2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚的合成

实验以丙二酸二乙酯和溴代异丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:烷基化反应时,乙醇钠分2批加料,萃取剂为乙醚;酯还原反应时,2,2-二异丁基丙二酸二乙酯与氢化铝锂的摩尔比为1:1.5,反应时间为60 min;醚化反应时,碘甲烷为甲基化试剂,60%氢化钠为碱,反应时间为6 h。以丙二酸二乙酯计产物的总收率为71.8%。     

一种新型丙二胺核树枝状破乳剂的合成与评价

以丙二胺为核合成了树枝状大分子破乳剂,并对其破乳性能进行了研究。讨论了不同代数树枝状大分子的破乳能力,重点研究了代数为3.0G的破乳剂在不同温度、不同浓度下的破乳能力。结果表明以丙二胺为核的树枝状大分子是一种具有潜力的新型破乳剂。     

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮

制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂,用FT-IR、XRD对其结构进行了表征;催化剂用于合成1,3-二氯丙酮,考察了影响反应的条件。实验结果表明:磷钨酸负载量35%,催化剂用量0.6g,1,3-二氯丙醇与双氧水体积比1∶3.5,反应时间10h,反应温度45℃,1,3-二氯丙酮产率55%,催化剂循环使用5次,1,3-二氯丙酮产率在50%以上。     

2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成技术及应用现状

介绍了2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的基本特性、合成技术和应用现状。以CBDO为单体可合成出玻璃化转变温度较高、耐候性优异、水解稳定性良好的聚酯。CBDO的制备方法是先使异丁酸或异丁酸酐裂解为二甲基乙烯酮,而后二甲基乙烯酮二聚成环丁二酮,最后环丁二酮加氢生成环丁二醇。CBDO的合成及应用技术目前基本被美国伊斯曼化学公司独有。     

3-氨基-1,2-丙二醇的合成与表征

以3-氯-1,2-丙二醇和氨水为原料合成了3-氨基-1,2-丙二醇,并引入活性炭脱色和氨回收工艺,及分子蒸馏技术。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产物收率的影响,当n(氨):n(3-氯-1,2-丙二醇)=15:1,反应温度为50℃,反应时间为4 h,采用分子蒸馏分离产物时,3-氨基-1,2-丙二醇的收率为90%,产物纯度为99.6%。采用元素分析、IR、~1H NMR和~(13)C NMR对产物进行了表征。     

4-甲基哌嗪乙酰肼并芳香醛类希夫碱的合成与表征

4-甲基哌嗪乙酰肼是合成药物硝呋哌酮的重要中间体,为探索芳香醛缩4-甲基哌嗪乙酰肼的合成条件,以4-甲基哌嗪乙酰肼与取代芳香醛为原料,在回流条件下,以无水乙醇为溶剂,合成了10种新型希夫碱化合物1a~1j。所得化合物均经元素分析、IR和1HNMR确证。其中几种化合物鲜见文献报道。同时讨论了影响反应收率的因素。     

二苯甲胺缩水杨醛类Schiff碱的合成及其表征

以二苯甲酮为原料经过酰胺化、还原、水解得二苯甲胺盐酸盐,再与水杨醛及其衍生物5-氯水杨醛反应,生成了两种二苯甲胺缩水杨醛类Schiff碱。其中二苯甲胺盐酸盐的酰化最佳反应条件为:回流温度控制在140℃,时间为20h,收率为89%;目标产物总收率均为97%以上,并利用IR、MS、1 H NMR、UV-vis及荧光光谱等方法对产物进行了表征。     

相转移催化法合成2-硝基-1,3-苯二乙醚

实验以2-硝基-1,3-苯二酚为原料,硫酸二乙酯为乙基化试剂,在溴化四丁基铵催化下合成了2-硝基-1,3-苯二乙醚。考察了催化剂、烷基化试剂用量、反应温度等因素对烷基化产物的影响。结果表明,当n(2-硝基-1,3-苯二酚)∶n(硫酸二乙酯)∶n(KOH)∶n(溴化四丁基铵)=1.0∶3.0∶2.5∶0.2时,在90℃反应3h,2-硝基-1,3-苯二乙醚收率达83.6%。     

间二甲苯光氯化合成1,3-苯二甲醛

实验以间二甲苯、自制引发剂、氯气为原料,经光氯化、乌洛托品氧化水解合成1,3-苯二甲醛。讨论了催化剂对氧化水解反应的影响,通过实验对比表明:用乌洛托品替代传统的硝酸进行催化水解,使该工艺获得了更高的收率,收率大于50%,产品纯度在99.5%以上,单一杂质质量分数低于0.3%。该工艺从根本上解决了产物中杂质含量过高和硝酸对设备腐蚀的问题。     

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。     

呋喃甲醛乙二胺铜络合物的合成

合成了一种席夫碱金属络合物--呋喃甲醛乙二胺铜络合物,收率为63.6%,并对化合物进行了红外光谱、元素组成和X衍射分析,推测配体亚胺N、呋喃环O和乙酸根中O参与配位,配合物为六配位化合物.     

二(二甲苯基)丙烷合成工艺的研究

二氯丙烷(DCP)与二甲苯在混合金属氯化物催化剂(HD90)作用下合成二(二甲苯基)丙烷,生产过程简单,产品收率高。在60—80℃的温度下,二甲苯与二氯丙烷摩尔比为6∶1,HD用量50克/摩尔DCP的条件下反应5—6小时,二(二甲苯基)丙烷的收率可达88％以上。     

相转移催化合成苯甲醛缩氨基脲的研究

在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,由苯甲醛、呋喃甲醛与盐酸氨基脲合成了两种席夫碱。研究了催化剂和反应温度等因素对反应的影响。     

Synthesis,Characterization, and Surface Activity of Some Schiff Base Cationic Surfactant Complexes Against Different Microorganisms

In this study, different metallocationic surfactants were prepared by reaction of N,N dimethyl ethylene diamine with benzaldehyde (Schiff base reaction) then quaternized the resulted tertiary amines with different alkyl halides such as dodecyl bromide and hexadecyl bromide to produce a series of quaternary ammonium salts. Finally, complexing the cationic surfactants with stannous chloride and cobalt chloride to give the corresponding metallocationic surfactants. Surface tension of these surfactants at four different temperatures was investigated. The surface and thermodynamic parameters were studied. FTIR spectra were done to confirm the structure of the compounds and their purity. The antimicrobial activity of the prepared complexes was determined via the inhibition zone diameter against different microorganisms also against sulfate reducing bacteria by the dilution method. The results indicate that these metallocationic surfactants have good surface properties and good biological activity on different microorganisms.     

2，2‘-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)盐络合物的合成

以对特辛基苯酚、二氧化硫和四水合醋酸镍为主要原料，合成2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物，讨论了反应温度、时间、酚硫比、溶剂用量对关键中间体硫代双酚收率的影响，并确定了最终产物2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物合成的最佳工艺条件。     

苯甲醛水杨酰肼Schiff碱的合成及荧光活性的研究

合成了苯甲醛水杨酰肼Schiff碱,通过红外光谱分析、元素分析、质谱及紫外光谱分析,对合成的标题化合物进行了表征,并对其荧光活性进行了研究.     

叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯的合成

通过格氏试剂反应,在无氧无水条件下,以四氢呋喃为溶剂,由4-溴苯乙烯和环氧乙烷制备了4-(2-羟乙基)苯乙烯,收率70%。再用叔丁基二甲基氯硅烷对羟基进行保护,室温下制备了叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯,产率90.5%。讨论了格氏试剂溶剂和保护基团选取对反应的影响。通过红外、核磁共振谱对产物结构进行了确证。     

合成酚类抗氧剂1010的新工艺Ⅱ．四－［3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯的合成

在１５升的不锈钢反应釜中，以２，６－二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯为原料，在叔丁酸钾催化剂存在下，对一步法合成四－［３－（３，５－二叔了基－４－羟基苯基）丙酸］季成四醇酯（抗氧剂１０１０）的酯交换反应工艺进行了研究，优化了反应条件。结果表明，在较佳的条件下，反应的选择性及收率分别达９２％、８３％。反应产物经结晶等后处理，抗氧剂１０１０产品质量及其应用效果与国外同类产品相当。     

Keggin型杂多酸催化合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。     

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究进展

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪是合成头孢唑兰的重要中间体,对6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成工艺进行了介绍,并对工艺优缺点进行了比较分析,对其发展前景进行了展望。