间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐为原料二步法合成富马酸二甲酯。首先,马来酸酐水解异构化合成富马酸,采用一种新的异构化催化剂,反应的最优条件为：１５ｇ马来酸酐和２５ｍＬ水反应,加入０．１ｇ催化剂,回流１ｈ,产率为９３．２％。然后,富马酸酯化合成富马酸二甲酯,采用对甲苯磺酸作催化剂,通过正交实验得到反应的最佳条件为：富马酸１５ｇ,对甲苯磺酸３ｇ,醇酸摩尔比１２：１,回流４ｈ,产经为６７．５％。二步法的总产率可达６２．９％。     

牛磺酸的合成工艺研究

以乙醇胺为原料经酯化和磺化两步反应制得牛磺酸，研究了其合成工艺和后处理方法，使之便于工业化生产．该法条件温和，操作简便，总收率为６８．３％．     

琥珀酸二辛酯磺酸钠的合成及表征

常压下合成了琥珀酸二异辛酯磺酸钠、琥珀酸二仲辛酯磺酸钠、琥珀酸二正辛酯磺酸钠 3种化合物。研究了催化剂种类 (浓H2 SO4、浓H3PO4、十二烷基苯磺酸 )及辛醇分子结构对酯化反应的影响及催化剂 (AOT)用量、乙醇用量、酯的结构对酯磺化反应的影响。结果表明 ,浓H2 SO4作催化剂时 ,反应速率快 ,最终转化率 1 0 0 %;相同条件下 ,正辛酯、异辛酯反应速率快于仲辛酯 ;催化剂ATO用量增加 ,磺化反应速率逐渐加快 ;乙醇用量增加 ,磺化反应速率逐渐加快 ,当加入量大于 2 0 %(质量分数 )时反应速率提高不明显。同时利用红外光谱对产物进行了分析     

头孢菌素中间体7-DAMC的合成工艺研究

对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然后用7-AMCA与二苯基重氮甲烷(DPM)发生2-位羧基酯化反应合成头孢菌素中间体7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC),研究了其影响因素,优化了反应条件,7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%,7-DAMC的HPLC纯度98.73%,收率74.76%.7-DAMC产品结构经1HNMR和IR表征确认.     

间硝基苯磺酸钠的制备工艺研究

探讨了间硝基苯磺酸钠的制备工艺,研究了磺化剂的确定、磺化浓度和温度的选择、磺化的配比等.此工艺简单可行,磺化剂原料易得.原料消耗定额较低,产品收率较高,质量较好.     

富马酸二甲酯合成新工艺研究

研究了以富马酸和甲醇为原料，自制固载杂多酸为催化剂，采用反应精馏技术合成富马酸二甲酯新工艺，并确定了较佳的工艺操作条件．     

磺化聚(苯乙烯-co-甲基丙烯酸丁酯)的催化活性

采用自制的新型磺化苯乙烯-co-甲基丙烯酸丁酯P(St-co-BMA)代替传统的浓硫酸催化正丁醇与冰乙酸的酯化反应.实验结果表明:磺化P(St-co-BMA)具有较好的催化活性;随着用量的增加,乙酸正丁酯的收率先显著增加,然后达到一定值;当催化剂的用量与正丁醇的质量比为0.086/1.0、酯化反应时间为5 h时,乙酸正丁酯的收率可以达到96%以上;合成的共聚物催化剂经5次使用后仍可使乙酸正丁酯收率达到70%以上;经再生后的共聚物催化剂的催化活性与新制备的共聚物催化剂相比几乎没有差别.     

快速渗透剂T合成研究

以顺丁烯二酸酐、异辛醇和亚硫酸氢钠为主要原料 ,合成快速渗透剂T ,确定了适宜的工艺条件 ,酯化率达到了 98% ,磺化转化率达到了 80 % .     

固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体酸催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂及用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应时间为４ｈ,ＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯.实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1 g,回流反应时间5 h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义.     

甲酰氯乙酸乙酯的制取

在甲酰氯乙酸乙酯的合成过程中,通过改变反应时间及原料甲酸乙酯的投料量来比较产量的变化,以确定提高合成率的最佳条件。     

食用油中PAEs的RHPLC测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立食用油中邻苯二甲酸酯类的反相高效液相色谱测定方法.样晶经正己烷溶解、弗罗里硅土固相萃取柱净化、氮气吹干、乙腈定容、高效液相色谱仪测定、外标法定量,在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.99984),最低检测限小于50 ng/mL;在0.5μg/mL、1.0...     

双（4－氨基苯氧基）二甲基硅烷的合成研究

对一种含硅氧烷的二元氨化合物（双（４－氨基苯氧基）二甲基硅烷）的合成方法进行了研究．通过正交设计，确定了合成过程的最佳反应条件，诸如：原料配比、反应温度、反应时间、反应介质等．此外，通过红外光谱、ＤＳＣ、元素分析、核磁共振等手段对其结构进行了表征和确认．     

含偶氮类聚丙烯酸苯酯的合成与光电性能

以聚丙烯酸苯酯为主链,2,4-二硝基苯胺,对硝基苯胺为主要原料,成功制备了4种含偶氮基团的聚丙烯酸苯酯,分别为对硝基苯胺接枝聚丙烯酸苯酯、2,4-二硝基苯胺接枝聚丙烯酸苯酯、对硝基偶氮苯胺接枝聚丙烯酸苯酯、2,4-二硝基苯胺接枝聚丙烯酸苯酯.用紫外(UV-vis)、红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行表征,并测定光电性能.结果表明2,4-二硝基偶氮苯胺接枝聚丙烯酸酯的电光系数和光电导率最大,分别为14.53 pm/V和53.32×10-16(S/m).     

肌酸乙酯盐酸盐的合成研究

研究了用氯化氢催化酯化反应制备肌酸乙酯盐酸盐的过程,考察了肌酸与HCl的用量比、反应温度、反应时间、反应物配比对产品收率的影响,通过单因素实验和正交实验确定了最佳条件为:肌酸∶HCl=1∶0.7(g/g),反应温度35℃,反应时间为6h,肌酸∶乙醇=6∶50(g/mL).在此条件下,最高收率可达85.6%,熔程为162.0~163.5℃,并通过红外光谱对所得产品进行了表征.与文献相比,本实验明显减少了氯化氢的用量,节省了原料,减少其对管道、设备的腐蚀及对人体的危害.     

三聚氰酸在二甲基亚砜中溶解度的测定与关联

用计算机在线检测的激光监视动态法测定三聚氰酸在二甲基亚砜中的溶解度,并分别用Apelblat溶解度方程和简化的溶解度方程对实验数据进行了关联.关联结果分别为lnx=-94.21 3.162×10 3/T 13.80lnT和lnx=-0.863 0-1.239×10 ./T,所得平均相对误差分别为0.55%和0.75%,模型基本上可满足工程设计的需要.     

均苯四甲酸酯衍生物小分子凝胶剂的合成研究

设计合成了一种新型的以π?π堆积为主导作用力的凝胶因子,通过生成均苯四甲酸酯的形式来减少氢键作用位点,以均苯四甲酸二酐为母核结构与不同碳链长度的醇反应,成功合成了一系列不同碳链长度的均苯四甲酸酯的凝胶因子衍生物,进而探讨了这些凝胶因子衍生物在常见的不同有机溶剂中形成凝胶的性能。流变学测试显示,该凝胶体系的弹性模量比储能模量高一个数量级,有很好的机械性能,并且呈现出典型的类固体的流变学行为。傅里叶红外光谱、核磁共振谱、扫描电镜及DSC结果表明,凝胶中凝胶剂分子形成纤维状的自组装聚集体,以均苯四甲酸二酐为母核结构的凝胶剂分子中π?π堆积的弱相互作用力以及分子间的范德华力是形成该凝胶的主要驱动力,形成的聚集体相互缠绕,最终形成三维网络结构阻碍溶剂流动从而形成凝胶。