薄层色谱法测定油脂中甘油三酯含量

采用薄层色谱-可见分光光度法以内标法定量测定油脂中甘油三酯的含量。应用硅胶柱层析将混合甘油酯中的甘油三酯分离出来,得到甘油三酯的高纯品,作为甘油三酯测定的标准品。混合甘油酯经薄层色谱分离、洗脱及显色,然后经分光光度法在700nm测定其吸光度,测定甘油三酯的含量。本方法的平均回收率为99.8%,有良好的准确度,精密度略低;获得的甘油三酯标准品,在10～100μg/mL范围内线性关系良好;保证薄层板在5min固定时间显色,洗脱液在1.5h内检测,其稳定性良好;样品的检测限为0.55μg/mL。本方法为混合脂肪酸组成的甘油三酯含量测定提供简单快捷的方法。     

动植物油脂中极性组分含量测定方法的研究

基于国际标准和相关文献的基础上,本文对食用植物油煎炸过程中产生的极性组分（PC）的测定方法（GB／T5009．202-2003）进行了改进。对填料装置方法、硅胶用量和洗脱液甩量进行了研究。试验结果表明：用自然沉降法代替原填料装柱法制备常压色谱柱．装柱效率和试验的重复性均有所提高;同时,将硅胶用量由35g降低到25g,洗脱液用量由250n1L降至150mL,得到的非极性和极性组分分离能力与现国标方法相当。与现国标方法相比,新改进方法在节约试剂、降低试验成本、减少环境污染、提高分析效率等方面均有提高。     

薄层色谱法和硅胶柱层析法分离新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物的研究

使用薄层色谱法和硅胶柱层析法对新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物进行分离分析,利用薄层层析法分离得到的4条黄酮类化合物谱带对硅胶柱层析分离效果进行检测,最终选择以硅胶G为固定相,配置展开剂V蒸馏水:V冰乙酸:V正丁醇=5:1:4,混匀静置后,用展开剂的上层液做为淋洗剂,单向一次性进行色谱分离,可以获得较好的分离效果。     

油脂中羰基化合物的分光光度法测定研究

本文报导一种测定油脂羰基值的分光光度法。该方法直接用油脂与2,4-二硝基苯肼的氯仿饱和溶液反应生成橙红色的2,4-二硝基苯腙,在最大吸收波长455nm处测量吸光度,然后换算成羰基值作为评价油脂酸败程度的指标。实验表明,该方法用于评价油脂酸败程度简便灵敏且结果满意。     

煎炸油脂中极性成分的色谱分析

利用LC/MS法分析油脂在180℃高温下重复使用后油脂的降解情况,及物质降解的解析过程。结果表明:随着油炸时间的增加,油中的极性成分的种类和含量有所增加,主要为羟基、羧基等化合物,尤其以羧基为主;极性组分中以分子质量较小的脂肪酸为主,其中所形成的聚合物的聚合度不高。利用硅胶柱色谱和高效体系排斥色谱对极性成分和聚合物含量的测量表明,随着油炸时间的延长,极性成分、聚合物含量均与油炸时间呈线性关系,且二者间也呈线性关系。     

油脂酸值测定中指示剂的选择

油脂酸值是油脂的一个重要理化指标 ,在通常测定酸值时 ,一般使用酚酞作为指示剂 ,但对于酸值高、颜色深的油脂 ,因用酚酞作为指示剂其终点不易判断 ,故选择了百里香酚酞和百里香酚蓝作为指示剂进行了一系列实验 ,其结果证明 ,对于低酸值、颜色浅的油脂 ,一般以酚酞作为指示剂较好 ,而酸值高、颜色深的油脂则以百里香酚蓝作为指示剂为好。     

电导率法快速检测煎炸油中极性化合物含量的研究

为了研究煎炸油中极性化合物含量的电导率法快速检测技术,对不同煎炸油极性化合物含量与其电导率之间的关系、电导率法的重复性及准确度进行了实验。结果表明,四种煎炸油的极性化合物含量与其电导率之间均存在较好的相关性,相关系数R2分别为0·9737、0·9835、0·9611、0·9645。煎炸油的电导率测定具有较好的重复性,随机选择5组煎炸油样进行电导率的重复测定,测定结果的相对标准偏差为2·78%～4·27%,均小于5%。柱层析法测定的煎炸油极性化合物含量与电导率法测定的煎炸油极性化合物含量之间具有较好的相关性,相关系数R2为0·9862,方法的准确度较好。电导率的测定方法具有快速、简便的特点,可以代替柱层析法对煎炸油的极性化合物含量进行测定。      

气相色谱法快速测定油脂中水分含量

介绍用气相色谱仪快速测定油脂中水分含量的方法 ,并与国标法进行比较 ,获得较为一致的结果     

关于地沟油极性组分指标的研究

目的 研究地沟油极性组分的共同特性, 为有效检测地沟油提供参考。方法 用石油醚: 乙醚分离地沟油与杂质, 挥干有机溶剂后用柱层分析法进行极性组分指标测定。 结果 所检测到的地沟油的极性组分含量值为23.37 % ±3.33 %(在15.71 % ~32.50 %之间), 而未经烹饪过的正常食用油的极性组分含量值明显较低, 为4.55 % ±1.41 %(在3.05%~6.76%之间)。地沟油和未经烹饪油的层析柱洗脱物的比较也有较明显的差异。 结论 可以用柱层分析法检测区分正常食用油与地沟油。     

循环用食用油极性组分的研究

目的找到循环用食用油在使用过程中极性组分的变化趋势。方法通过使用3L一级大豆油于(180±5)℃油温下多次循环油炸调味鸡翅、骨肉相连、五花肉串、原味鸡块、牙签肉,每次油炸约300 g上述肉制品,期间不添加新鲜大豆油,以此来模拟制作循环用食用油。分别取油炸2、3、4、5、6、10、14、16、20次肉制品的油样,待冷却后测定极性组分含量。本法利用全自动食用油极性组分自动分离系统将循环用食用油非极性组分和极性组分分离,收集非极性组分部分,实验计算得到非极性组分含量。结果极性组分与非极性组分含量总和为1,随着油炸次数的增加,食用油的极性组分由1%升至10%以上,呈稳定上升趋势。结论极性组分在食用油循环使用过程中变化是有规律性的,因此可以作为判断循环用食用油品质的重要指标之一。     

煎炸油中极性物质与酸价之间的相关性研究

本实验以油茶籽油、橄榄油和棕榈油为研究对象,研究经过180℃下油炸薯条后三种油的酸价与极性物质的相关性以及主要脂肪酸的变化。发现,三种油随着油炸时间的增加酸价(p<0.05)显著增大。油茶籽油、橄榄油和棕榈油的最终酸价分别为0.32、0.66、0.58mg/g。经过20次油炸,三种油的总极性物质(TPC)显著增加,油茶籽油、橄榄油和棕榈油总极性物质分别为16.01%、20.91%和17.66%。随着油炸时间的增加,三种煎炸油的饱和脂肪酸含量显著增加。不饱和脂肪酸的含量变化较大,C18∶2和C18∶3显著下降,而C18∶1逐渐下降。      

食用油煎炸过程中影响极性成分生成因素的研究

食用油在煎炸过程中会发生劣变,产生的极性化合物对人体健康有不良影响。对食用油煎炸过程中影响极性成分生成的因素进行了研究,结果表明,极性成分的含量随着煎炸时间的延长、煎炸温度的升高而增加,同时还与煎炸油品种和煎炸过程中新油的添加方式相关。     

气相色谱法测定食用植物油中的溴虫腈

建立了用气相色谱法分析食用植物油中溴虫腈的方法.样品经溶解、萃取后用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数 r2=0.9996,平均回收率达到91.6%～94.5%,相对标准偏差为0.56%～1.15%,最低检测浓度为5.0×10-4 mg/kg.     

煎炸食物中油脂极性组分的提取及分析

以油炸花生、油条、麻花3种中式煎炸食物为研究对象,选取10种溶剂配方提取其内含油脂,基于制备型快速柱层析和高效体积排阻色谱,深入分析煎炸食物内油脂极性组分的构成比例。结果表明:在提取煎炸食物中油脂极性组分时,石油醚对油炸花生和麻花的提取结果最高,正己烷-异丙醇(体积比4∶1)对油条的提取结果最高,与石油醚的无显著性差异。在测定煎炸食物中油脂极性组分时,可选用石油醚作为提取溶剂。石油醚提取所得油炸花生油脂中极性组分含量为4.5%,主要为氧化甘油三酯单体类和甘油二酯类,油条油脂中极性组分含量为28.8%,主要为甘油三酯聚合物类,麻花油脂中极性组分含量为8.0%,主要为甘油三酯聚合物类、氧化甘油三酯单体类和甘油二酯类。     

食用植物油中叔丁基对苯二酚含量的测定

介绍了一种测定食用植物油中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法.食用油样品中的TBHQ经80%乙醇提取、浓缩、定容后,注入气相色谱中用外标(ESTD)、面积归一化法测定,与标准曲线进行比较定量.该方法的线性相关系数R=0.99991,回收率为96.59%,相对标准偏差RSD为1.77%,分析结果比较理想.     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

便携式煎炸油极性组分快速检测仪的设计

介绍了一种采用传感器方法检测煎炸油极性组分的检测仪。该仪器利用叉指电极式电容传感器检测煎炸油介电常数的变化情况,通过一个电容/频率转换电路将电容的变化量转换为便于测量的频率形式,测得输出频率的变化情况反映煎炸油介电常数的变化情况。最后实验结果表明:使用该仪器测得的输出频率变化量与柱层析法测得的煎炸油极性组分变化量之间具有较好的相关性。这种检测方法可用于实际检测,且该仪器便于携带、检测速度快,便于现场检测。     

Relationship between total polar components and polycyclic aromatic hydrocarbons in fried edible oil

ABSTRACT

Deep-fried dough sticks (a Chinese traditional breakfast) were fried individually in peanut, sunflower, rapeseed, rice bran, soybean and palm oil without any time lag for 32 h (64 batches fried, each for 30 min) and fried oil samples were obtained every 2 h. The frying-induced changes in the levels of total polar compounds (TPC) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were investigated by edible oil polar compounds (EOPC) fast separation chromatographic system and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), respectively. The correlations were analysed of TPC with benzo[a]pyrene (BaP), TPC and PAH4 (benzo[a]anthracene, chrysene, benzo[b]fluoranthene and benzo[a]pyrene) as well as TPC with PAH16 (USEPA 16 PAHs). The results revealed that the levels of TPC and PAHs in fried oil considerably increased with frying time, and the type of oil affected their formation, which could inform the choice of oil for frying. The total BaP equivalents (∑BaPeq) concentrations in fresh oil and in oil whose TPC exceeded 27% were 2.14–13.48 and 5.78–10.80 μg kg^–1, respectively, which means that the carcinogenic potency of frying oil was more pronounced than that of fresh oil. In addition, the TPC concentration was significantly correlated with the concentrations of the sum of the 16 PAHs, PAH4 and BaP, so that the levels of PAHs could be predicted according to the levels of TPC in fried oil. In European standards, the rejection point for TPC in frying oil should be recalculated when considered PAHs. In all, the concentration of PAHs is a vital factor for ensuring the safety of frying oil.