ODB-2染料结晶工艺研究

采用动态结晶实验法对ODB-2染料的溶析结晶过程进行了研究,考察了初始浓度、晶种加入量、结晶温度以及搅拌强度对ODB-2晶体产品质量的影响,采用纳米粒度分析仪和扫描电镜等对结晶粒度合晶体形貌进行表征,最后优化出了ODB-2溶析结晶的最佳工艺条件。     

新型甜味剂纽甜结晶工艺优化研究

通过过程分析和优化,制备了纯A晶型的纽甜长棒状晶体。与细针形晶体比较,长棒晶体在堆密度、水分、收率以及粒度分布等方面占有优势。考察了过饱和度、晶种量、搅拌速率、溶剂配比等对纽甜晶习的影响,确定了纽甜结晶工艺关键影响参数。     

磷酸二氢钾结晶工艺控制研究

为了制备形貌规则、粒度分布均匀的磷酸二氢钾晶体颗粒,对磷酸二氢钾结晶过程进行了系统研究,考察了搅拌转速、降温方式、养晶时间、晶种加入量、晶种加入时的温度、晶种加入方式以及晶种颗粒大小对结晶产品的形貌和粒度分布的影响。研究表明,结晶过程条件对晶体形貌、颗粒大小、结晶产品量以及粒径分布等具有较大影响,研究得到的最佳结晶工艺参数为:搅拌速率120～150r/min,降温速率0.3℃/min,养晶时间5h,晶种加入量0.5%～0.8%,晶种加入时溶液温度48℃,晶种加入方式选择分两次加入,晶种颗粒大小70目。在此结晶工艺条件下,磷酸二氢钾晶体形貌规则,粒度分布均匀,平均粒径为1.5mm。     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

添加晶种对磷酸二氢钾结晶特性的影响

采用间歇结晶法研究了磷酸二氢钾的添加晶种结晶,考察了添加晶种时的搅拌速率、温度以及添加的晶种粒度、晶种量对结晶产品粒度分布和平均粒径的影响,并与自发成核结晶进行了比较。实验结果表明:添加晶种结晶能有效改善产品粒度分布、增大平均粒径。添加晶种时适宜的结晶条件为:搅拌速率150r/min,温度70℃,晶种粒度40!60目,晶种量1%。产品粒径大于40目的晶体累计质量分数达84.23%,平均粒径为645.37μm。相比自发成核结晶,粒径大于40目的晶体累计质量分数增加了22.46%,平均粒径增大了约100μm。     

硫酸铵蒸发结晶过程影响因素研究

在现有的己内酰胺生产工艺中,得到的副产品硫酸铵存在着晶体粒度不均匀、色度不好、外观质量欠佳等问题.针对硫酸铵产品所存在的这些问题,对己内酰胺生产过程中,氨水中和得到的硫酸铵溶液的蒸发结晶工艺过程,进行系统的研究和优化.实验考察各操作参数(投加晶种、搅拌速率、蒸发温度、pH等)对结晶过程、最终产品粒度分布和晶形质量的影响,确定了最优的结晶工艺操作参数.按照优化后的工艺条件得到的硫酸铵晶体产品在粒度、色度和纯度上都有很大的改善,对工业生产具有一定的指导意义.     

制备碳酸锂结晶的工艺优化

主要针对含锂卤水通过氯化锂与碳酸钠反应结晶制备高纯度碳酸锂过程中存在的结晶问题做了实验研究。通过考察反应结晶初始浓度、反应温度、进料速率、晶种用量、搅拌速率、进料浓度以及添加剂等对碳酸锂产品的平均粒度及晶体形貌的影响,优化了反应结晶制备碳酸锂的工艺参数。研究表明：在不同优化参数的作用下,通过调控碳酸锂的反应结晶过程,可改变碳酸锂晶体的形貌、粒度及固液分离效果。     

溶液结晶中晶体形态与结构调控

综述了化学因素(溶剂和添加剂等)和工程因素(过饱和度,晶种和搅拌等)对溶液结晶中晶体形态与结构的影响,分析了这些因素会影响溶质分子在溶液主体中的聚集形式及其在晶体界面的扩散和吸附过程,进而影响晶体的成核和生长机理及速率,并由此改变最终产品的形貌和结构。调控结晶工艺参数和优化操作条件可得到目标结晶产物。     

对二甲苯悬浮熔融结晶动力学

结晶法是工业上生产对二甲苯的主要方法之一。现有对二甲苯结晶动力学参数均单纯由结晶母液的温度和浓度变化通过非线性优化法而获得,未检测对二甲苯的晶体粒度数据,因而其准确性难以得到保证。本文利用超声在线粒度仪(OPUS)检测对二甲苯晶体的粒度分布,通过添加晶种的间歇悬浮熔融结晶实验,应用矩量变换法测定82%（质量）对二甲苯-间二甲苯体系中的对二甲苯结晶动力学。利用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归后得到了对二甲苯结晶动力学方程,研究结果表明,在对二甲苯悬浮熔融结晶过程中,溶液相对过饱和度对对二甲苯晶体成核速率的影响大于对晶体生长速率的影响,搅拌速率对成核过程影响明显,而晶浆悬浮密度对成核速率的影响不大。     

磷酸二氢钾结晶性质研究

采用间歇结晶实验方法,研究了结晶器型式、搅拌速度、降温方式与降温速率、pH值及晶种对磷酸二氢钾结晶影响规律.结晶器挡板数为4,搅拌速度为400r/min时,料浆悬浮均匀,所得粒径最大;线性降温方式所得晶体粒度分布较窄,随着降温速率的增加,析晶温度及平均粒径逐渐减小;pH值等于3.0时,介稳区宽度最小,结晶量最大,晶体规则,流动性和分散性好;随着晶种加入量的增大,产品粒度分布趋于集中,加入晶种的温度在56℃时可得到较好的粒度分布.     

凝胶对结晶过程影响的研究进展

相比于传统的溶液相结晶,凝胶用作结晶介质时,由于能抑制对流和减慢溶质分子的扩散,除了能提供较大的过饱和度且不会导致爆发成核,以及使溶质分子在生长面上连续地生长之外,还可以通过设计特定的凝胶剂为溶质分子提供模板或者活性成核位点,这使得凝胶相结晶成为了一种有效的结晶控制手段,引起了研究人员的广泛关注。综述了高分子凝胶、超分子凝胶以及无机凝胶如何有效地控制结晶成核和生长的速度,调控晶型、晶习和晶体粒度,简单介绍了微凝胶在溶液相结晶中的作用,以及凝胶相结晶未来的发展趋势。     

The Investigation of the Influence of Impeller Blade Inclination on Borax Nucleation and Crystal Growth Kinetics

An influence of impeller blade angle on the crystallization kinetics of borax has been investigated in detail. Its importance was studied in a batch crystallizer equipped with a four-blade turbine, whose angle was varied from 30° to 90°. Heterogeneous nucleation mechanism was dominant at all examined conditions, but the rate of nucleation significantly differed. Kinetic parameters of crystal growth were determined as well. Numerical values of order of crystal growth remain almost unchanged regardless of the blade angle. Different values of crystal growth rate constants are the result of the fluid dynamics in the crystallizer, caused by the different impeller blade inclinations. In all examined systems, crystal growth is integration limited. The transition from axial to radial flow, due to different blade angles, reflects on the crystal size distribution, agglomeration ratio, and crystallization yield.     

氯化钾间歇冷却结晶生长规律及粒度控制实验研究

采用聚焦光束反射测量技术（FBRM）考察了氯化钾（KCl）间歇冷却结晶过程中晶体成核和生长规律,重点研究了降温速率对KCl水溶液冷却时产生过饱和度的影响,以及添加晶种的相关条件（如晶种粒径和添加量等因素）与KCl晶体产品粒度的关系。同时,采用直接冷却刺激起晶产生“晶种”,并控制其生长达到控制晶体产品粒度的目的。结果表明,在添加晶种条件下,程序降温过程产生的低过饱和度不易引起爆发成核,且晶种的添加量决定着晶体产品的平均粒度与理想生长模型的偏差。另外,降温速率是冷却刺激起晶产生“晶种”粒径的关键因素。     

SAPO-34分子筛晶化机理及晶化动力学研究

对SAPO-34分子筛晶化过程中预相形成、诱导期内晶核生成、晶体生长和晶化过程的研究进行综述。SAPO-34分子筛晶化过程首先形成不稳定的层状预相结构,进而发展为具有有序排列晶格骨架的晶核。结晶热力学控制晶相结构,晶化动力学控制晶体成核和生长速率。影响晶化动力学的关键因素是温度和浓度,成核速率和晶体生长速率互相竞争控制晶粒大小。晶化过程的Si取代机理和Si分布影响分子筛酸性。晶化动力学研究结果表明,温度升高,结晶速率增加,成核时间缩短。     

Crystallization and precipitation

This paper deals with the design and operation of cooling and evaporation crystallizers and precipitators for reaction crystallization. It will be shown that the median crystal size, L₅₀, of a crystalline product and the crystal size distribution (CSD) mainly depend on the crystallization kinetics, e.g. the rates of nucleation and crystal growth, and that these kinetics are controlled by supersaturation. Therefore, the main objective in crystallization and precipitation is to choose and to maintain the optimal supersaturation with respect to product quality at all times and all locations in the crystallizer or precipitator.     

Barium Sulfate Crystallization Kinetics in the Used Quenching Salts Treatment Process

The research results and kinetic studies on the barium ions precipitation process by means of crystalline ammonium sulfate addition are presented. The influence of: barium, sodium, potassium and calcium chlorides concentration in the feeding solution and also the process temperature on barium sulfate mass crystallization kinetics are investigated. Experiments were carried out in the MSMPR crystallizer with internal circulation of suspension. The barium sulfate nucleation and crystal growth rates were estimated from crystal size distribution taking into account a size dependent growth (SDG). Research results may be utilized in the used quenching salts processing technology.     

水热合成中负离子配位多面体生长基元模型与粉体的晶粒粒度

在负离子配位多面体生长基元模型的基础上深入研究了晶粒的结晶过程,认为成核过程主要包括生长基元的形成和生长基元之间的脱水反应过程,并从成核速度的角度分析了影响晶粒粒度的主要原因,揭示了影响晶粒粒度的主要原因为生长基元的生成能,晶体的晶格能,由此总结出不同结构类型的氧化物粉体晶粒粒度的相对大小,合理地解释了由水热法制得的氧化物粉体的晶粒粒度差别较大的原因以及反应介质,反应温度对晶粒粒度的影响。     

Membrane assisted cooling crystallization: Process model,nucleation, metastable zone,and crystal size distribution

The membrane assisted cooling crystallization was proposed and investigated by the simulation and experiments. The developed process model concerned the supersaturation evolution on the membrane interface, the combined nucleation rate in the crystallizer. The impact of different membrane on reducing the nucleation barrier was investigated by introducing the metastable zone width theory. The influence of membrane distillation conditions on the crystal nucleation and growth kinetic was uncovered based on the simulation and experiments results. The experimental results indicated that membrane assisted cooling mode with optimized profiles did improve the crystal size distribution and crystal habit comparing with conventional cooling mode. Terminal coefficient of variation decreased from 55.4 to 33.9 under similar mean crystal growth rate, 2.27 × 10^?7 m s^?1 (conventional cooling) and 1.98 × 10^?7 m s^?1 (membrane assisted cooling). Finally, the brief summary on the advantages and key issues of this propose membrane assisted crystallization operation were concluded. © 2015 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 62: 829–841, 2016     

典型阴离子杂质对磷酸二氢钠结晶过程影响

采用间歇冷却结晶法研究了工业上生产磷酸二氢钠的原料湿法磷酸中典型阴离子杂质SO42-、F-、Cl－ 等对磷酸二氢钠结晶过程的影响,并以诱导期表征晶核形成,以结晶速率表征晶体生长,以粒度分布、长径比衡量晶体形态。研究结果表明,随着SO42-含量的增加,磷酸二氢钠诱导期和晶体平均粒径逐渐降低,而结晶速率呈现先增加后降低的趋势;随着F-含量的增加,诱导期、结晶速率、平均粒径均逐渐增大;随着Cl-含量的增加,诱导期减小,而结晶速率变大,平均粒径先增大后减小。此研究成果可用于指导湿法磷酸制备磷酸二氢钠的工业生产。     

诱导头孢噻肟钠结晶过程研究

在头孢噻肟钠溶析结晶过程中,容易发生胶凝。为了控制结晶过程,避免胶凝,使用在线技术考察了3种晶种以及超声波对头孢噻肟钠结晶过程的影响。结果表明,晶种不仅影响产品的粒度分布和晶习,还会影响产品收率以及纯度。研磨晶种能够有效促进成核,显著消耗过饱和度,从而抑制胶凝的发生,促进头孢噻肟钠结晶。超声波也能起到促进成核的作用。研磨晶种的比表面积较大且表面粗糙是其有效诱导头孢噻肟钠结晶的重要因素。