牲血素中苯酚的溴化滴定法测定

牲血素注射液是兽药用抗贫血促进生长剂,该产品中苯酚含量符合《中华人民共和国药典》1990年第二部中关于注射剂抑菌剂含酚量小于0.5%要求,本法采用溴化滴定法在1.5～2h 内可以测出结果,方法过程简便,快速。1 测定原理根据酚类能与水蒸汽一起蒸出而与其非酚化合物分离的原理以蒸馏法处理试样,样品在酸性介质中,加入溴酸钾—溴化钾混和溶液析出溴,溴与酚能产生取代作用,生     

溴化十六烷基吡啶光度法测定微量锡

在０．３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，于溴化十六烷基吡啶存在下，形成锡－苯芴酮－溴化十六烷基吡啶橙红色三元络合物，其吸收波长为５１０ｎｍ，摩尔吸光系数为ε５１０＝１．０７×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１样品标准偏差Ｓ〈０．０３％，锡含量在０－８μｇ／５０ｍｌ内符合比尔定律。本法已成功地动用于多金属矿分析。     

试论分光光度法在测定地质样品中锡的应用

通过研究锡与溴化十六烷基三甲胺一水杨基的荧光酮显色反应，而具体的试验表明，在0．5—2．5mol·L硫酸介质当中，CTMAB（溴化十六烷基三甲胺）的存在作用之下，锡与SAF（水杨基荧光酮）将形成性能稳定的红色配合度，在分光光度计上，通过试剂空白溶液作为参照比较，在510nm波长位置测定器吸光度，改方法具有较高的灵敏程度。     

二正辛基氧化锡的合成研究

以溴辛烷与锡粉在复配型催化剂存在下直接反应,合成了二正辛基二溴化锡,反应产物直接在碱液中水解得到二正辛基氧化锡,此方法简化了工艺,提高了产率。     

碱融分光光度法测定钛铁中二氧化硅

本法采用氢氧化钠在高温炉中对钛铁样品进行熔融,使钛铁中的硅在碱性环境中能完全熔解,熔解后熔块经硝酸酸化处理,其溶液中可溶性硅酸与钼酸铵作用,用硫酸亚铁还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝的深浅,以吸光度法测出硅的含量。     

用苯胂酸化合物作锡的容量分析

1.简单原理:把含锡溶液氧化后,加入对-羟苯胂酸钠溶液,则生成对-羟苯胂酸锡的沉淀,其分子式为:把沉淀过滤洗涤溶解,用过量的 KBrO_3及KBr 使其溴化而转变为三溴酚。滴定剩余的溴,根据所消耗的 KBrO_3,计算锡的含量。     

钛白粉中微量锡的分离与测定

通过选用强碱性的氢氧化钠作为熔剂 ,使微量的锡与大量的钛分离 ,而溶液中残余的极少量钛用过氧化氢掩蔽 ,从而实现了大量钛存在下微量锡的光度测定。本方法用于钛白粉中微量锡的测定 ,加标回收率在 96 %～ 10 2 % ,7次测定的 RSD≤ 5 .5 0 %     

溴化十六烷基吡啶光度法测定微量锡

在０３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,于溴化十六烷基吡啶存在下,形成锡 苯芴酮 溴化十六烷基吡啶橙红色三元络合物,其吸收波长为５１０ｎｍ,摩尔吸光系数为ε５１０＝１．０７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,样品标准偏差Ｓ＜０．０３％,锡含量在０～８μｇ／５０ｍｌ内符合比尔定律。本法已成功地运用于多金属矿分析。     

有机络合剂对锡与溴邻苯三酚红显色反应的影响

在pH1.60-2.10的氯乙酸缓冲溶液中和溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，锡（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（BPR）形成1：2的红色络合物。该络合物的最大吸收波长为530nm，当有亚氨基二乙酸，磺基水杨酸或柠檬酸存在时，显色反应灵敏度明显提高。利用Sn(Ⅳ）-柠檬酸－BPR－CTMAB显色体系的分光光度法，对锰青铜合金和海军黄铜中锡的测定，结果令人满意。     

矿石中微量五氧化二铌的测定

过氧化钠作熔剂将矿石中的铌熔融分解,提取过滤分离硅、锡、钨、钼等干扰元素,再将铌酸钠沉淀溶解于酒石酸和硫酸介质中,用三氯化铝消除微量氟的干扰,加盐酸和氯化亚锡将铁还原,再加入硫氰酸钾与铌生成黄色络合物(1),用乙酸乙酯—笨混合溶剂萃取,分光光度计比色。本法适用于测定矿石中0.001%~1%五氧化二铌的含量。     

初探一种磷酸盐对PBT和PC之间酯交换反应的抑制

通过用两次循环DSC法考察在增强和阻燃增强PBT/PC合金体系中一种磷酸盐(ZP)对PBT组分熔融结晶行为的影响来间接表征了ZP对PBT和PC之间酯交换反应的抑制作用.实验结果发现,在增强PBT/PC体系中,ZP可以有效抑制PBT与PC之间的酯交换反应;在溴化环氧树脂阻燃体系中,溴化环氧树脂本身就可以有效地抑制PBT和PC之间的酯交换反应,而添加ZP对PBT和PC之间的酯交换反应基本上没有进一步的抑制作用;在溴化聚碳酸酯阻燃体系中,当ZP的添加量达到1%时,可以明显地抑制PBT和PC之间的酯交换反应.     

溶胶-凝胶法制备PEW/SiO2杂化材料及表征

通过熔融接枝反应将乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）接枝到聚乙烯蜡（PEW）分子链上,接枝物红外光谱（FTIR）的1090、1030、960 cm^-1等处出现了—Si—O—CH3的特征吸收峰。以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,混入接枝PEW中,通过溶胶-凝胶法（sol-gel）制备了PEW/SiO₂杂化材料。使用透射电镜（TEM）和热重分析（TG）研究了杂化材料的形态及性能,结果表明,通过sol-gel可以制备SiO₂含量为0. 98%～4. 12%的杂化材料,SiO₂颗粒与PEW接枝物分子间具有良好的相容性,纳米SiO2的存在提高了PEW的耐热性能,当SiO₂含量为3. 75%时,PEW的分解温度提高了21. 34℃。     

镀锌液中微量锡的测定

研究了锡—水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲胺（ＣＩＴＭＡＢ）显色反应及其形成条件，结果发现，在ＣＴＭＡＢ存在下，锡与水杨基荧光酮生成紫红色络合物，其最大吸收波长位于５１０ｎｍ酸度为０．５～２．５ｍｏｌ／Ｌ，０～１６μｇＳｎ／５０ｍＬ服从比尔定律。     

钛白粉中微量锡的分离与测定

通过选用强碱性的氢氧化钠作为熔剂,使微量的锡与大量的钛分离,而溶液中残余的极少量钛用过氧化氢掩蔽,从而实现了大量钛存在下微量锡的光度测定。本方法用于钛白粉中微量锡的测定,加标回收率在96％－102％,7次测定的RSD≤5．50％。     

由溴代正丁烷与锡钠合金法制备溴化三丁基锡及二溴(氯)二丁基锡

溴化三丁基锡及二溴(氯)二丁基锡,皆为制备有机锡衍生物的基体,Langkammerer指出其锡的烯烃化合物可以单独聚合或与其他单体共聚合,而且有一定用途。据报导,以氯化三烃基锡合成甲基丙烯酸或丙烯酸三烃基锡酯,其聚合物对放射性物质具有较强的吸收能力。二溴(氯)二丁基锡水解后可得氧化二丁基锡,由氧化二丁基锡与有机酸作用可制得二丁基锡衍生物,如十二碳酸二丁基锡。近来发现十二碳酸二丁基锡可作为聚氯乙烯     

光度法测量浮法玻璃下表面渗锡

研究了二溴苯基羟基荧光酮与锡的反应条件。在 0 .2 m ol/ L 盐酸介质中 ,OP乳化剂存在时 ,锡与试剂形成橘黄色络合物 ,最大吸收波长 5 13nm,表观摩尔吸光系数为 1.2 0× 10 5L· mol- 1· cm- 1 ,锡的质量浓度在0～ 8μg/ 2 5 m l范围内符合比耳定律。反应选择性好 ,不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡。     

辉钼矿中微量锡的分离与测定

报道了在强碱性介质中用钡盐以钼酸钡形式沉淀大量钼 (Ⅵ ) ,使微量锡与大量钼分离 ,过量钡用碳酸盐清除。溶液中残余的少量钼用过氧化氢掩蔽 ,从而实现了大量钼存在下微量锡的光度法测定。方法已用于辉钼矿中微量锡的测定 ,结果与国标法相符 ,加标回收率在 94%～ 1 0 5 % ,8次测定的RSD≤ 3.2 4 %。     

低温釉中锡铅钡锆的测定方法

陶瓷釉是由较复杂的化学成份组成.一般含有Pb、Zn、B、Sn、Ba、Zr等元素,它们之间互相干扰,很难分离,给化学分析带来极大的困难.因此,我们对陶瓷低温釉中的Sn、Pb、Ba、Zr测定采用硝酸、氢氟酸分解,使其中的氧化锡生成不溶性偏锡酸与Pb、Ba、Fe、Al、Ca、Mg、Zn等元素分离.其中锆是一种难熔性化合物.因此,将不溶于酸的锡、锆以硼砂混合熔剂继续熔融,使锡锆转变为易被分解的锡酸盐和锆酸盐.然后用EDTA分别测定,此方法效果较好.     

硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶．水液．固体系浮选分离汞（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在1．0g（NH4）2SO4存在下,当0．1moL／L碘化钾和0.001moL／L溴化十六烷基吡啶（CPB）溶液的用量分别为1.5、1．0mL时,KI—CPB—Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的两相,从而使Hg^2＋被定量浮选,而Zn^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Co^2＋、Fe^2＋、Al^3＋等离子不被浮选,实现了Hg^2＋与这些离子的定量分离。方法对合成水样中微量汞（Ⅱ）进行的定量浮选分离测定,结果满意。     

工艺因素对水热电泳沉积硅酸钇涂层显微结构的影响

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了硅酸钇抗氧化外涂层.研究了沉积电流密度和低温热处理对硅酸钇涂层的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成和显微结构进行了表征.结果表明:采用声化学法制备的硅酸钇微晶颗粒尺寸为25～40nm.随着沉积电流密度增加,硅酸钇涂层均匀性、致密性先逐渐增加后降低.当电流密度超过0.04 A/cm2时会导致涂层表面开裂.进行低温热处理,涂层表面硅酸钇纳米晶出现熔融现象;随热处理温度增加,涂层表面呈现玻璃化趋势.当热处理温度达1200℃时,表面完全熔融,形成致密的硅酸钇玻璃层.涂层在1500℃静态空气中,经过氧化10 h后,失重仍然小于2%.