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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在芒果皮、芒果肉中残留分析检测方法。[方法]芒果样品经1%乙酸乙腈提取,50.00 mg C_(18)+10.00 mg GCB净化,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在0.25~250μg/L范围内线性良好,氟吡菌酰胺代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺溶剂标准曲线和基质标准曲线在2.50~250.00μg/L范围内线性关系良好。在0.0005、0.005、0.05 mg/kg 3个添加质量分数下,方法的回收率为88.7%~105.2%,相对标准偏差为2.5%~7.0%。氟吡菌酰胺、肟菌酯、肟菌酸的方法定量限为0.0005 mg/kg,2-(三氟甲基)苯甲酰胺定量限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于芒果皮、芒果肉中2种杀菌剂及其代谢物残留量的同时检测,为解决氟吡菌酰胺及其代谢物、肟菌酯及其代谢物在食品中残留的安全问题提供技术支撑。 相似文献
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《现代农药》2020,(1):46-49
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0~100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5~50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1~0.5μg/kg。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法测定银耳中的米酵菌酸的新方法,本方法采用甲醇:0.02 M乙酸铵缓冲溶液(85∶15,v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾负离子源(-ESI)进行离子化,多反应监测扫描(MRM)对米酵菌酸的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。本方法相关系数:0.9996,回收率:91.0%~95.3%,检出限:5μg/kg。本方法简单、快捷、灵敏,可用于银耳中米酵菌酸的日常测定。 相似文献
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为建立生姜中农药残留快速同时检测方法,通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,用乙腈提取样品,氯化钠(NaCl)为脱水剂,经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO4、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明:2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO4、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下,38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.9%。方法的检出限为1.0~5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留,具有一定推广应用价值。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。样品采用甲醇(含0.1%甲酸)振荡提取,离心后过滤,提取液使用InfinityLab Poroshell 120 PFP色谱柱,0.1%乙酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明:线性范围在5~200μg/L线性关系良好,相关系数均>0.999,检出限分别为0.009、0.004、0.010 mg/kg,高、中、低3个浓度水平下土壤样品加标回收率75%~98%,相对标准偏差为5.79%~7.56%。该方法前处理简单,测定速度快,灵敏度高,准确性好,适用于土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相(水+乙腈)提取过滤后,采用C18柱(100 mm×2.1 mm×3.0μm)进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5~115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%~120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%~87%、 91%~94%、 76%~89%,相对标准偏差分别为4.1%~5.9%、 4.5%~5.2%、 0.9%~9.3%。 相似文献
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应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测。该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值。 相似文献
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建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。 相似文献
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建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜样品中的氯霉素和甲硝唑,样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,SCX固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。方法的检出限为0.01μg/kg,回收率大于88.0℅,工作曲线的线性相关系数大于0.999。 相似文献