基于P&T-GC/MS指纹图谱评价丝束加香滤棒质量的稳定性

目的 形成丝束加香滤棒质量稳定性的评价体系。方法 实验采用吹扫捕集-气相色谱-质谱技术（Purge&Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,P&T-GC-MS）结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对丝束加香滤棒中特征香味成分进行分析,以建立P&T-GC-MS指纹图谱,并利用欧氏距离法计算其相似度,以及聚类分析法评价不同批次间样品的差异性。结果 相同浓度、不同批次丝束加香滤棒的相似度均高于0.920,表明批次间、批次内样品的质量稳定性较好;各特征香味成分峰面积、保留时间的RSD值均小于1.70%,表明该方法具有良好的精密度、稳定性和重现性;所建的丝束加香滤棒标准指纹图谱与聚类分析结果一致,可将不同浓度的丝束加香滤棒进行有效甄别。结论 该方法可为评价丝束加香滤棒的质量稳定性提供参考依据。     

全自动吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪测定饮用水源水中特定挥发性有机物的研究

将全自动吹扫捕集用于水中挥发性有机物的前处理,结合气相色谱质谱联用仪的优化条件,可达到25组分挥发性有机物的有效分离、定性和定量分析。在全扫描模式下,13组分挥发性有机物在2.5-25μg/L的范围内,工作曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.5-1.7μg/L、测定下限为2.0-6.8μg/L;精密度RSD值范围为3.4%-11.6%;加标回收率范围为95.4%-114.1%,可实现水中挥发有机物大量样品的快速、高效、准确测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮料中苯

建立了饮料中痕量苯的检测方法,采用吹扫捕集浓缩饮料中的苯,使用气相色谱质谱检测器进行定性定量测定。方法回收率为89%~102%,相对标准偏差为7%~12%。在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9969,检测限为0.1μg/L。     

吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。11种挥发性卤代烃的最低检出限在0.08～0.33μg/L之间,水样的加标回收率为90％～105％,10μg/L的挥发性卤代烃标准溶液经6次重复测定后其相对标准偏差小于4％。     

吹扫捕集/气相色谱质谱联用法测定水中多种挥发性有机物的探讨

随着工业的不断发展,工业产生的有机污染越来越严重,尤其是人们赖以生存的水资源之中出现了多种挥发性有机物,严重的影响着饮用水的质量,威胁着人们的健康。为了进一步测定水中挥发性有机物含量,决定采用吹扫捕集,气相色谱质谱联用法,这种方法操作简单,灵敏度高、精确性强,线性范围较宽,可以检出限低,受到的干扰较小,可以用于水中多种挥发性有机物的测定工作。     

水环境样品中松节油保存条件的研究

我国现有标准中关于水中松节油的保存规定不尽相同,为此开展水环境样品中松节油的保存条件研究。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法探讨pH和保存时间对地表水、生活污水和工业废水中松节油测定的影响。结果表明,质子酸可与松节油发生反应,对测定结果产生负影响,因此用于松节油测定的样品需冷藏、不调pH保存,并在2d内分析。     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。     

气相色谱-质谱法测定食品接触耐高温材料中氯苯和对二氯苯迁移量

目的利用气相色谱-质谱联用法测定食品接触耐高温材料中氯苯类物质(氯苯、对二氯苯等)的迁移量。方法从水基、酸性、醇类、油基等食品模拟物的迁移试验中得到的样品,通过正己烷或甲醇等有机溶剂萃取后,提取液中的氯苯类物质经由键合聚乙二醇的毛细管柱分离,最终在质谱中进行检测分析。结果在优化萃取溶剂、色谱柱等检测条件下,该方法可有效测定食品模拟物中氯苯、对二氯苯等物质的迁移量,在0.05~50 mg/kg(水性模拟物)或0.2~50 mg/kg(油性模拟物)的范围内线性良好,检出限可达到0.02 mg/kg(水性模拟物)或0.1 mg/kg(油性模拟物),回收率在87.6%~113.2%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。结论建立了食品接触材料中氯苯和对二氯苯迁移量的气相色谱-质谱联用方法,该方法简单、快捷、准确,满足了食品接触材料中氯苯类物质日常检验的要求。     

GC-MS法测定食品包装材料印刷油墨中光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测食品包装材料表面印刷油墨中光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)迁移量的方法。样品以正己烷为提取溶剂进行振荡提取和超声波辅助萃取,提取液用GC-MS分析检测。结果表明:该方法线性范围为0.02～0.1mg/mL,检测限为0.004～0.005mg/mL,在0.01,0.02,0.10mg/mL 3个添加水平下,2种光引发剂的平均回收率为88.2%～114.5%,相对标准偏差(n=6)为5.13%～7.95%。该方法简单快速,适用于食品包装材料的日常检测需要。     

纸质食品包装制品中挥发性MOSH组分SPME-HSGC-MS追踪检测

目的 对一次性纸质食品包装制品(盒、袋、桶、杯等)中挥发性饱和烃矿物油(MOSH)组分的含有情况进行检测分析,以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品(食品模拟物)的潜在危害性。方法 将样品裁切(5 mm×5 mm)后,取适量样品采用固相微萃取法进行萃取富集,然后使用顶空气相色谱-质谱进行检测,通过NIST质谱库检索、特征离子碎片检索以及标准样品比较相结合的方法进行定性。同时,为确定各样品中挥发性MOSH组分的迁移性能,在时隔6个月之后,对以上样品采用同样的方法进行取样、检测、分析。最后,根据2次检测的结果,判断市售一次性纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分的迁移性,以确定其对食品安全性的影响情况。结果 结果表明,所测的16种样品中均含有挥发性MOSH组分,并且其含量随着时间而降低;同时发现,没有印刷图文或印刷图文面积极小的纸质包装制品中挥发性MOSH组分向外迁移的速度较低。结论 SPME-HSGC-MS适用于纸质包装材料或制品中挥发性(半挥发性)MOSH组分的检测与分析。为降低由纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分对人体产生的危害性,建议纸质包装材料或制品制作完成后,在不增加仓储压力的情况下,放置一段时间,并加大其存储空间的通风,再用于食品包装。