磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响,并结合正交试验得到了反应的最佳条件。结果表明活性炭固载磷钨酸是合成己二酸二丁酯的有效催化剂。在n(己二酸)n(正丁醇)=1∶3.5,催化剂用量1.5g,反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度96~108℃的优化条件下,酯化率可达97.2%,催化剂可重复使用。     

磷钨酸铵铝复合盐催化合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸、碳酸铵和金属盐溶液为原料,制备了系列金属离子与NH_4~+复合掺杂磷钨酸盐的催化剂,并将其应用于酯化合成柠檬酸三丁酯的反应。其中,(NH_4)_(1/2)Al_(2/3)H_(1/2)PW_(12)O_(40)(Ⅰ)的催化活性较高,且成本相对较低。在正丁醇与柠檬酸的物质的量比为4∶1、催化剂Ⅰ用量为1.5%(以柠檬酸的质量为基准,下同)、温度150℃、时间3 h的条件下,柠檬酸三丁酯的收率达到97.1%。采用红外光谱、元素分析仪和Hammett指示剂法对催化剂Ⅰ的元素组成、结构、表面酸强度与酸密度进行了表征。结果表明,Ⅰ的表面酸强度(H_0)为-14.52～-13.75,表面酸密度为2.57 mmol/g,高于传统的单一掺杂磷钨酸盐。催化剂Ⅰ重复使用2次,催化活性没有明显下降。     

磷钨酸绿色催化氧化环己酮合成己二酸

以30%H2O2为氧源,NaHSO4.H2O、KHSO4为酸性配体,磷钨酸为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、酸性配体用量、反应时间以及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,磷钨酸在反应体系中有良好的催化活性,并且具有操作方便,条件温和等优点。适宜反应条件为n(环己酮)∶n(磷钨酸)=1∶0.002(摩尔比),硫酸氢钠0.1 g,30%H2O245 mL,回流反应6 h,己二酸收率66.7%;以KHSO4为酸性配体时,己二酸的收率可达71.2%。     

磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮／环己醇合成己二酸

在无溶剂、无相转移催化剂条件下，用钨酸钠或磷钨酸为催化剂，30％过氧化氢作氧源，在一定温度下可以将环己酮或环己醇，环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30％过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明：反应温度为90℃，30％H2O2为0．4mol，草酸作酸性配体，钨酸钠催化氧化环己酮反应12h，制得的己二酸的最大产率仅为71．8％。而磷钨酸作催化剂反应8h，己二酸的最大产率高达95．1％。同时，不用酸性配体，磷钨酸对环己酮或环己酮，环己醇混合液也表现出很高的催化活性，在优化条件下己二酸产率可达87．5％或82％。     

磷钨酸催化环己烯氧化合成己二酸

以磷钨酸为催化剂,研究了30%H2O2氧化环己烯合成己二酸的反应,考察了30%H2O2和磷钨酸用量对反应的影响.当环己烯为5.3 mL(50 mmol)、30%H2O2为27.5 mL时,使用磷钨酸0.6mmol,90℃水浴反应6 h,己二酸产率达到72.5%.探讨了草酸、水杨酸和8-羟基喹啉对反应的影响.结果表明,加入适量8-羟基喹啉能增加己二酸收率.     

固载磷钨酸催化氧化环己酮合成己二酸

以氧化铝固载的磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢为氧化剂,催化氧化环己酮合成己二酸。考察反应条件对己二酸收率的影响,得到最佳工艺条件：n（过氧化氢）∶n（磷酸）∶n（环己酮）=4.4∶0.99∶1,n（磷钨酸）∶n（环己酮）=1∶290,75 ℃反应1 h,再于93 ℃反应7 h,加入磷酸助剂,己二酸收率达95.5%。采用镧改性氧化铝固载磷钨酸,固载强度高。     

十二水合硫酸铁铵催化合成己二酸二丁酯

以十二水合硫酸铁铵为酯化催化剂合成了己二酸二丁酯，并考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件：反应时间1．0h，催化剂用量为2．5g，醇酸比为5．5时，酯化率达98．4％。实验结果表明，十二水合硫酸铁铵作为酯化催化剂具有催化活性高、反应条件温和、使用方便、收率高等优点。     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

磷钨酸作为癸二酸和正丁醇的酯化催化剂，性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件，酯化率达99．5％。     

磷钨酸催化合成乙酸酯和丙酸酯

本文利用磷钨酸作为催化剂合成了11种乙酸酯和6种丙酸酯,所得产物的物理常数值与文献值相符。     

Synthesis and Characterization of Dealuminated Ultra-Stable Zeolite Y Supported Cesium Salt of Phosphotungstic Acid for the Esterification of Acrylic Acid with Butanol

Wastewater containing 10–20 wt% of acrylic acid (AA) is released from petrochemical industries during the manufacture of AA, acrylic ester, water-soluble resin and flocculants. This untreated wastewater could have detrimental effects on the environment due to its high chemical oxygen demand. Heterogeneously catalyzed esterification of this wastewater with alcohol in a reactive distillation column (RDC) could be a promising treatment method to recover AA from the wastewater. Considering the importance of a water-resistant catalyst in this method, this work has synthesized and tested a potential catalyst, cesium salt of phosphotungstic acid (Cs_xH_3-xPW) supported on dealuminated ultra-stable zeolite Y (DUSY), for the esterification of AA with 1-butanol (BuOH). The catalysts were synthesized through impregnation using various solvents, DUSY with different compositions of silicon (Si) to aluminium (Al), compositions of cesium (Cs) and precursor loadings. The 30%(Cs_1.5(IWI)H_1.5PW_IWI)_DEE/DUSY₆₀ was the best catalyst, giving reasonably high yield and low leaching. The BA yield obtained was 9.53% at 80°C, stirring speed of 500 rpm, catalyst loading of 10 wt% and M_AA:BuOH of 1:3 for 4 h.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸作催化剂,对以苯乙醛和乙二醇为原料合成苯乙醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验结果表明:活性炭负载磷钨酸是合成苯乙醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.最佳反应条件为:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.0034,带水剂环己烷12ml,反应时间90min.上述条件下,苯乙醛乙二醇缩醛的产率可达90.24%     

磷钨酸催化合成缩醛(酮)

以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己二酸∶异辛醇∶对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2 5∶0 18,反应时间30min,带水剂甲苯10mL,产率可达97 30%。     

磷钨酸催化合成己酸异戊酯的研究

以己酸和异戊醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成己酸异戊酯。考察了影响反应因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己酸、异戊醇、磷钨酸的摩尔比为1∶3∶0 0023,反应时间40 min。产率可达98 92%。     

磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮

以乙酸苯酯为原料,磷钨酸为催化剂,经Fries重排合成对羟基苯乙酮。通过正交设计法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂硝基苯用量等因素对反应的影响。结果表明:在磷钨酸预处理温度150℃、乙酸苯酯10mL,催化剂1.2g,反应温度120℃,反应时间2h,硝基苯14mL的条件下,对羟基苯乙酮收率达到了11.8%。     

磷钨酸催化合成查尔酮

文章研究了以间硝基苯甲醛和苯乙酮为原料,磷钨酸为催化剂,缩合反应合成查尔酮。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂醋酸用量等因素对反应的影响。结果表明合成查尔酮的较佳条件是:反应温度是118℃,反应的时间5 h,磷钨酸为4 g,乙酸用量为20 mL的条件下,查尔酮的收率达到63.7%。     

我国固体酸催化合成酯的研究

综述了近年来我国固体酸催化合成酯的研究进展。     

脂肪族戊二酸酯的合成研究

以饱和脂肪酸醇和辽阳石油化纤公司副产物－二羟酸分离出的戊二醇或戊二醇酐为原料，在杂多酸催化下，酯化合成了戊二酸二乙酯（DEG），戊二酸二正丙酯（DPG），戊二酸双丁酯（DBG），戊二酸二正戊酯（DAG），戊二酸二异戊酯（DIAG），戊二酸二异辛酸（DIOG），戊二酸二壬酯（DNG），戊二酸二正癸酯（DDG）共8种化合物，考察了反应温度，反应时间，催化剂用量，反应原料物质的量配比及带水剂用量等对反应的影响，并测定了这些产物的红外光谱，氢核磁共振谱和一些性能指标。