钾容量法测定二氧化硅(SiO_2)0.15mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L,可减小标准滴定溶液对所测氧化物滴定度,增加测定消耗标准滴定溶液体积,减小人为误差,提高准确性,保证检测精密度,并且标准滴定溶液浓度相对扩展不确定度不大于GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》要求的0.2%。     

GB1.4—88《标准化工作导则化学分析方法编写规定》修改意见

本修改意见业经国家技术监督局于1989年12月29日以技监国标发(1989)384号文批准,自1990年3月1日起实施。修改后内容如下: 1.6.8.3条公式(1)中系数0.056的注释:0.056——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]     

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的不确定度

采用《标准滴定溶液的制备》,对乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来源,包括质量,质量分数,体积,摩尔质量及重复性引起的不确定度,并评估了测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,从而得出结论:配制浓度为0.04073mol/l的EDTA标准溶液,其合成标准不确定度为0.000090mol/l,而扩展不确定度为0.00018mol/L,完全达到配置EDTA标准滴定溶液的要求。     

返滴定分析结果的简化计算

T_(Al_2O_3)——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al_2O_3的克数,g/ml V_1——加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml V_2——滴定时消耗CuSO_4或NaOH标准淌定溶液的体积,ml K——每毫升CuSO_4或NaOH标准滴定溶液相当于EDTA或HCl标准滴定溶液的毫升     

锌-铁合金镀液中锌和铁的EDTA配位滴定

1试剂0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液10%NaOH溶液10%NaCN溶液pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液1∶9甲醛溶液铬黑T指示剂:1∶100(NaCl)10%磺基水杨酸溶液pH=3.4的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液1∶1 HCl溶液2分析方法吸取5 mL镀液,置于烧杯中,加入少量水。加5mL NaOH溶液,静置数分钟,然后过滤,洗涤。滤液为A液,沉淀为B。A液用来测定Zn,B用来测量Fe。将A液置于烧杯中,调节pH=10,加入pH=10的缓冲溶液10 mL,然后加入10%NaCN溶液10mL掩蔽Zn,摇晃,再加入铬黑T指示剂少许,以EDTA标准液滴定溶液至蓝色,再加入1∶9甲醛溶液10 mL,摇…     

硫代硫酸钠溶液浓度标定结果的不确定度评定

前言根据GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》及JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,对硫代硫酸钠溶液浓度C(Na2S2O3)=0.1mol/L的标定结果的不确定度进行评定,结果为C(Na2S2O3)=(0.1003±0.0003)mol/L。结果表明,符合上述条件的标定结果,可直接使用本不确定度报告。     

EDTA标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

本文通过建立数学模型,分析了0.05mol/L EDTA标准溶液浓度标定结果不确定度的主要来源,并对每个不确定度分量进行了评定。结果表明:当包含因子k取2即包含概率在95%时,0.05010mol/L EDTA标准溶液浓度平均值的扩展不确定度为0.00009mol/L,符合GB/T 601-2002中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度不大于0.2%的规定要求。     

重过磷酸钙中水溶磷含量的快速测定

重钙水溶磷的分析方法目前是采用重钙(包括过磷酸钙)分析中有效磷两步提取的水溶磷提取法,整个分析过程用时超过4h(重量法)。笔者经过对照分析,提出在重钙生产控制分析中,水溶磷含量的测定直接取用游离酸滴定的滤液,采用容量法进行分析,整个分析简便、快捷,耗时在2h以内,且测定结果的准确度可满足生产中控分析的要求。1　实验部分1·1　主要试剂和溶液(1)　硝酸　1+1溶液(2)　喹钼柠酮试剂(3)　氢氧化钠标准滴定溶液　0.5mol/L(4)　盐酸标准滴定溶液　0.25mol/L(5)　混合指示剂　百里香酚蓝溶液与酚酞溶液按3+2体积比混合1·2　实验方…     

复混肥中总氮含量测定方法的探讨

复混肥中总氮来源于基础肥料中的硝酸铵、硝酸钾、磷酸一铵、磷酸二铵、尿素、碳酸氢铵等。氮的存在形态有硝态氮、铵态氮、酰氨态氮。测定时 ,必须根据氮的存在形态采取不同的测定方法。从操作方便和装置易得考虑对测定装置进行改进 ,从环保和分析操作者安全方面考虑 ,采用伍德合金作为还原剂。1　实验部分1 ·1　仪器和试剂( 1 )　仪器　实验室常用仪器及定氮装置。( 2 )　主要试剂1　硫酸标准滴定溶液　　　　 0 .5 mol/L2　氢氧化钠标准滴定溶液　　 0 .5 mol/L3　伍德合金 ( Cu5 0 %、Al45 %、Zn5 % )1 ·2　实验方法称取含总氮 70～…     

Co~(3+)的电氧化合成及其在对甲砜基苯甲酸制备中的应用

以七水硫酸钴、浓硫酸、硫酸铵为原料,电氧化合成Co3+,用Co3+氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸。考察了电极材料、电解温度、电流密度、硫酸浓度以及电解液循环套用对电极反应和硫酸浓度、Co3+与对甲砜基甲苯物质的量比对氧化反应的影响。结果表明,在选用阳极二氧化铅、阴极铅为电极板,陶瓷膜作为阳离子交换膜,电解液浓度为c(Co2+)=0.5 mol/L、c (硫酸)=4.0 mol/L、c (硫酸铵)=0.15 mol/L,电极间距(d)为2 cm、电流密度(J)为350 A/m2、电解温度(T)为10℃时,电解液Co2+转化率可达80%,电解氧化电流效率达67.5%。在进行对甲砜基甲苯的氧化时,控制电解液浓度为c(Co3+)=0.4 mol/L、c(硫酸)=4.0 mol/L、c(硫酸铵)=0.15 mol/L,n(Co3+)∶n(对甲砜基甲苯)=6∶1,使得反应温度为30℃,反应时间为30 min,对甲砜基苯甲酸的收率可达97.8%,精制后纯度在98.5%以上。     

聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸高吸水性树脂等温吸附重金属离子

用溶液聚合法合成了聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(PAMPS)高吸水性树脂。研究了PAMPS树脂等温时Pb(NO3)2,Cu(NO3)2,Zn(NO3)2中溶液浓度、吸附时间对吸附的影响。结果表明,对Pb2+的吸附质量分数随Pb(NO3)2溶液浓度、交联剂浓度和中和度增加而增大;对不同金属离子的吸附质量分数随溶液浓度增加而增加,其吸附质量分数顺序为Pb2+Cu2+>Zn2+,Langmiur等温吸附方程能较好地拟合实验数据。吸附Pb2+的PAMPS树脂在1 mol/L HCl溶液中的解吸附比随时间延长而增加,解吸附10 min后解吸附质量分数基本达定值。     

阳离子化树枝状聚(胺-酯)在染色废水中的应用

以端基为8个伯氨基的树枝状化合物[PAE(NH2)8]和阳离子试剂缩水甘油基三甲基氯化铵(GTAC)为原料合成了阳离子树枝状聚(胺-酯)(PAE-GTAC)。通过正交实验讨论了反应温度、反应时间及原料配比对产物产率的影响,并用红外光谱和核磁共振波谱对样品进行了结构表征。讨论了PAE-GTAC用量、离心时间及溶液pH对Cr3+及染料(甲基橙、达旦黄及二甲酚橙)去除率的影响。结果表明,当反应温度为45℃,反应时间为5 h,原料配比为n[PAE(NH2)8]∶n(GTAC)=1∶16时,以异丙醇为溶剂,产物产率为66.28%;当pH=8.87,以3 000r/min的转速离心13 min,用25 mL PAE-GTAC(c=0.01 mol/L)溶液处理10 mL CrCl3(c=0.1 mol/L)溶液时,Cr3+的去除率最高,为97.56%;当pH=1.51、2.03及1.52,振荡处理15 min后,以3 000 r/min的转速离心10min,用25 mL PAE-GTAC(c=0.01 mol/L)溶液处理10 mL染料(c=1.2×10-5mol/L)水溶液时,甲基橙、达旦黄及二甲酚橙的去除率最高,分别为84.16%、92.25%及97.35%。     

EDTA容量法测定锆钛砂矿中锆(铪)的含量

试样经过碱熔,用水提取,分离一些干扰离子,在0.8-1.2mol/L盐酸溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测定锆(铪)合量。     

晶种辅助化学水浴合成Al掺杂ZnO纳米棒阵列

采用直流磁控溅射法在玻璃基底上制备c轴取向的ZnO薄膜,以此作为晶种层,在硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)与六亚甲基四胺(C6H12N4)等摩尔浓度反应溶液中添加不同摩尔分数的硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O),用化学水浴法合成Al掺杂ZnO(ZAO)纳米棒阵列。X射线衍射结果表明,少量的Al掺杂并不影响ZnO晶体结构,ZAO具有六方纤锌矿型结构。利用扫描电子显微镜、荧光分光光度计、四探针测试仪研究了溶液中Zn源的初始浓度和Al的掺杂量对ZAO纳米形貌、结构和光电性能的影响。结果表明,Al掺杂提高了ZAO薄膜的导电性,当前驱体溶液中Zn源的初始浓度为0.03 mol/L时,制备的掺2%Al的ZAO薄膜沿c轴生长且结晶性好,具有电阻率小和最好的光致发光性能。     

乙二胺合成哌嗪催化剂的研究

以乙二胺(EDA)为原料,对固定床常压法合成哌嗪过程中的催化剂进行了研究,确定以Zn改性的HZSM-5分子筛为催化剂,讨论了Zn(NO3)2浓度、浸渍时间、焙烧温度、活化时间对催化剂性能的影响。结果表明,当Zn(NO3)2溶液浓度为1.2 mol/L,浸渍时间为36 h,焙烧温度为450℃和活化时间为5 h时,得到的催化剂性能最好,性能稳定,再生方法简单。     

K_3[Fe(CN)_6]溶液中普鲁士蓝修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原

应用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了K3[Fe(CN)6]溶液中普鲁士蓝(PB)修饰电极的制备及其电化学行为。结果表明,在连续循环伏安扫描的条件下,K3[Fe(CN)6]会在对电极上发生解离生成Fe3+,Fe3+可以跟单室电解池三电极体系中的[Fe(CN)6]3-生成在Au电极表面有较强吸附作用的PB,所获得的PB修饰电极的稳定性受介质和外加电位的影响。修饰电极上的PB在c(KCl)=0 2mol/L中性或弱酸性溶液中于-0 10 5V较稳定,而在c(H2SO4)=1 0mol/L溶液中PB会在Au电极上溶出;于-0 11 5V扫描时PB也会在Au电极上溶出。尤为重要的是,所获得的PB修饰电极对H2O2的还原既有很好的间接电催化作用,又可以降低H2O2在其上反应的活化能,对H2O2还原反应的电子传递起到促进作用。     

新型双水杨叉邻苯二胺合钴／苯甲酸催化选择氧化还原羰基化合成N，N’-二苯基脲

将新型双水杨叉邻苯二胺合钴[Co(Ⅱ)Salophen]/苯甲酸催化体系用于硝基苯、苯胺氧化还原羰基化合成N,N′-二苯基脲(DPU)反应.以甲苯为溶剂,在n(C6H5NO2)=0.01 mol、n[Co(Ⅱ)Salophen]:n(C6H5NO2)=1:50、n(苯甲酸):n[Co(Ⅱ)Salophen]=1:1、n(C6H5NH2):n(C6H5NO2)=5:1、150℃,P(CO)=4.0 MPa、t=7 h时,DPU的分离产率为60.0%,硝基苯、苯胺的转化率分别为67.0%和51.0%.