气相色谱法测定饲料添加剂中的抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定饲料添加剂中２，６－二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ），丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ），特丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）的方法，校正曲线的线性范围为０．２￣５０．０ｍｇ／ｍＬ（ＢＨＴ），０．２￣４０．０ｍｇ／ｍＬ（ＢＨＡ）、０．７￣７０．０ｍｇ／ｍＬ（ＴＢＨＱ）。平均回收率９８．２％（ＢＨＴ）、９５．７％（ＢＨＡ）、９２．１％（ＴＢＨＱ）。该方法简便，准确。     

MNA-TBP从盐酸介质中萃取Ir(Ⅳ)

对ＭＮＡ－ＴＢＰ从盐酸介质中萃取Ｉｒ（Ⅳ）作了研究．结果表明：ＭＮＡ－ＴＢＰ对Ｉｒ（Ⅳ）萃取有协同效应．当ＭＮＡ和ＴＢＰ在正辛烷中的浓度各为０．４５ｍｏｌ／Ｌ，待萃液中ＨＣｌ总浓度为４ｍｏｌ／Ｌ，铱浓度为１７３．１３μｇ／ｍｌ，相比为１时，协萃系数Ｒ为２．３３，协萃合物的组成为（ＭＮＡＨ）＋．ＩｒＣｌ＄２－６．（ＨＴＢＰ）＋．     

端羟基丁腈橡胶的合成

在１０Ｌ和５０Ｌ不锈钢聚合釜中，以合成端羟基丁腈橡胶（ＨＴＢＮ）为目的，用Ｈ２Ｏ２作引发剂、乙醇作溶剂，研究了本二烯（Ｂｄ）和丙烯腈（ＡＮ）的溶液共聚合。结果表明，在ＡＮ／Ｂｄ为１０／９０，１５／８５，２０／８０，Ｈ２Ｏ２用量为４．０／８．０ｇ，乙醇用量为７０－８０克，１１０－１２０℃和１２０－１５０ｍｉｎ的聚合条件下，可以得到Ｍ。为２３００－４２００、羟值（ＫＯＨ）为４０．０－８０．０ｍｇ／ｇ、     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

1，3，5－三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６．三硝基萃甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１．３，５．三氨基苯盐酸盐（１，３．５－ＴＡＢ·ＨＣＩ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

苯酚、邻甲酚、2，6─—二甲酚三元体系的分离研究之一（间歇精馏）

通过间歇精馏分离苯酚、邻甲酚、２，６─—二甲酚三元体系。精馏塔采用高效不锈钢三角形填料，填料装填高度１２００ｍｍ，塔板约５５块，回流比１０，真空度约２．６７ｋｐａ，苯酚采出率为８７％（含量≥９８％），邻甲酚采出率为８１．４％（含量＞９９％）。     

1,3,5—三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６－三硝基苯甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１，３，５－三氨基苯盐酸盐（１，３，５－ＴＡＢ．ＨＣｌ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

抗氧剂2246引入三嗪结构的研究

本文介绍在双酚型抗氧剂２２４６的分子中引入三嗪结构来改善其耐热抗氧性能。由抗氧剂２２４６和三嗪化合物反应制备了２，４，６－三〔２－（２－羟基－３－特丁基－５－甲苯基）－４－甲苯－６－特丁基酚基］均三嗪。实验研究了溶剂种类及用量、反应物配比、反应温度和反应时间对产品熔点、含氯量、收率等的影响，所得适宜的反应条件为：抗氧剂２２４６∶三聚氰酰氯＝３．２∶１．０（ｍｏｌ比）；ＮａＯＨ∶三聚氰酰氯＝３．１／１．０（ｍｏｌ比）；丙酮为溶剂，加入量为反应物的１．７倍（质量）左右；反应温度控制在回流状态，反应时间４．５～５．０ｈ。所得产物的熔点为２２８．５～２３０．８℃，氯未检出，产品收率（质量分数）为８６％左右。对添加该产品的ＰＰ进行抗氧试验的结果表明，含该产品ＰＰ的耐热抗氧性能有明显的改善，约提高了７倍。     

2,6—二偶氮—[4,4‘—（双间苯二胺）]苯骈[1,2—d：4,5—d’]二噻唑的合成 …

合成了新双噻唑偶氮试剂２，６－二偶氮－（４，４’－（双间苯二胺））苯骈（１，２－ｄ：４，５－ｄ‘）二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）。运用元素分析，红外光谱法对其结构进行了鉴定，并对其物理特性，化学特性、紫外吸收光谱，酸离解常数等进行了研究。     

Monocarboxylic acids from oxidation of acyclic isoprenoid alkanes byMycobacterium fortuitum

Mycobacterium fortuitum utilizes certain stereoisomeric mixtures of individual multimethyl branched alkanes as sole carbon source, including 2,6(R), 10(S), 14 (RS)-tetramethylhexadecane; 2,6(R),10(S),14(RS)-tetramethylheptadecane; 2,6(RS),10(RS)-trimethyltetradecane, and 2,6(R),10(S)-trimethylpentadecane. Products of oxidation isolated from the bacterial lipids were acids derived predominantly from oxidation of the isopropyl terminus of each alkane, except in the case of 2,6(RS),10(RS)-trimethyltetradecane. With the latter, acids from oxidation at either terminus were detected in comparable proportions.     

新鲜山矾花头香成分的研究

用 60H型硅胶吸收刚采摘的鲜山矾花的头香成分 ,用无水乙醚洗脱 ,高纯氮吹出乙醚浓缩 ,所得的鲜山矾花的头香成分浓缩液用气相色谱 -质谱 (GC -MS)法分离并分析鉴定其成分及质量分数 ,共鉴定出 2 2个化合物 ,其中所鉴定的鲜山矾花的头香成分的组分占挥发性成分总峰面积的 91 2 0 %。它们是 :w (双花醇 ) =2 5 0 1%、w(反式 氧化芳樟醇 ) =6 2 4%、w(顺式 氧化芳樟醇 ) =1 0 8%、w(L 芳樟醇 ) =18 98%、w (紫丁香醇 ) =2 3 7%、w(紫丁香醛 ) =0 5 6%、w(月桂醇 ) =0 2 5 %、w(氧化橙花醇 ) =3 0 9%、w(乙苯 ) =2 0 0 %、w(2 ,6 二甲基 3 ,7 辛二烯 2 ,6 二醇 ) =10 17%、w(3 ,4,5 三甲氧基甲苯 ) =7 3 5 %、w (4 甲基 2 ,6 二叔丁基 4 羟基 2 ,5 环己二烯 1 酮 ) =1 0 9%、w(2 ,6 二叔丁基对苯醌 ) =0 41%、w(2 ,6 二叔丁基对甲苯酚 ) =2 61%、w(3 ,5 二叔丁基 4 羟基苄醇 ) =0 3 9%。     

PEN原料及中间体技术进展

新型高性能聚酯聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）等以其卓越的品质受到人们越来越广泛的关注。2，6－二甲基萘（2，6－DMN），2，6－萘二甲酸（2，6－NDCA）和2，6－萘二甲酸二甲酯（2，6－NDC）是生产PEN等聚合物的重要原料和中间体，本文介绍了这些用于新型高分子材料萘系衍生物的生产技术和研究开发趋势，指出解决生产2，6－NDC的原料和成本问题是工业化生产PEN的关键。     

Side-chain alkylation of 2,6-lutidine to 2,6-divinylpyridine over basic zeolites

Synthesis of 2,6-divinylpyridine (2,6-DVP) and 2-methyl-6-vinylpyridine (2M6VP) was achieved for the first time by side-chain alkylation of 2,6-lutidine using formaldehyde (37 wt/v) as alkylating agent in heterogeneous conditions at atmospheric pressure, and at a reaction temperature of 300 °C over alkali and alkaline metal ion modified zeolites. A mixture of 2,6-divinylpyridine and 2-methyl,6-vinylpyridine were formed by the alkylation of the 2,6-lutidine over Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr and Ba metal ion modified zeolites. The catalytic activity of 2,6-lutidine was studied over various potassium metal ion modified zeolite molecular sieves like ZSM-5 (30), X, Y, mordenite and MCM-41. Alkali modified ZSM-5 (30) catalyst was found more active in side-chain alkylation of 2,6-lutidine when compared to other zeolites. Among all these catalysts studied K modified ZSM-5 (30) gave best conversion of 2,6-lutidine and selectivity to 2-methyl,6-vinylpyridine. K-ZSM-5 (30) catalyst was employed to study the reaction parameters like reaction temperature, weight hourly space velocity, molar ratio, and time on stream for 2,6-lutidine. The effect of potassium metal ion content and precursors of potassium ion on catalytic activity in side-chain alkylation of 2,6-lutidine was studied. The bifunctional catalyst is required containing medium or weak acidic centers and basic centers in the side-chain alkylation, which is understood through proposed mechanism. The selectivities of 2,6-DVP were 45.2, 40.0, and 30.7% at 73.4, 66.0 and 60.5% conversion at 300 °C from 2,6-lutidine and formaldehyde over K-ZSM-5 (30), Rb-ZSM-5 (30) and Cs-K-ZSM-5 (30), respectively.     

旋光性N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物的合成及生物活性研究

以α-氯丙酸、甲醇、2,6-二甲基苯胺为起始原料,合成了N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。以S(-)-α-甲基苄胺为化学拆分剂,利用非对映异构体在不同溶剂中溶解度的差异,分离得到了R(+)、S(-)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸的两个旋光异构体和反-R(+)、反-S(-)、顺-R(+)和顺-S(-)-二氯菊酸的4个旋光异构体。两个N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸旋光异构体与甲醇反应得到两种N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的旋光异构体。最后N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的旋光异构体与二氯菊酰氯的7个异构体进行反应,合成了19个N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物,其中18个具有旋光性。这些化合物的结构经GC-MS、FTIR测定后确认。对19个标题化合物进行了杀菌、杀虫生物活性实验,结果表明,部分化合物显示出较高的杀虫、杀菌活性。     

几个氧代哌啶化合物的合成和催化去污性能

用改进的曼尼希反应合成了6个哌啶化合物:1 乙酰基 2,2,6,6 四甲基 4 氧代哌啶(Ⅰ)、1 苯甲酰基 2,2,6,6 四甲基 4 氧代哌啶(Ⅱ)、3,5 二甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅲ)、1 乙酰基 3,5 二甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅳ)、1,3,5 三甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅴ)、1,1,3,5 四甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶季铵盐(Ⅵ)。发现这些化合物具有低温催化促洗作用。在洗衣粉中添加质量分数0 5%～1 5%,在14～20℃对脂类污渍去除率增加2%～16%。哌啶的N上有烷基取代,特别是季铵化,对提高去污率有利。在同样的温度区间,对过氧化物的催化作用活性顺序为:Ⅵ>Ⅴ>Ⅰ>Ⅱ>Ⅳ。     

Solubilization of Nitroaromatic Compounds from Multi-Component Mixtures into Nonionic Surfactant Micellar Solutions

This study investigated the solubilization of 2-component and 3-component mixtures of 4-nitrotoluene (4-NT), 2,6-dinitrotoluene (2,6-DNT), and 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) in solutions of Brij-35, Brij-58, and alkyl phenol ethoxylates (Tergitol NP-10 to NP-40). 4-NT had the highest molar solubilization ratio (MSR) and TNT the lowest. For all 2-component systems with 4-NT, the MSR of 2,6-DNT and TNT increased. When either 2,6-DNT or TNT was present, the MSR values increased slightly for Tergitol NP-10 (NP10) and Tergitol NP-13 (NP13). For 3-component systems, TNT's MSR increased for all the surfactants, while significant increases in the MSR of 4-NT and 2,6-DNT were found for NP10 and NP13.     

2,6-二羟基苯甲酸的合成研究

2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)是合成超高效除草剂KIH-2023及医药的主要原料。以间苯二酚(1,3-羟基苯)为原料,在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中,通入CO2气体,在130°C及1.45MPa条件下羧基化反应4 h得到终产品2,6-二羟基苯甲酸。对其合成工艺进行探索,获得了合成2,6-二羟基苯甲酸的较佳工艺条件,摩尔收率54.6%,纯度达99%,比文献报道数据高。此合成方法简单、操作便利、收效较高,为农药制备及医药合成提供必须的原料及中间体。     

Low dielectric thermoset. I. Synthesis and properties of novel 2,6‐dimethyl phenol‐dicyclopentadiene epoxy

A 2,6‐dimethyl phenol‐dicyclopentadiene novolac was synthesized from dicyclopentadiene and 2,6‐dimethyl phenol, and the resultant 2,6‐dimethyl phenol‐dicyclopentadiene novolac was epoxidized to 2,6‐dimethyl phenol‐dicyclopentadiene epoxy. The structures of novolac and epoxy were confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis, mass spectroscopy (MS), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), and epoxy equivalent weight titration. The synthesized 2,6‐dimethyl phenol‐dicyclopentadiene epoxy was then cured with 4,4‐diaminodiphenyl methane (DDM), phenol novolac (PN), 4,4‐diaminodiphenyl sulfone (DDS), and 4,4‐diaminodiphenyl ether (DDE). Thermal properties of cured epoxy resins were studied by differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), dielectric analysis (DEA), and thermal gravimetric analysis (TGA). These data were compared with those of the commercial bisphenol A epoxy system. Compared with the bisphenol A epoxy system, the cured 2,6‐dimethyl phenol‐ dicyclopentadiene epoxy resins exhibited lower dielectric constants (～3.0 at 1 MHz and 2.8 at 1 GHz), dissipation factors (～0.007 at 1 MHz and 0.004 at 1 GHz), glass transition temperatures (140–188°C), thermal stability (5% degradation temperature at 382–404°C), thermal expansion coefficients [50–60 ppm/°C before glass‐transition temperature (T_g)], and moisture absorption (0.9–1.1%), but higher modulus (～2 Gpa at 60°C). © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 88: 2607–2613, 2003     

新型含吡啶环氟化二胺及其共聚聚酰亚胺的合成与性能

以3-羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了4-苯基-2,6-双（3-羟基苯基）吡啶（m-PHPP）,再将其与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应,合成了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-（4-硝基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]吡啶（m,p-6FPNPP）,最后用Pd/C和水合肼将m,p-6FPN...