成果集萃

年产1kt苯乙酸成果集萃苯乙酸是一种十分重要且用途广泛的精细化工中间体，在医药工业中主要用来生产青霉素G钠、青霉素G钾、苯乙酞氯、。u可定乳酸盐、碘阿芳酸；在农药上，苯乙酸经氯化，酯化可得a一氯化苯乙酸乙酯，用于稻丰散和乙基稻丰散的生产，在香料工业中主要用来生产苯乙酸乙酯、2-苯基乙酸等。国内各大制药厂及香料厂大量使用。目前国内生产苯乙酸无一例外地用98％纯度的氯化于经氰化钠氰化，精馏制苯乙情，再用酸水解而得。此工艺路线生产成本较高。本项目的生产工艺是以甲苯为原料，侧链经氯气氯化，氯化液用液体氰化钠睛化再…     

从氰化苄直接制取苯乙酸乙酯

目前我国香料工业中生产苯乙酸乙酯,均用苯乙酸与乙醇在以硫酸为接触剂的条件下,加热酯化而得。苯乙酸乙酯是配制烟草香精很好的香原料,因为它具有强烈的蜂蜜和玫瑰的甜香,同时亦常用于玫瑰、橙花和蜂蜜型香精配方中。苯乙酸乙酯还可以用Bouvealt-Blanc 法还原制取苯乙醇。苯乙酸的工业生产是从氯化苄经氰化苄的水解来制取的,从氰化苄直接制取苯乙酸乙酯就是使水解和酯化同时进行,这样可以节省一个工序。我们的试验是利用本厂生产苄醇和乙酸苄酯的中间体氯化苄,而氯化苄系自车间以甲苯通氯所得粗制品,比重d_4~(20) 1.105,在实验室经维格氏分馏管减压分馏,取沸点为88～92℃/40毫米的馏段使用的。氰化苄的制备氯化苄与氰化钠的反应如下式所示:C_6H_5CH_2Cl+NaCN→C_6H_5CH_2CN+NaCl     

钛（锆）酸酯催化合成苯乙酸酯

利用钛（锆）酸酯催化剂，通过酯化或酯交换反应合成了苯乙酸苯甲酯，苯乙酸苯乙酯，苯乙酸茴香酯（酯收率为９０％以上）。同时对影响反应的诸因素进行了讨论。     

苯乙酸对甲酚酯合成工艺研究

苯乙酸对甲酚酯为白色结晶固体，具有白百合、风信子和水仙的气味，常用来调配水仙、月下香、依兰等花香香精以及东方型香水香精。苯乙酸对甲酚酯的合成方法主要有直接酯化法、威廉森法和相转移法。一般选择直接酯化法。     

高压微波辐射催化合成苯乙酸乙酯

以苯乙酸和乙醇为原料,高纯氧化钕(99.0%)为催化剂,利用高压微波辐射技术合成了苯乙酸乙酯。考察了各因素对酯化反应的影响,确定的适宜反应条件是:当苯乙酸用量为0.1mol时,催化剂用量为1.2g,n(苯乙酸)∶n(乙醇)=4.0∶1,微波功率为425W,辐射时间8.0min,酯化率可达92%以上。催化剂重复使用6次仍可保持较高活性。所得产品用折射率、红外光谱等手段进行了表征。     

对羧基苯乙酸的酯化过程及其动力学研究

对羧基苯乙酸的两个羧基活性不同,对位羧基由于苯环的共轭作用,其酯化活性较低。本研究以对羧基苯乙酸为原料,分别在HD-8强酸性阳离子树脂与浓硫酸催化下制备对羧基苯乙酸甲(乙)酯与对甲(乙)氧羰基苯乙酸甲(乙)酯,收率分别为85.4%(85.7%)与84.1%(88.1%);优化了制备对乙氧羰基苯乙酸乙酯的反应条件;并对浓硫酸催化下的酯化过程做了动力学研究,测得1位羧基的活化能Ea1为57.53 kJ/mol,4位羧基活化能Ea2为131.54 kJ/mol。     

无机固体酸催化合成苯乙酸异丁酯

应用一水硫酸氢钠催化苯乙酸和异丁醇的酯化反应，合成了苯乙酸异丁酯，研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性，考察了苯乙酸／异丁醇摩尔比，催化剂用量及反应时间对酯产率的影响，在典型反应条件（苯乙酸／异丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：4：0．036，回流分水2h)下，所得苯乙酸异丁酯的产率达92．7％，该催化剂易于回收且可重复使用。     

固体超强酸催化合成苯乙酸月桂醇酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以苯乙酸和月桂醇为原料,直接合成苯乙酸月桂醇酯,研究探讨了原料摩尔比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对苯乙酸月桂醇酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比3.0∶1,催化剂用量5%,反应时间3h,酯化率可达90.8%。     

新型固体超强酸催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO4^2-/ZrO2/La^3 为催化剂，苯乙酸和乙醇为原料合成苯乙酸乙酯，考察了影响反应的因素。如果表明：n(醇）：n(酸）＝3.5:1.0，催化剂用量为1.0g(苯乙酸为0.05mol的情况下）；反应时间为4.5h是最适宜的反应条件。酯化率达90.0%。     

微波辐射下阳离子树脂催化酯化反应研究

研究了在微波辐射下阳离子树脂催化乙酸与正丙醇、正丁醇、正戊醇及正己醇的酯化反应过程及苯甲酸、苯乙酸、丁酸、水杨酸、丙酸与乙醇的常规加热与微波辐射两种不同酯化方式比较。实验结果显示,微波辐射能大幅度地缩短苯甲酸、苯乙酸、丁酸、水杨酸、丙酸的酯化时间;乙酸与正丙醇、正丁醇、正戊醇及正己醇酯化率随微波辐射时间变化,在 10 min内快速达到极大值,之后随微波辐射时间延长乙酸的酯化率下降,通过对比实验发现常规加热与微波辐射两种不同酯化方式都趋向同一平衡酯化率,结果说明微波辐射使乙酸酯化速率常数k1 得到一个增量Δk1,但随着微波辐射时间的延长该Δk1→0。乙酸与丁醇的投料摩尔比从1∶1到1∶4时,10 min乙酸丁酯化率增加约 14%。当微波辐射功率从 153 W增加到 900 W时,10 min乙酸丁酯化率只增加6%,这一实验结果说明微波辐射脂肪酸醇的酯化过程不存在微波至热作用。     

乙酸异丁香酚酯的合成研究

采用催化法合成乙酸异丁香酚酯。对影响酯化反应的主要因素,如催化剂的选择、催化剂用量、酯化温度和酯化时间等进行研究,得出了在无水碳酸钠催化下酯化反应的适宜条件为：酯化温度95℃~100℃,催化剂用量为异丁香酚的3%,异丁香酚和醋酐用量比为1：1.2（摩尔比）,酯化反应时间3h。     

生物可降解树脂PBS酯化反应的影响因素

在PBS酯化反应过程中,研究了不同工艺条件对酯化率以及酯化副反应的影响。讨论了PBS酯化阶段温度、升温速率、醇酸量比对酯化率以及副反应(THF)的变化关系。     

优化氯乙酸酯化条件的研究

文章通过实验,对氯乙酸的酯化条件从选择合适的酯化剂及其使用量、酯化温度、酯化时间、催化剂的选择和使用量等方面进行研究,旨在优化酯化反应条件。     

生物柴油及其催化合成技术研究进展

介绍了国内外生物柴油的生产现状,并阐述了酸催化、碱催化、酶催化和超临界催化技术以及离子液体催化、超声催化、微波催化等新催化技术的研究进展。简述了传统催化剂的优缺点。说明了新技术代替传统技术的可能性。     

用正交法研究PET酯化工艺的影响因素

利用二次正交回归法研究了在有齐聚物存在下 ,PTA与EG合成PET直接酯化工艺条件对酯化率的影响 ,得出了合成PET酯化过程影响因素的数学模型 ,并对反应温度、反应物质量比、摩尔比的影响进行比较 ,发现温度是酯化过程的主要影响因素 ,反应温度升高有利于增加酯化率     

聚酯端羧基控制的改进

从酯化和缩聚2个阶段分析了聚酯端羧基产生的原因。确定了工艺调整方案,通过提高酯化液位延长酯化停留时间来提高酯化率,降低缩聚反应温度尤其是终缩聚的温度减缓热降解反应,对降低产品端羧基值有一定效果。     

停车回收的EG直接应用于酯化开车的探讨

介绍了聚酯装置停车所回收的EG在酯化开车中的直接应用。通过准确把握酯化釜的升温节奏,PTA浆料的注入时机,控制好酯化工艺条件,避免酯化冷凝系统过载,完成了开车第一批合格低聚物的制备,从而降低了开车成本。     

醇酸酯化反应催化剂研究进展

有机羧酸酯是重要的化工产品和药物中间体。传统生产工艺是用浓硫酸作催化剂的醇酸酯化反应,开发环境友好的高效酯化反应催化剂替代传统催化剂成为近年的研究热点之一。本文介绍了近年醇酸酯化反应各种催化体系的研究进展,对分子筛、杂多酸、固体超强酸、树脂等多相催化剂和离子型有机金属化合物、有机(酸)与无机盐等催化剂作了综述,对酸性离子液体在酯化反应中兼作溶剂和催化剂的应用研究进展进行了重点评述,并对其今后的研究方向进行了展望。     

热态模拟过渡酯化投料的控制

介绍了聚酯装置热态模拟过渡到酯化投料的工艺控制要点。控制热态模拟成功是酯化投料的先决条件。从热态模拟平稳地过渡到酯化投料,开始可采取半负荷浆料注入,合理地调整温度和压力,随着酯化釜液位的建立逐渐提高浆料注入速度。     

反应条件对环氧大豆油酯化反应的影响研究

通过调节温度、投料比、投料方式、催化剂、阻聚剂用量等条件,合成了一系列环氧大豆油丙烯酸酯低聚物。采用紫外光固化制备固化膜,并测定了固化膜的凝胶含量。实验结果表明,产物的酯化程度随着反应温度的升高而增大,但过高的温度增加了产物的黏度。适当提高体系中环氧大豆油含量,改变投料方式,合适的催化剂和阻聚剂用量,有利于提高合成产物的酯化程度。最终得出反应温度120℃、n(环氧大豆油)∶n(丙烯酸)=1.12∶1、将环氧大豆油与阻聚剂预先混合,再滴加丙烯酸与催化剂的混合物的投料方式、w(阻聚剂)=0.15%,为最佳反应条件。