顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析啤酒微量香味组分的研究

采用顶空固相微萃取 (HS SPME)技术结合气相色谱 质谱法 (GC/MS)对啤酒的微量香味组分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 41种化合物 ,它们分别属于酯类、醇类、酸类、醛类、酚类、含硫化合物和含氧杂环化合物。这些结果拓展了SPME技术在啤酒香味组分研究中的应用 ,它不仅可成为高级醇、挥发酯定量分析的基础 ,而且使啤酒酵母味、酒花香、氧化味的量化评价成为可能。文中除表列了分析结果外 ,还对SPME方法的特点及所分析组分与啤酒质量控制之间的相关性作了研讨。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分.其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80％;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54％;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02％;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97％;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59％.五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75％)、已酸乙酯(相对含量23.14％)、辛酸乙酯(相对含量6.34％)和丁酸乙酯(相对含量3.88％).     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定罗布麻茶香气成分

目的建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定罗布麻茶香气成分的方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆罗布麻茶在100℃沸水浸泡后对其香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出52种化学成分,主要有醛类(48.88%)、酮类(30.88%)、烯烃类(6.27%)、酯类(4.42%)、醇类(3.86%)、呋喃类(2.84%)、烷烃类(2.49%)、杂环类(0.36%)等。结论顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术具有样品用量少、前处理过程简单等优点,适用于测定罗布麻茶香气成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质含量

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,建立了一种同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的定量分析方法。通过研究不同因素对风味物质萃取效果的影响,最终确定顶空固相微萃取最佳萃取条件为：使用50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取头、40 ℃条件下萃取60 min。质谱的采集使用选择离子监控模式。该方法的线性良好（R2＞0.99）,准确性高（16 种物质的加标回收率在85.7%～118.0%之间）,稳定性强（相对标准偏差均低于9.98%）,操作过程简便,能准确检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的含量,对啤酒风味和质量控制具有一定作用。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法对东北油豆角挥发性物质进行检测分析,为优质栽培、品质育种及贮藏加工提供参考。结果表明,油豆角挥发成分包括醛、醇、酮、酸、酯、烃、呋喃及醚等类物质。未加工青荚中鉴定出48 种挥发成分,主要为2-己烯醛（相对含量为40.01%）、己醇（12.64%）、己醛（11.40%）,与3-己烯-1-醇、反-2-己烯醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、3-甲基-1-丁醇、2-乙基己醇、反,反-2,4-庚二烯醛、反-2-壬烯醛、β-环柠檬醛、肉豆蔻醛等物质共同作用形成青豆荚气味;可食熟荚中鉴定出26 种挥发成分,主要为1-辛烯-3-醇（48.77%）,与顺-4-庚烯醛、3-甲硫基丙醛,反-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、香叶基丙酮等共同作用形成油豆角特异
芳香性质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香紫苏香气成分

目的 建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定香紫苏香气成分的方法.方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆香紫苏香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量.结果 共鉴定出18种化学成分,主要成分为乙酸芳樟酯(79.58％)及芳樟醇(8.32％).结论 顶空固相微萃取与气相...     

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,萃取时间60min。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%-19.5%;回收率在55.3%-108.8%。在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性。     

啤酒中酒花香组分分析方法的研究及其在啤酒酒花香气质量评定中的应用

采用顶空固相微萃取-GC／MS技术，建立了啤酒中酒花香组分的分析方法，可以准确测定里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分。应用本方法测定了市售不同品牌啤酒的酒花香组分含量，通过统计分析并结合感官评定，评价了不同品牌啤酒的酒花香质量，本方法的建立有助于啤酒酒花香的量化评定。     

顶空固相微萃取分析啤酒花的挥发性组分

研究了采用顶空固相微萃取技术分析酒花中挥发性香气组分的方法。组分的分离与鉴定主要依靠GC-MS,使用DB-WAXETR毛细管色谱柱定性了23种化合物,其中的11个组分峰用作定量测定,分析了30个酒花样品,采用统计分析成功地对它们作了类型区分。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

固相微萃取-气质联用分析塔罗科血橙汁香气成分

采用顶空固相微萃取对塔罗科血橙汁的香气成分进行提取,用气相色谱-质谱对香气化合物进行分析,结合谱库检索技术和保留指数对化合物进行鉴定,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,共鉴定出39种香气成分,相对总量为87.23%。主要香气成分为烃类(55.13%),酯类(13.67%)、醇类(13.17%)、醛类(4.59%),还有2种酮类(0.67%)。其中相对含量最高的是柠檬烯(50.40%),其次是丁酸乙酯(7.67%)、乙醇(5.38%)、3-羟基己酸乙酯(3.92%)、己醛(3.73%)、芳樟醇(3.32%)、β-月桂烯(1.87%)、α-松油醇(1.50%)、巴伦西亚桔烯(1.50%)、己酸乙酯(1.07%)。     

固相微萃取技术及其在酒类风味成分分析上的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种快速富集微量样品成分的预处理方法,可以和常用的分析检测仪器直接联用。由于具有快速、重现性好、无溶剂等优点,已广泛应用到许多领域内。本文论述了SPME的发展历程,重点介绍了固相微萃取的基本原理、影响萃取效果的因素及其在酒类风味成分分析中的应用;也分析比较了基于SPME的几种改进仪器(SPDE、SBSE、HSSE)的应用研究进展;同时也指出了该技术目前存在的一些问题和应用发展的前景。     

基于HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术研究不同肉质桃子采后贮藏期的香气成分

以Stony hard型桃子“霞脆”、硬溶质型桃子“霞晖6号”和软溶质型桃子“湖景蜜露”为研究对象,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC -MS）结合电子鼻技术对3 种不同肉质桃子在采后20 ℃贮藏的挥发性风味物质进行研究。结果表明,3 种不同溶质桃子利用HS-SPME-GC-MS技术共检测出45 种香气物质,主要包括醛类、醇类、酯类、酮类、内酯类、萜烯类和烷类化合物,桃子采后贮藏期内香气物质种类和含量有显著性差异。“霞脆”、“霞晖6号”、“湖景蜜露”桃子贮藏期内分别检测出香气物质40、27、17 种。随着贮藏时间延长,3 种不同肉质桃子的香气物质总含量均呈下降趋势。从主成分分析结果可知,电子鼻技术可以很好地区分不同贮藏期的桃子。载荷分析结果显示,传感器W1S、W5C、W3C、W1C、W1W、W2W对桃子在贮藏期的区分能力最强。HS-SPME-GC-MS结合电子鼻可以很好地评价桃果实在贮藏期的香气品质差异。     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。     

HS-SPME-GC-MS-GC-O分析普洱茶粉中的关键性香气组分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅觉测量方法(GC-O)对普洱茶粉香气成分进行分析;同时与生产茶粉的普洱茶原料香气成分进行了比较。结果表明:经GC-MS分析从普洱茶粉和普洱茶原料中分别鉴定出56种和71种挥发性香气成分,普洱茶粉中主要为醇类(21.30%)、酮类(20.20%)、酯类(15.87%)和碳氢类(15.70%);普洱茶中主要成分为甲氧基苯类(28.02%)、碳氢类(21.71%)、醇类(13.84%)和酮类(11.19%)。通过GC-O分析发现,普洱茶粉中果香、花香、木香草药香总香气强度明显高于普洱茶原料,陈香、仓味总香气强度明显低于普洱茶原料。结合感官审评和GC-MS分析,发现丢失香气主要存在于茶浓缩水中,其中甲氧基苯类物质相对含量占总萃取香气成分的38.07%,其次为酯类(22.08%)和醇类(11.31%)。该研究结果可为普洱茶粉生产中香气的保留、回收,普洱茶粉香气品质的提升提供理论支撑。     

顶空固相微萃取结合GC-MS测定酱油中的羟甲基糠醛衍生物

为研究市售酱油中羟甲基糠醛衍生物的含量差异及评估其安全性,本文收集不同的酱油样品,应用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-串联质谱分析(GC-MS)检测其中的羟甲基糠醛衍生物。结果表明,从5种市售酱油中鉴定出3种羟甲基糠醛衍生物,分别为糠醛、2-乙基-1-己醇和5-甲基糠醛。它们在3.33~666.67μg/m L浓度范围内线性关系良好,检测限在3.33×10~(-1)μg/L以下,定量限在3.33μg/L及以下。加标回收率实验表明,对酱油直接进行SPME萃取分析回收率不符合国标要求,而将酱油用蒸馏水稀释5倍后进行SPME萃取分析回收率在82.23%~115.04%之间,日内准确度在93.31%~111.50%之间,日间准确度范围在93.02%~115.91%之间,日内精密度≤4.36%,日间精密度≤8.02%。五种酱油中糠醛含量在70.14~98.75μg/L之间,2-乙基-1-己醇含量在66.61~79.20μg/L之间,5-甲基糠醛含量在221.87~527.40μg/L之间。以上结果表明,虽然不同酱油中羟甲基糠醛衍生物含量有显著差异,但人们日常食用酱油的量,并不足以导致产生羟甲基糠醛衍生物的不良反应。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定草莓中5种有机磷农药

采用顶空固相微萃取- 气质联用(HS-SPME-GC/MS)技术建立草莓中二嗪农、倍硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和乙硫磷5 种有机磷农药的快速测定方法,实验优化了HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件。结果表明：各组分标准曲线方程为：二嗪农y=23.928x+80.891;倍硫磷y=90.368x － 886.061;杀螟硫磷y = 25.992x+123.012;乙基对硫磷y=92.246x － 431.352;乙硫磷y=62.134x+486.49。线性相关系数R 为0.989～0.998,精密度(n = 5)为7.2%～12.7%,方法检出限为5.2～10.7μg/kg,加标回收率为76%～94%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,适合作为食品安全监管与检验的标准方法。