新偶氮试剂5－氟偶氮胂I的合成及在铝（Ⅲ）荧光光度法测定中的应用

本文报道了新试剂５－氟偶氮胂Ｉ（５－ＦＡＳＡ－Ｉ）的合成方法，研究了其荧光光度法测定铝的反应条件。Ａｌ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６０ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲介质中形成１∶１型红色配合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝３４８．６／３９１．４ｎｍ，线性范围为０～５μｇ／２５ｍｌ，检测限为３．０ｎｇ／ｍｌ。应用于茶叶样品中铝的分析，结果满意     

用气体扩散流动注射分析法：分光光度／PH检测法测定酒中的…

本文介绍了一种应用气体扩散池的光学流动液射分析（ＦＩＡ），测定酒中亚硫酸盐的方法。该方法的机理如下：从基体中释放出来的ＳＯ２穿过渗透膜扩散到指示溶液中，引起ｐＨ值的变化，而使指示溶液的吸光度产生变化。使用指示剂是溴甲酚绿。该方法可测定１－２０ｍｇ／ｌ范围的ＳＯ３＾２－，最低检测限为０．１ｍｇ／ｌ。对酒分析的重现性为０．７－１．５％。对由所有溶液添加１０％（Ｖ／Ｖ）乙醇、用Ｎ２气彻底吹洗，是获得可靠     

ICP-MS同时测定水处理剂--聚合氯化铝中的AL_2O_3及五种元素含量的研究

本文进行了用ＨＰ４５００型ＩＣＰ－ＭＳ仪测定水处理剂－聚合氯化铝中的Ａｌ２Ｏ３、ＡＳ、Ｍｎ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｄ共六种元素或化合物含量的研究,结果证明用ＩＣＰ－ＭＳ可以同时测定聚合氯化铝中的这六种元素或化合物。方法具有多元素同时分析（包括从ｎｇ／Ｌ级到ｍｇ／Ｌ级的元素）,样品前处理简单,测定快速,干扰少,省事省力等无可比拟的优点。１实验部分１．１仪器和试剂仪器惠普公司ＨＰ４５００（ｐｌｕｓ）型ＩＣＰ－ＭＳ仪。试齐心上述六种元素的单元素标准溶液（购自国家标物中心或国家钢铁研究总院）;优级纯ＨＮＯ３;纯…     

用酸分解ICP—AES法测定石墨中的杂质元素

开发了一种简单的酸分解法以用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定石中的杂质元素。用５ｍｌＨ２ＳＯ４（９８％ｍ／ｖ），３ｍｌＣＨｌＯ４（７０％ｍ／ｖ）和１ｍｌＨＮＯ３（７０％ｍ／ｖ）的混合物，在１００ｍｌ硅锥形瓶中，于２００℃下，用３０ｍｉｎ，完全分解了０．５ｇ高纯石墨样品。在１５０℃加热板上加热脱除溶液中任何多余的ＨＣｌＯ４和ＨＮＯ３。用水将保留的溶液中稀至１００ｍｌ。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定溶液中的主要杂质元素（     

反相高效液相色谱法测定清肝利胆制剂中的栀子甙

采用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离测定了肝利胆制剂（口服液和粉剂）中的栀子甙。在２．０－２７．０ｍｇ／Ｌ的浓度内，浓度与峰面积线性关系良好。方法的回收率在９５％－１０５％，ＲＳＤ（ｎ＝７）小于１．２％，最低检测限为０．２５ｍｇ／Ｌ。对不同批量的清肝利胆制剂中的栀子甙进行测定，结果满意。     

离子色谱法测定地面水和雨水中的F^—,Cl^—,NO3^—,SO4^2—

本法用离子色谱法对地面水和雨水中的Ｆ＾－、Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－进行了分析测定,实验结果表明：方法的检测限分别为Ｆ＾－０．０１ｍｇ／Ｌ、Ｃｌ＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,ＮＯ３＾－－Ｎ０．００２ｍｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－的变异系数分别为１．３３－３．９５％、０．９４－１．８４％１．１３－３．７１％,０．９７－２．０４％,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－     

感耦等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中杂质元素的干扰研究

文章介绍了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯铅中杂质元素时，Ｐｂ对分析元素的干扰情况。Ｐｂ对Ｇｅ、Ｍｏ、Ｐ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｍｎ有背景影响，对Ｓｂ产生谱线干扰。１０ｍｇ／ｍｌ的Ｐｂ分别产生相当于０．２３５μｇ／ｍｌＡｓ、０．７５０μｇ／ｍｌＰ、０．３３５μｇ／ｍｌＭｏ和３．９５０μｇ／ｍｌＳｂ的信号。     

离子色谱法测定地面水和雨水中的F~-、C1~-、NO_3~-、SO_4~(2-)

本法用离子色谱法对地面水和雨水中的Ｆ一、ＣＩ－－、ＮＯｉ、ＳＯｌ进行了分析测定,实验结果表明：方法的检测限分别为ＦＯ．ｏｌｍｐ／Ｌ、ＣＩ－－０．０２ｍｇ／Ｌ、ＮＯｉ—ＮＯ．００２ｍｇ／Ｌ、ＳＯｊ－０．０２ｍｐ／Ｌ,Ｆ一、ＣＩ－－、ＮＯ;、ＳＯｊ的变异系数分别为１．３３—３．９５％、０．９４—１．８４％、１．１３—３．７１％、０．９７一２．０４％,Ｆ一、ＣＩ一、ＮＯｉ、ＳＯ：一的加标回收率分别为９７．４％、１０３．６％、９５．０％、９７．ｌ％,该法具有灵敏度高、准确度高、稳定性好、检测限低、样品预处理简单、操作简单、迅速、多种阴离子同时测定等优点,能满足测定地面水和雨水中的Ｆ一、ＣＩ－－、ＮＯ３－－、ＳＯｊ的要求．     

原子荧光光谱法测定舒仲花粉精中硒的含量

本文提出了用快速、简单、干扰少、准确度、精密度好等优点的原子荧光光谱法及微波消解的技术对舒仲花粉精中本的含量进行了测定。弥补了原国家标准方法（ＧＢ１２３９９－９０）食品中硒的荧光测定法的不足。本方法的检出根为：０．５ｎｇ／ｍｌ，标准曲线线性范围：０－５００ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差：４．１２％（ｎ＝６），方法的回收率：９１．７３－１１１．５５％。     

用钼管雾化器ETA—ASS法测定生物物料中的金

本文研究了用钼管协化器电热原子吸收光谱法（ＥＴＡ－ＡＳＳ）测定金，提出了一种灵敏的ＥＴＡ－ＡＡＳ分析方法。试验结果表明：随着金属管雾化器加热速度增高、氩洗气中氢含量比例下降，金吸收信号值增大。最佳加热速度为５．５℃／ｍ，ｓｅｃ，最佳气体流速Ａｒ为４８０ｍｌ／ｍｉｎ，Ｈ２为２０ｍｌ／ｍｉｎ。雾化器给出的金的绝对特征质量（即给出０．００４４吸光度的元素质量）是１．８ｐｇ，检测限为１３０ｐｇ／ｍｌ（３Ｓ     

HPLC法测定箭红气雾剂中丙酸倍氯米松含量测定方法研究

目的,建立箭红气雾剂中丙酸倍氯米松的含量测定方法。方法：甲醇作溶剂,溶解后直接进样,彩ＬＵＮＡＣ１８分析色谱柱（４．６ｍｍＩＤ＊２５０ｍｍＬ,粒径５μｍ）北京分析仪器厂ＯＤＳ保护柱（５ｍｍＩＤ＊５０ｍｍＬ,粒径５μｍ）分离测定,柱温３０℃,流动相甲醇－１％磷酸（８５：１５）,流速１ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２４５ｎｍ,进样量１０μｌ,结果箭红气雾剂中其他成分与丙酸倍氯米松达到基线分离,现酸氯米松峰保留约为７ｍｉｎ,丙酸倍氯米松峰与其相领的峰分离度大于１．５,以丙酸倍氯米计算理论板数是２８３８,线性范围０．６７５０μｇ－２．４７μｇ,线性相关系数ｒ＝０．９９８,平均回收率（ｎ＝５）为９８．３％,ＲＳＤ％,１．５％。结论本方法操作简便,结果准确,可用于箭红气雾剂中丙酸倍氯米松含量测定。     

猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱／质谱分析

试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在－２０℃冷冻２ｈ凝固析出脂肪,化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器气相色谱测定（ＧＣ－ＥＣＤ）。外标定量,并用气相以谱－质谱进行确证。以ＨＰ－５大口径毛线管柱和ＨＰ－５ＭＳ毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为０．０５ｍｇ／ｋｇ;添加浓度为０．０５ｍｇ／ｋｇ￣１．００ｍｇ／ｋｇ时,回收率为８９％     

用DBHQ非萃取分光光度法测定合金和环境,生物和土壤样品中的钒（V）

本文介绍一种在稍微酸性的溶液（０．０００１５－０．０１６ｍｏｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４）中，用５．７－二溴－８－羟基喹啉（ＤＢＨＱ）作新型分光光度试剂，快速测定钒（Ｖ）的超灵敏和高选择的非萃取分光光度法。反应是瞬时的，吸光度保持稳定超过４８ｈ。发现平均摩尔吸收系数和Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为６．１×１０＾３ｌ ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１和０．０１５μｇ ｃｍ＾－２Ｖ（Ｖ）。获得了０．１－２０μｇ ｍｌ＾－１（     

高效液相色谱法同时测定药物中异烟肼,异烟酸,异烟酰胺和4…

建立了以甲醇－酸醋酸钠溶液（体积比为１２：８８）为流动相，同时分离和测定制药生产流程中的烟肼、异烟酸和４－氧基吡啶的高效液相色谱法。方法各组分的质量浓度线性范围玫检出限分别为：异烟肼０．１１－１０６０ｍｇ／Ｌ和０．１１ｍｇ／Ｌ；异烟酸解和异烟酸０．０７－１０２０ｍｇ／Ｌ和０．０７ｍｇ／Ｌ；４－氰基吡啶０．２６－１０２３ｍｇ／Ｌ和０．２６ｍｇ／Ｌ。对高含量组分测定７次，其ＲＳＤ〈１％，微量组分的ＲＳ     

电感耦合等离子体质谱法测定金属钆中非稀土杂质的研究

本课题采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ法）研究金属饲中１０ 种非稀土杂质元素（Ｍｇ,Ａｌ,Ｆｅ,Ｔｉ,Ｃｕ,Ｎｉ,Ｍｎ,Ｃｏ,Ｚｎ,Ｃｄ,Ｂａ,Ｗ,Ｃｒ,Ｓｒ,Ｍｏ,Ｐｂ）的分析方法。选择了测量同位素,讨论了酸度对测定的影响,进行了加标回收率和误差统计实验,元素的检出限在０．０５ｎｇ／ｍＬ,测定下限在０．１－１０μｇ／ｇ。     

流动注射光度法测铁的研究：Fe（Ⅲ）—5—Br—PADAP—EtoH显色体系

用自行组装的ＦＩＡ装置，对Ｆｅ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＥｔＯＨ显色体的三种流路进行了系统的研究，选择了最佳的ＦＩＡ流路方式及其工作条件，拟订了Ｆｅ（Ⅲ）的ＦＩＡ光度法，测定前需用Ｈ２Ｏ２将Ｆｅ（Ⅱ）氧化成Ｆｅ（Ⅲ）用于总铁量的测定。方法的线性范围，检测限及采样速度分别为０－１．４ｍｇ．ｌ＾－１，０．００４ｍｇ．ｌ＾－１和９０样次．ｈ＾－１。该方法用于天然水或某些工业用水中总铁量的测定，结果满     

影响离心铸造铜合金质量之要因

本文着重介绍了ＺＣｕＳｎ５Ｚｎ５Ｐｂ５、（ＺＣｕＳｎ６Ｚｎ６Ｐｂ３）、ＺＣｕＳｎ１０Ｐ１、ＺＣｕＡｌ１０Ｆｅ３、ＺＣｕＺｎ２５Ａ１６Ｆｅ３Ｍｎ３、ＺＣｕＺｎ３８Ｐｂ２Ｍｎ２、美国材料Ｔ—１０５、Ｔ—１１５等铜合金采用离心铸造时，如何控制铸件质量等方面的实践经验和主要工艺方法。     

高效液相色谱法快速测定进口保健食品中褪黑激素的方法研究

本文研究了进口保健食品中褪黑激素的提取、净化、定性、定量的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法条件,建立了ＨＰＬＣ法快速测定保健食品中褪黑激素的可靠方法。本方法具有操作简便、快速、结果准确可靠、再现性好的特点;褪黑激素在两种进口保健食品麦乐通中三个水平的添加回收率在９７．６％￣１０５．７％之间,变异系数（ｎ＝８）在０．２７％￣１．６４％之间,本方法在０．０１ｍｇ／ｍｌ￣０．２ｍｇ／ｍｌ浓度范围内有良好的线性     

ESQUIRE—LC离子井LC／MS^n

ＥＳＱＵＩＲＥ－ＬＣ离子阱ＬＣ／ＭＳ＾ｎ是将惠普（ＨＰ）与布鲁克（ｂｒｕｋｅｒ）的尖端技术相结合的高效液相色谱／质谱（ＬＣ／ＭＳ＾ｎ）系统。惠普公司成功的１１００系列ＨＰＬＣ和先进的电喷雾电离／大气压化学电离（ＥＳＩ／ＡＰＣＩ）离子源与布鲁克公司最新的多极离子阱ＭＳ和ＭＳ＾ｎ分析器完美结合在一起。ＥＳＱＵＩＲＥ－ＬＣ是一种先进的自动化程度最高的液质联用仪。本文是对该仪器的性能特点、技术指标及应用的     

粮谷中嗪草酮残留量的气相色谱和报相色谱—质谱分析

粮谷中嗪草酮残留用苯提取,撮液经浓缩、定谷后直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,并用气相色谱－质谱（选择离子监测）进行确证。以ＨＰ－１大口径毛细管本和ＨＰ－１毛细管术为分离柱,选择出合适的色谱条件,嗪草酮的分离效果良好。本方法对大米样品的测定下限为０．０５ｍｇ／ｋｇ;添加浓度为０．０５ｍｇ／ｋｇ～１．０ｍｇ／ｋｇ的嗪草酮,回收率８０％以上;相对标准偏差小于９．５％。样品前处理采用了微量化学法（）