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吴海鹏 《中国石油和化工标准与质量》2012,33(11):53+63
针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的空白吸光度偏高、标准曲线线性不佳的现状,探讨总氮测定中的空白影响因素。通过正交试验来说明总氮的空白影响因素的主次关系,从过硫酸钾重结晶、消解时间、实验用水几个因素优化实验条件。实验结果表明:过硫酸钾需重结晶2次,实验用水为超纯水,消解时间为40min可有效降低空白,同时提高标准曲线的线性和方法的灵敏度。 相似文献
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碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定总氮时,影响空白值偏高的因素较多,通过比对实验,分别从实验用水、试剂、消解时长、实验器具等方面对实验空白值的影响进行探讨和分析,并提出注意事项和改进措施。 相似文献
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在环境监测中,水质总氮测定常常出现空白值偏高或不稳定问题。研阅相关文献和经验积累,分析了碱性过硫酸钾消解法测定总氮过程中的各种令空白值偏高影响因素,结果表明:作为氧化剂的过硫酸钾是最关键因素。文章就过硫酸钾的纯度、配制和保存、消解条件(温度、压力和时间)等进行探讨并提出相应优化措施,确保总氮测定结果准确可靠。 相似文献
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总氮是湖泊、水库水质营养状态评价不可缺少的指标之一,在监测工作中常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮。该经典方法在实际测定过程中,会遇到空白值偏高、测量结果重复性不够好、准确度不够好等问题。本文从比色管筛选、过硫酸钾试剂、实验用水、消解温度、消解时间、冷却时间、待测样品的稀释、波长定位准确性及避免其它污染带来的影响等多方面因素进行讨论分析,得出总氮测定时须特别注意的影响因素。 相似文献
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紫外分光光度法测定水质总氮影响因素分析 总被引:3,自引:0,他引:3
总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。测定水和废水中总氮的方法通常采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB1894—1989)。但是依据该方法在实际测定水质总氮含量时,空白值经常较高、样品总氮测定值不在该方法规定的上下限范围内和同一样品总氮测定值波动较大。针对出现的上述问题进行分析,找出影响因素,提出改进的建议。从以下几个方面来分析其影响因素:实验用水、碱性过硫酸钾、消解时间、分析室环境条件、玻璃器皿的洗涤、波长定位准确性和氨氮值高于总氮值。 相似文献
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通过试验发现,影响总氮空白值的主要因素有:消解时间、消解温度、实验用水、显色温度、冷却时间、碱性过硫酸钾的放置时间等,并探索出最佳的消解条件:消解时间40~50 min,消解温度115℃,实验用水使用新制备的去离子水,显色温度20℃,冷却时间为2~3 h,并使用新配制的碱性过硫酸钾。 相似文献
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通过试验计算并讨论水质分析中的方法检出限。得出以下结论:(1)目前关于检出限的计算,主要是根据多次平行测定空白样品的标准偏差来进行计算。(2)以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检出限计算为例。根据空白值浓度表示的标准偏差来计算,3倍的标准偏差作为该方法的检出限,即0.049 mg/L,达到等于该标准方法所提出的检出限0.05 mg/L。以与扣除空白之后的0.01吸光度所对应的浓度值为检出限,根据各条校准曲线计算出的检出限不同。(3)采用离子色谱法测定水中磷酸盐的检出限为0.002 mg/L,比钼锑抗分光光度法中所提出的检出限(0.01 mg/L)低了1个数量级。 相似文献
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根据GB11894-89规定的总氮测定方法,对测定过程中的使用试剂、实验用水、消解条件、实验环境、仪器条件、人员操作等多方面需要注意的问题进行分析,发现过硫酸钾的选择和使用是最关键的环节,并提出降低空白值、提高实验准确度和精密度的措施。 相似文献
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该文分析了采用碱性过硫酸钾消法测定总氮时影响测定准确性的各种因素:实验用水、试剂的纯度、消解的过程、实验室环境及器皿清洁程度的影响,为减少实验误差,保证实验结果准确性提供了参考依据。 相似文献
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微波消解法快速测定废水中的总磷 总被引:4,自引:1,他引:4
采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min:并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度. 相似文献