硫酸氢钠催化合成庚醛二乙缩醛研究

研究了以硫酸氢钠为催化剂 ,庚醛和乙醇为原料来制备庚醛二乙缩醛。实验结果表明 :最佳工艺条件为反应温度 6 8℃ ,庚醛与乙醇的摩尔比为 1∶8,催化剂用量为 2 0 % ,反应时间为 15h ,庚醛二乙缩醛的收率达 85 %以上     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为10%NaOH溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。DMH的结构用红外光谱(IR)表征。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛):n(庚醛):n(NaOH)=4:1:1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)表征。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成与表征

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。     

2，2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和新蒸庚醛为原料，经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛（DMH）．羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：反应温度为35℃，n（甲醛）：n（庚醛）：n（NaOH）=4：1：1．3。缩合瘌为w（SaOH）=10％溶液，反应时间为5h．加甲酸中和碱-经精制DMH的收率达到67．8％．2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱（IR）表征。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成J,2,2-二羟甲基庚醛（DMH）。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：反应温度35℃,n（甲醛）：n（庚醛）：n（NaOH）=4：1：1．3,缩合剂为WNaOH=10％溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67．8％。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱（IR）表征。     

连续催化合成甲缩醛工艺研究

以甲醇和甲醛为原料,在硫酸催化下反应精馏,一锅法合成了甲缩醛。稀酸酸经提浓后可套用。优化反应条件为:n(甲醇)∶n(甲醛)=2∶1,精馏回流比8~10∶1,催化剂加入量为甲醇质量的15%,产品含量≥98%,收率≥91%。     

固体酸催化的正辛醛二甲缩醛的合成研究

研究了以正辛醛和甲醇为起始原料,直接合成正辛醛二甲缩醛技术。考察了催化剂、带水剂,以及反应温度、反应时间对反应结果的影响。确定优化的工艺条件:n(正辛醛)∶n(甲醇)=1∶2.4,反应温度为85~90℃,反应时间为2 h,催化剂为负载型杂多酸催化剂H3O40PW12/TiO2,带水剂为环己烷。在优化条件下正辛醛二甲缩醛的平均收率为82.8%,产品纯度达98%以上。     

电化学法催化甲醇合成甲缩醛

研究了电化学法以甲醇为原料制备甲缩醛的反应条件,考察了反应介质中氢离子浓度、反应电压、反应时间等因素对反应的影响。研究结果表明,氢离子浓度和反应电压是该反应能否发生的两个关键参数,两者对该反应存在协同作用。其最佳的反应条件为：氢离子浓度1.84mol/L～3.68mol/L,反应电压2～3V,反应时长4～8h。     

磷钼酸催化合成乙二醇缩庚醛的研究

介绍了磷钼酸在乙二醇和庚醛缩合反应中应用,探讨了乙二醇缩庚醛的合成条件。结果表明,磷钼酸的催化活性良好。     

甲缩醛合成反应及其动力学研究进展

针对甲缩醛的合成方法,一方面以催化剂类型为主线,对醇醛缩合法、甲醇直接氧化法、二甲醚氧化法等进行了综述,并指出目前方法中存在的问题,如原料转化率低、产物纯度不高、催化剂稳定性差、工艺复杂等,进而指明甲缩醛合成应向着简化工艺、采用环保型催化剂、提高转化率和产品纯度的方向发展;另一方面,综述了国内外在甲缩醛合成反应动力学研究方向的进展情况,指出甲缩醛合成反应动力学的研究从模型的建立到装置的选择上都越来越接近工业生产的实际情况,对于工业化生产更具参考价值。甲缩醛合成动力学研究正在向着更加趋近于工业化生产的方向发展,可以为甲缩醛生产工艺和装置的建立提供更加有效的参考。     

甲缩醛合成反应过程研究

文章对甲醇与甲醛缩合制甲缩醛的合成工艺进行了基于NRTL模型的ASPEN模拟,并对其工艺进行了灵敏度分析,得到了最佳工艺参数,以便更好地指导工业化生产。     

流化催化精馏合成甲缩醛技术 实验研究(1)

建立了一种新型的催化精馏装置———流化催化精馏塔,在塔内实现了甲缩醛的催化精馏合成,得到了塔内温度和浓度的分布,并考察了不同工艺条件对催化精馏的影响。     

催化精馏在合成甲缩醛中的应用

开发了由离子交换树脂型固体酸催化剂和不锈钢丝网构成的催化填料。在内径25mm、高1000mm的玻璃反应精馏塔内进行的甲醇与甲醛合成甲缩醛的反应表明, 该催化填料具有优良的催化反应活性和高效的产物分离能力。2000h寿命考察未见活性衰退迹象。在内径150mm、高5400的不锈钢反应精馏塔内的反应同样达到了小试的水平, 显示了该催化填料良好的工业应用前景。     

杂多酸催化合成马来酸二戊酯

本文研究了反应时间、醇酸比、带水剂的用量对杂多酸合成马来酸二戊酯的影响,得出合成该酯较适宜的条件。用杂多酸作催化剂时,其反应速度快,工艺简单,副反应少,对设备腐蚀小。     

甲缩醛合成工艺研究进展

概述了甲缩醛合成工艺的研究进展,根据反应原料和工艺流程复杂程度,对甲醇与甲醛催化缩醛反应制备甲缩醛、甲醇一步氧化法制甲缩醛、二甲醚氧化生成甲缩醛、甲醇与多聚甲醛反应制备甲缩醛等几种工艺进行了比较和评价。     

TiCl4改性离子交换树脂催化合成甲缩醛

大孔阳离子交换树脂的磺酸基团与TiCl4络合,形成新的不会被阳离子交换而失活的Lewis酸中心。本文采用液固溶剂法制备金属改性离子交换树脂催化剂,应用于合成甲缩醛反应体系。实验考察了TiCl4负载量、负载温度和负载时间等工艺条件对催化活性的影响,通过正交实验获得了催化剂的较佳制备条件。研究结果显示,经TiCl4负载改性后的阳离子交换树脂的ggwis酸中心大幅度降低,催化活性显著提高。在相同实验条件下,合成甲缩醛的反应收率比改性前最大提高了13．5％,催化剂重复使用6次,催化活性无明显降低。     

测温法研究甲缩醛合成反应动力学

提出了测定快速简单反应动力学规律的测温法.并应用于甲缩醛合成反应的动力学研究。在间歇搅拌釜式反应器中.测定了不同虚拟转化率下反应混合物的泡点温度并绘制成标准曲线;在排除内外扩散影响的条件下.测定了不同反应时间的反应混合物泡点温度,根据标准曲线得到了转化率与反应时间的关系.由反应机理推导出反应动力学模型.并对模型参数进行了估计。     

杂多酸催化合成三丙二醇二丙烯酸酯

对杂多酸和固载型催化剂催化丙烯酸和三丙二醇反应合成三丙二醇二丙烯酸酯进行了研究,探讨了催化剂用量,醇酸摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在醇酸的摩尔比为1：2．4,催化剂的用量为三丙二醇质量的1．4％,反应时间为6h的条件下,三丙二醇二丙烯酸酯的收率可达97．1％。固载型杂多酸催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。     

杂多酸催化合成丙二酸二乙酯

以钨锗杂多酸为催化剂,对丙二酸和乙醇的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量,反应时间、酸醇比,带水剂用量对合成丙二酸二乙酯的影响,得到了合成该酯的适宜条件,在此条件下,其酯化率可达97．2％。