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本文报道了新试剂5-氟偶氮胂I(5-FASA-I)的合成方法,研究了其荧光光度法测定铝的反应条件。Al(Ⅲ)与试剂在pH5.60HAC-NaAc缓冲介质中形成1∶1型红色配合物并呈现荧光,其λex/λem=348.6/391.4nm,线性范围为0~5μg/25ml,检测限为3.0ng/ml。应用于茶叶样品中铝的分析,结果满意 相似文献
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本文介绍了一种应用气体扩散池的光学流动液射分析(FIA),测定酒中亚硫酸盐的方法。该方法的机理如下:从基体中释放出来的SO2穿过渗透膜扩散到指示溶液中,引起pH值的变化,而使指示溶液的吸光度产生变化。使用指示剂是溴甲酚绿。该方法可测定1-20mg/l范围的SO3^2-,最低检测限为0.1mg/l。对酒分析的重现性为0.7-1.5%。对由所有溶液添加10%(V/V)乙醇、用N2气彻底吹洗,是获得可靠 相似文献
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本文进行了用HP4500型ICP-MS仪测定水处理剂-聚合氯化铝中的Al2O3、AS、Mn、Hg、Pb、Cd共六种元素或化合物含量的研究,结果证明用ICP-MS可以同时测定聚合氯化铝中的这六种元素或化合物。方法具有多元素同时分析(包括从ng/L级到mg/L级的元素),样品前处理简单,测定快速,干扰少,省事省力等无可比拟的优点。1实验部分1.1仪器和试剂仪器惠普公司HP4500(plus)型ICP-MS仪。试齐心上述六种元素的单元素标准溶液(购自国家标物中心或国家钢铁研究总院);优级纯HNO3;纯… 相似文献
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开发了一种简单的酸分解法以用ICP-AES法测定石中的杂质元素。用5mlH2SO4(98%m/v),3mlCHlO4(70%m/v)和1mlHNO3(70%m/v)的混合物,在100ml硅锥形瓶中,于200℃下,用30min,完全分解了0.5g高纯石墨样品。在150℃加热板上加热脱除溶液中任何多余的HClO4和HNO3。用水将保留的溶液中稀至100ml。用ICP-AES法测定溶液中的主要杂质元素( 相似文献
5.
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了肝利胆制剂(口服液和粉剂)中的栀子甙。在2.0-27.0mg/L的浓度内,浓度与峰面积线性关系良好。方法的回收率在95%-105%,RSD(n=7)小于1.2%,最低检测限为0.25mg/L。对不同批量的清肝利胆制剂中的栀子甙进行测定,结果满意。 相似文献
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本法用离子色谱法对地面水和雨水中的F^-、Cl^-,NO3^-,SO4^2-进行了分析测定,实验结果表明:方法的检测限分别为F^-0.01mg/L、Cl^2-0.02mg/L,NO3^--N0.002mg/L,SO4^2-0.02mg/L,F^-,Cl^-,NO3^-,SO4^2-的变异系数分别为1.33-3.95%、0.94-1.84%1.13-3.71%,0.97-2.04%,F^-,Cl^- 相似文献
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文章介绍了用ICP-AES法测定高纯铅中杂质元素时,Pb对分析元素的干扰情况。Pb对Ge、Mo、P、As、Fe、Bi、Mn有背景影响,对Sb产生谱线干扰。10mg/ml的Pb分别产生相当于0.235μg/mlAs、0.750μg/mlP、0.335μg/mlMo和3.950μg/mlSb的信号。 相似文献
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本法用离子色谱法对地面水和雨水中的F一、CI--、NOi、SOl进行了分析测定,实验结果表明:方法的检测限分别为FO.olmp/L、CI--0.02mg/L、NOi—NO.002mg/L、SOj-0.02mp/L,F一、CI--、NO;、SOj的变异系数分别为1.33—3.95%、0.94—1.84%、1.13—3.71%、0.97一2.04%,F一、CI一、NOi、SO:一的加标回收率分别为97.4%、103.6%、95.0%、97.l%,该法具有灵敏度高、准确度高、稳定性好、检测限低、样品预处理简单、操作简单、迅速、多种阴离子同时测定等优点,能满足测定地面水和雨水中的F一、CI--、NO3--、SOj的要求. 相似文献
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原子荧光光谱法测定舒仲花粉精中硒的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了用快速、简单、干扰少、准确度、精密度好等优点的原子荧光光谱法及微波消解的技术对舒仲花粉精中本的含量进行了测定。弥补了原国家标准方法(GB12399-90)食品中硒的荧光测定法的不足。本方法的检出根为:0.5ng/ml,标准曲线线性范围:0-500ng/ml,相对标准偏差:4.12%(n=6),方法的回收率:91.73-111.55%。 相似文献
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本文研究了用钼管协化器电热原子吸收光谱法(ETA-ASS)测定金,提出了一种灵敏的ETA-AAS分析方法。试验结果表明:随着金属管雾化器加热速度增高、氩洗气中氢含量比例下降,金吸收信号值增大。最佳加热速度为5.5℃/m,sec,最佳气体流速Ar为480ml/min,H2为20ml/min。雾化器给出的金的绝对特征质量(即给出0.0044吸光度的元素质量)是1.8pg,检测限为130pg/ml(3S 相似文献
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HPLC法测定箭红气雾剂中丙酸倍氯米松含量测定方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的,建立箭红气雾剂中丙酸倍氯米松的含量测定方法。方法:甲醇作溶剂,溶解后直接进样,彩LUNAC18分析色谱柱(4.6mmID*250mmL,粒径5μm)北京分析仪器厂ODS保护柱(5mmID*50mmL,粒径5μm)分离测定,柱温30℃,流动相甲醇-1%磷酸(85:15),流速1ml.min^-1,检测波长245nm,进样量10μl,结果箭红气雾剂中其他成分与丙酸倍氯米松达到基线分离,现酸氯米松峰保留约为7min,丙酸倍氯米松峰与其相领的峰分离度大于1.5,以丙酸倍氯米计算理论板数是2838,线性范围0.6750μg-2.47μg,线性相关系数r=0.998,平均回收率(n=5)为98.3%,RSD%,1.5%。结论本方法操作简便,结果准确,可用于箭红气雾剂中丙酸倍氯米松含量测定。 相似文献
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猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱/质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在-20℃冷冻2h凝固析出脂肪,化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器气相色谱测定(GC-ECD)。外标定量,并用气相以谱-质谱进行确证。以HP-5大口径毛线管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为0.05mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg ̄1.00mg/kg时,回收率为89% 相似文献
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本文介绍一种在稍微酸性的溶液(0.00015-0.016mol^-1H2SO4)中,用5.7-二溴-8-羟基喹啉(DBHQ)作新型分光光度试剂,快速测定钒(V)的超灵敏和高选择的非萃取分光光度法。反应是瞬时的,吸光度保持稳定超过48h。发现平均摩尔吸收系数和Sandell灵敏度分别为6.1×10^3l mol^-1cm^-1和0.015μg cm^-2V(V)。获得了0.1-20μg ml^-1( 相似文献
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建立了以甲醇-酸醋酸钠溶液(体积比为12:88)为流动相,同时分离和测定制药生产流程中的烟肼、异烟酸和4-氧基吡啶的高效液相色谱法。方法各组分的质量浓度线性范围玫检出限分别为:异烟肼0.11-1060mg/L和0.11mg/L;异烟酸解和异烟酸0.07-1020mg/L和0.07mg/L;4-氰基吡啶0.26-1023mg/L和0.26mg/L。对高含量组分测定7次,其RSD〈1%,微量组分的RS 相似文献
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本课题采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)研究金属饲中10 种非稀土杂质元素(Mg,Al,Fe,Ti,Cu,Ni,Mn,Co,Zn,Cd,Ba,W,Cr,Sr,Mo,Pb)的分析方法。选择了测量同位素,讨论了酸度对测定的影响,进行了加标回收率和误差统计实验,元素的检出限在0.05ng/mL,测定下限在0.1-10μg/g。 相似文献
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用自行组装的FIA装置,对Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP-EtOH显色体的三种流路进行了系统的研究,选择了最佳的FIA流路方式及其工作条件,拟订了Fe(Ⅲ)的FIA光度法,测定前需用H2O2将Fe(Ⅱ)氧化成Fe(Ⅲ)用于总铁量的测定。方法的线性范围,检测限及采样速度分别为0-1.4mg.l^-1,0.004mg.l^-1和90样次.h^-1。该方法用于天然水或某些工业用水中总铁量的测定,结果满 相似文献
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本文着重介绍了ZCuSn5Zn5Pb5、(ZCuSn6Zn6Pb3)、ZCuSn10P1、ZCuAl10Fe3、ZCuZn25A16Fe3Mn3、ZCuZn38Pb2Mn2、美国材料T—105、T—115等铜合金采用离心铸造时,如何控制铸件质量等方面的实践经验和主要工艺方法。 相似文献
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本文研究了进口保健食品中褪黑激素的提取、净化、定性、定量的高效液相色谱(HPLC)法条件,建立了HPLC法快速测定保健食品中褪黑激素的可靠方法。本方法具有操作简便、快速、结果准确可靠、再现性好的特点;褪黑激素在两种进口保健食品麦乐通中三个水平的添加回收率在97.6% ̄105.7%之间,变异系数(n=8)在0.27% ̄1.64%之间,本方法在0.01mg/ml ̄0.2mg/ml浓度范围内有良好的线性 相似文献
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ESQUIRE-LC离子阱LC/MS^n是将惠普(HP)与布鲁克(bruker)的尖端技术相结合的高效液相色谱/质谱(LC/MS^n)系统。惠普公司成功的1100系列HPLC和先进的电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)离子源与布鲁克公司最新的多极离子阱MS和MS^n分析器完美结合在一起。ESQUIRE-LC是一种先进的自动化程度最高的液质联用仪。本文是对该仪器的性能特点、技术指标及应用的 相似文献
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粮谷中嗪草酮残留用苯提取,撮液经浓缩、定谷后直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,并用气相色谱-质谱(选择离子监测)进行确证。以HP-1大口径毛细管本和HP-1毛细管术为分离柱,选择出合适的色谱条件,嗪草酮的分离效果良好。本方法对大米样品的测定下限为0.05mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg~1.0mg/kg的嗪草酮,回收率80%以上;相对标准偏差小于9.5%。样品前处理采用了微量化学法() 相似文献