表面和薄膜的质谱分析

本文系一篇综合性的述评,内容大致分三部分:(一)阐述离子散射和溅射现象的物理过程以及有关主要参数和概念;(二)介绍应用于表面和薄膜分析的三类质谱仪器一离子散射能谱计,二次离子质谱计(包括直接成像质量分析仪、扫描离子微区探针和二次离子表面分析仪),电离中性粒子质谱计一的原理、结构、性能和最新进展,列举了主要参数的对比;(三)讨论散射和溅射方法在表面分析、测绘横向浓度分布和纵深浓度分布方面的应用,并比较了各种方法在定量分析上的应用情况。     

激光二次中性粒子质谱（LSNMS）进展

激光二次中性粒子质谱是近几年来迅速发展的一种新型质谱，与二次离子质谱相比，它不仅具有高效率、高选择性、高灵敏度等优久，且更适于定量分析。本文主要介绍了激光二次中性粒子质谱的基本原理、进展以及应用。     

二次离子质谱仪中二次中性粒子空间分布研究

为提高二次离子质谱仪（secondary ion mass spectrometer, SIMS）的灵敏度,引入了飞秒激光电离一次离子轰击溅射产生的二次中性粒子。实验以纯银、纯铜为目标样品,利用自主研制的飞行时间质谱仪分析二次后电离的离子,研究二次中性粒子的后电离效率和空间分布。结果表明：飞秒激光电离技术可将仪器的灵敏度提高70倍以上;飞秒激光电离出的¹⁰⁷Ag⁺和¹⁰⁹Ag⁺的同位素丰度比值误差为0.8%;二次中性粒子的空间分布符合Maxwell-Boltzmann 模型。该结果可为在设计方法上提高SIMS仪器灵敏度提供依据。     

SIMS中多电荷离子质谱的若干研究

二次离子质谱(SIMS)作为质谱学领域中的一个分支已经越来越占有重要的地位,国外不少学者在溅射机理、仪器及其分析方法等进行了大量研究工作,不断有SIMS的专著问世。过去虽然我们也研制过SIMS仪器,但除了对此种仪器较之电子探针、俄歇谱仪具有极高的检测灵敏度这一     

分子二次离子质谱的进展

本文介绍近年来分子二次离子质谱的进展,着重对溅射过程、基质效应、应用和发展方向进行综述。     

当前最先进的镀膜技术溅射和离子镀

溅射沉积和离子镀是当前最先进的镀膜枝术。一离子镀1963年,D.M.Mattox开发了离子镀技术,它是在蒸镀的基础上发展起来的。蒸镀是在10~(-5)～10~(-6)托的真空容器中用加热的方法使镀膜材料蒸发出原子或分子,飞向工件表面而凝聚成一片薄膜(图1)。如果让蒸发粒子通过由氩气或其它气体辉光放电所形成的等离子气体区域,或由炽热的钨丝放射并经电场加速的电子云区域,则部分蒸发粒子变成离子。用高压直流电场把离子加速。高速离子与中性蒸发粒子相碰     

燃气轮机叶片的溅射中性粒子质谱分析研究

燃气轮机叶片涂层经腐蚀和冲蚀动态试验后，用溅射中性粒子质谱仪对其进行分析研究。分析结果为燃气轮机叶片涂层的耐磨耐磨蚀机理探讨和为涂层质量的比较提供了一种新的实验依据。     

深度分辨率对多层薄膜样品SIMS分析的影响

组分元素和杂质在多层薄膜样品中深度分布的ＳＩＭＳ剖析结果总是编离其真实的分布情况，这是由一次离子溅射样品时的物理过程以及溅射坑底的不平整所造成的。轰击离子在样吕内所引起的混合效应，以及坑底的不平整导致了某一时刻的二次离子来自样品中的不同深度。因此，为了提高ＳＩＭＳ分析的深度分辨率，必须注意克服这两种影响因素。     

飞行时间二次离子质谱在生物材料和生命科学中的应用(下)

随着仪器性能的不断提高,飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在材料表面化学分析中起着越来越重要的作用。TOF-SIMS的主要测试功能包括表面质谱、化学成像及深度剖析,本工作对TOF-SIMS的化学成像及深度剖析2种功能在生物材料和生命科学中的应用做了简单综述,重点介绍了TOF-SIMS成像技术在生物芯片制备工艺中的应用和TOF-SIMS成像和深度剖析技术对生物分子在细胞和生物体组织上空间分布的表征方法;另外,对生物样品的低温制备方法,样品表面添加基质以增强信号强度的实验手段,使用团簇一次离子源提高分子二次离子产额和利用对样品损伤小的C60离子源为轰击源做深度剖析等实验做了简单的介绍;最后,对TOF-SIMS在生物生命材料领域的应用做了展望。     

离子探针分析与中性粒子束

本文介绍了在国产LT-1离子探针上作的有关中性粒子束的实验工作。描述了中性粒子束密度的测量方法。利用中性粒子束分析导体、半导体和绝缘体,并和负离子分析绝缘体的情况进行对比。总的来看,中性粒子束分析绝缘体的灵敏度很低,在一次离子束中有中性粒子存在时,对质量分辨和微区分析都非常不利。这就说明一次离子束应该加装一个离子束的纯化装置,把包括中性粒子在内的所有杂质粒子都过滤掉,这对离子探针的分析将是很重要的。     

宋代黑釉茶盏油滴的飞行时间二次离子质谱表征

本研究利用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)表征典型黑釉茶盏釉面上银色反光斑纹,即华北油滴。高分辨质谱测定油滴的主要成分是氧化铁,由显微拉曼光谱确定其矿物形式是赤铁矿(α-Fe₂O₃)。二次离子质谱(SIMS)离子成像进一步揭示：该赤铁矿呈六方柱晶体(约2～10μm);近百余枚这样的晶体自组织分散排列构成类似雨滴状的斑纹(约120μm);与其形貌互补的是含硅、铝、钙、钠等元素的碱性石灰质釉质。SIMS深度剖析发现,α-Fe₂O₃晶体的连续深度不小于5μm。基于SIMS表征结果,还探讨了赤铁矿沉积薄膜状镜铁矿(α-Fe₂O₃)引起华北油滴呈银色与镜面反射现象的原理,以及TOF-SIMS在表征和研究古瓷方面的潜力和局限。     

选择性电喷雾电离-质谱接口的设计

设计了一种新型电喷雾电离-质谱（ESI-MS）接口.接口对于不同动量和迁移率的离子及非带电中性粒子具有识别能力.对新型接口性能的初步考察表明,它能大幅度提高单电荷离子的传输效率,减少中性和多电荷离子进入真空系统的概率,因此能显著降低化学噪声,提高信噪比,并有利于保持系统的清洁与稳定,有望在nano-MS、HPLC-MS以及小型质谱仪器中得到应用.     

在线单粒子质谱研究进展

单粒子质谱(SPMS)能够在线测量气溶胶粒子的粒径和化学组成,在大气化学研究、环境污染监测等方面有广泛的应用前景。一般的在线单粒子质谱主要由进样系统,粒径测量系统和化学组分分析系统三部分组成。气溶胶粒子来源广泛,组成复杂,对于不同类型的气溶胶粒子需要采用不同的电离方式。用于研究气溶胶颗粒的单粒子质谱种类繁多,激光电离单粒子质谱和电子轰击电离单粒子质谱是最早出现也是目前发展较为成熟的两种仪器。近年来出现了一些采用软电离技术的新型单粒子质谱,能够对气溶胶的化学组分进行定量分析。随着科技的不断发展,提高仪器的性能以扩展仪器的应用范围,仪器的商品化将是单粒子质谱仪发展的主要趋势。     

电感耦合等离子体质谱、热电离质谱和二次离子质谱技术在核工业中的新进展

结合实例,回顾并展望了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、热电离质谱(TIMS)和二次离子质谱(SIMS)技术的应用进展,特别是在核工业领域中的进展。讨论了未来相关质谱技术的发展方向,并指出目前存在的主要问题,探讨了可能的解决方案。     

质谱学报第13卷总目录(1992年)

文肠 同位素质谱用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件样品中”Sm和’sosm含量Lead IsotoPe Analysis by Mass SPee-trometry and Its Applieation in Ar-ehaeometry避开衫干扰的钱同位素质谱分析石油稳定同位素地球化学新进展IDMS分析中化学处理特点及空白消除方法同位素稀释质谱(I DMS)文献介绍(1989ee1991)1.同位素稀释质谱(IDMS)文献介绍(1989~1991)1. 无机质谱离子注入样品的二次离子质谱(S IMS)定量分析粉末样品中某些杂质元素的同位素稀释二次离子质谱定量分析方法的研究…     

离子注入样品的二次离子质谱（SIMS）定量分析

本文分析了弧坑效应和离子轰击混合效应对SIMS深度剖析的影响,认为在采用一次离子束扫描、弧坑效应可忽略的情况下,离子轰击混合效应是影响SIMS深度分辩的重要原因。在分析了注入剂量法的主要误差来源后,结合实验发现了注入剂量法结果随溅射时间的变化规律,由此提出了设定精度、逐点逼近的方法。同时,考虑到溅射深度测量上的困难,采用了LSS理论平均射程值,使得计算更为简捷,并可与SIMS深度剖析同步进行。将该方法用于注N的GCr15轴承钢和注Zn的砷化镓样品取得了较好的结果,与AES和LSS理论分析结果相符,且具有较高的精度。由此方法还可得到稳定的、具有普遍意义的注入元素在基体中的二次离子相对灵敏度因子。     

二次离子质谱和离子探针

二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectroscopy简称SIMS)和离子探针(Ion Microprobe Mass Analysis简称IMA)。二次离子质谱和离子探针是用隋性气体的离子束轰击试样表面,它与试样原子碰撞经复杂的相互作用后,电离出具有标识性的二次离子,分析这些离子的质荷比来确定表面的成分。这种方法在实际上对试样是有破坏作用的。     

乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及水解产物的电喷雾质谱裂解机制研究

目的:研究乌头碱、中乌头碱和次乌头碱及其水解产物的质谱裂解机制。方法:采用直接进样(FAB)-电喷雾(ESI)-质谱(MS)的方法,在正离子模式下对3种双酯碱和其水解产物进行了多级质谱检测。结果:均产生了[M+H]~+准分子离子,裂解过程中以失掉水,甲醇,一氧化碳中性分子为主。结论:该数据有利于进一步研究乌头属生物碱的化学成分和质量标准的建立。     

133型铯离子源

在二次离子质谱分析过程中,如果在一次离子所轰击的样品表面附近存在金属铯(Cs)的原子,则将引起二次负离子产额的提高。尤其是Ⅵ族元素以及位于元素周期表右端的那些元素,铯原子的存在,可以使它们的负离子产额高于存在氧时的正离子产额。因此,利用铯作为一次离子源,可以提高这些元素的二次离子质谱分析极限。本文对IMS-3f型离子探针使用的133型铯离子源的结构和原理作一简介。     

高纯硅中杂质元素的质谱与非质谱分析方法综述

高纯硅广泛应用于光伏产业与电子信息产业,其中杂质的种类与含量是影响其性能的重要指标。根据杂质的不同属性,对高纯硅中杂质的质谱及非质谱分析测定方法进行了分类与综述,分析了各种方法的优缺点及应用现状。金属杂质元素的测定方法主要有辉光放电质谱法(GDMS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、二次离子质谱法(SIMS)等质谱分析方法,以及原子光谱法、中子活化分析法等非质谱分析方法;非金属杂质元素的测定方法主要有二次离子质谱法、气体提取-专用测定法等非质谱分析方法。对于高纯硅纯度分析,质谱和非质谱分析方法分别在金属杂质元素和非金属杂质元素的测定方面显示出优势。