原子吸收分光光度法间接测定湿法磷酸中的微量氯

介绍原子吸收分光光度法间接测定湿法磷酸中微量氯(0.001%~0.01%)。试液中的C l与适当过量的A g 反应,沉淀A gC l过滤后,用原子吸收分光光度法测定滤液中剩余A g 量,从而可计算出湿法磷酸中氯含量。探讨了沉淀A gC l反应的适宜条件,并与硫氰酸汞比色法的分析结果对比,说明该法准确度高,加标回收率为99.5%~101.1%。     

间接分光光度法测定试剂盐酸中的微量氟

研究了在一定的酸性条件下 ,氟与锆生成稳定的无色络合物 ,使相对性较差的锆—二甲酚橙络合物的红色褪去 ,从而间接测定了试剂盐酸中的微量氟 ,该溶液的最大吸收波长为 5 35nm ,5 0ml体系里含氟量在 0～ 2 5 μg范围内测定结果呈现很好的线性关系。氟回收率在 98 8%～ 10 0 5 %,相对标准偏差为 3 5 %。     

间接分光光度法测定钢铁或水样中的微量磷

研究用间接分光光度法测定钢铁或水样中微量磷的条件试验。实验表明 ,本法灵敏度高 ,可测浓度达PPb级 ,共存元素影响小 ,标准偏差为 3.0 9% ,变异系数为 1.5 6 %     

间接分光光度法测定钢铁或水样中的微量磷

研究用间接分光光度法测定钢铁或水样中微量磷的条件试验。实验表明,本法灵敏度高,可测浓度达PPb级,共存元素影响小,标准偏差为3．09％,变异系数为1．56％。     

间接分光光度法测定抗坏血酸

利用定量过量的铁(Ⅲ)与抗坏血酸发生氧化还原反应生成铁(Ⅱ),新生的铁(Ⅱ)在一定条件下能与2’2-联吡啶生成红色配合物,从而建立了一种测定抗坏血酸的新方法。体系最大吸收波长λmax在520 nm,抗坏血酸质量浓度在0.4~7.2 mg/L内服从比尔定律,其线性回归方程为A=0.100 9c 0.003 9,相关系数r为0.997 7。利用该方法进行回收试验和样品测定都取得了令人满意的结果。     

间接分光光度法测定甲巯咪唑含量

依据甲巯咪唑分子中巯基能将Cu2+还原为Cu+,Cu+与新铜试剂形成黄色络合物,利用间接分光光度法测定药物中甲巯咪唑的含量。实验结果表明,甲巯咪唑在0~15 mg/L范围内与吸光度(A)呈良好的线性关系,线性方程:A=0.10124c-0.01326,相关系数R2=0.9979。该方法使用仪器简单,试剂价廉易得,操作简便。将该方法用于药品中还原型甲巯咪唑的测定,测定结果比较准确,取得较好的效果。     

密闭式分光光度法测定漂白废水CODCr

探讨了密封分光光度法漂白废水的可行性,t-检测的结果表明,该方法与采用的CODCr标准方法测定结果无显著差异,泊松相关系数为0.9995.     

分光光度法测定脱硫液中的硫氰酸钠

确定了分光光度法测定脱硫液中硫氰酸钠的最佳条件,确定了回归方程和相关系数,回收率试验。测定结果与容量法相比,氰酸铁比色法在同一实验室内重复性较高,方法可靠。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ－１的硫酸介质中,盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０－５～７．３×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１（０．０１２～０．２７ｍｇ·Ｌ－１）范围内符合比尔定律,ε＝１．８５×１０３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）－１。测得络合物组成比为１∶１。本方法简便准确,可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

丙酮肟及固体羟胺的合成

研究了丙酮肟和固体硫酸羟胺的合成,对生成丙酮肟反应的影响因素进行了探讨.在所得的丙酮肟中,滴加浓硫酸或浓盐酸,可以分别得到固体的硫酸羟胺或盐酸羟胺.     

羟胺改性对聚丙烯腈预氧化纤维低温碳化的影响

分别将未经过与经过盐酸羟胺处理的预氧化纤维在氮气(99.999%)气氛下,以5℃/min的升温速率加热至800℃进行低温碳化。通过定量傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、热失重分析等手段研究了羟胺改性对预氧化纤维在低温碳化过程中的影响。结果表明:羟胺改性可以使原来环化不完全的预氧化纤维在较低温度下进一步环化,从而提高了其热稳定性和碳化收率,所得碳纤维的性能也得到了较大幅度的提高。     

Adiabatic Calorimetric Decomposition Studies of 35 Mass% Hydroxylamine Hydrochloride/water

The HH (35 mass% hydroxylamine hydrochloride/water solution) and HH‐ind (stabilized 35 mass% hydroxylamine hydrochloride/water solution for industrial use) decomposition reaction has an onset temperature of ～145°C. The measured gas phase decomposition products are 0.25 mol N₂ and 0.06 mol O₂ per mol of hydroxylamine hydrochloride with small quantities of N₂O and H₂, and a trace amount of NO for a total noncondensable gas production of ～0.39 mol/mol of hydroxylamine hydrochloride. The reaction system is tempered by the evaporation of the solvent (water) and the reaction is drastically catalyzed by stainless and carbon steel.     

O-邻氟苯甲基羟胺盐酸盐的合成

以丙酮肟和邻氟氯苄为原料合成了O-2-氟苯甲基丙酮肟醚,再用盐酸水解得到了O-2-氟苯甲基羟胺盐酸盐。文章系统研究了反应温度、不同溶剂、溶剂含水量等各种实验因素对O-2-氟苯甲基丙酮肟醚的影响,研究了盐酸浓度、水解温度等因素对O-2-氟苯甲基丙酮肟醚水解工艺的影响。两步收率最高分别为92.3%和87.3%。并用核磁等对产品及中间体进行了表征。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

紫外-可见分光光度法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

为了建立盐酸氟桂利嗪生产过程中的快速分析方法,采用紫外-分光光度法和高效液相色谱法对盐酸氟桂利嗪进行测定。对比结果表明,以盐酸为溶剂,选择253 nm为测定波长,在盐酸氟桂利嗪为7.488～17.472μg.mL-1的浓度范围内,紫外-分光光度法与高效液相色谱法具有很好的可靠性,可以作为生产过程质量控制的快速测定方法。