(MgO)0.1-x(CaO)x(ZrO2)0.9陶瓷的相组成、力学与抗热震性能研究

首先以电熔ZrO2为主原料,以碱式碳酸镁和CaCO3为稳定剂,经混合、成型和预烧(1550℃3h)后,制成(MgO)0.1-x(CaO)x(ZrO2)0.9系列陶瓷粉体(x值分别取0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.1);然后将预烧后试样破碎、筛分成0.1~0.074mm的粗粒级颗粒和<0.055mm的细粒级颗粒,分别按单一细颗粒和粗颗粒与细颗粒混合(粗、细颗粒质量比为11)两种方案进行坯体配料,经1550℃5h烧成后制成(MgO)0.1-x(CaO)x(ZrO2)0.9系列陶瓷试样,研究了稳定剂组成的相对变化对试样的相组成、体积密度、力学性能与抗热震性能的影响。结果表明(1)在稳定剂MgO、CaO总量10%(摩尔分数)不变的情况下,试样中立方相含量随着CaO量(即x值)增加而增加;当x=0.01时,陶瓷中单斜相与立方相含量之比为21,此时陶瓷具有较高的常温抗折强度和较为理想的抗热震性(1100℃水急冷5次后未出现裂纹),而且其抗热震性受陶瓷材料致密度的影响程度较小。(2)在陶瓷粉体中增加粗粒级配料,可有效降低ZrO2陶瓷试样的致密度,提高试样的抗热震性能,但其抗折强度也随之下降。     

m-ZrO2和ZrSiO4对MgO-CaO砖性能的影响

以镁钙砂、中档镁砂、高纯镁砂粉、单斜氧化锆(m-ZrO2)、锆英石等为原料,研究了ZrO2的加入形式与加入量对MgO-CaO砖性能的影响。结果表明:当ZrO2以m-ZrO2的形式加入到MgO-CaO砖中时,可以提高试样的常温性能、抗水化性、抗热震性等,m-ZrO2加入量(质量分数,下同)为2%~7%时,试样具有良好的常温性能,加入量为5%时抗水化效果较好,加入量为10%~15%时抗热震效果较好;当ZrO2以锆英石细粉的形式加入时,会明显提高试样的抗水化性及抗热震性,锆英石加入量为5%时,试样的抗水化性及抗热震性优越,但随着锆英石加入量的增加,试样的体积密度、强度明显下降,加入量大于10%以后,制品大多疏松开裂。     

Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能的影响

研究了Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能(高温抗折强度和抗热震性)的影响,并研究了这些性能与物相组成和显微结构间的关系.结果表明:Y2O3在Al2O3/ZrO2复合材料中起稳定ZrO2晶型、改善烧结致密化、提高高温抗折强度和抗热震性的作用.当Y2O3添加量为1%时,试样的烧结性能和高温抗折强度较佳,体积密度、显气孔率和线收缩率分别为3.27 g/cm3、21.95%和7.43%,高温抗折强度达29 MPa;抗热震性则在Y2O3添加量为0.5%时较佳,其残余强度保持率为71%.Y2O3对Al2O3/ZrO2复合材料烧结性能和热机械性能的影响与Y2O3/ZrO2固溶体的形成、Al2O3和ZrO2晶体间的结合程度及试样中微裂纹含量密切相关.     

单斜ZrO_2加入量对CaO材料性能的影响

为了改善电熔CaO材料的抗热震性能和抗水化性能,以电熔CaO(5～3、3～1、≤1和≤0. 074 mm)为原料,单斜ZrO_2(≤0. 074 mm)为添加剂,热固性酚醛树脂为结合剂,经配料、成型、烘干、1 600℃热处理3 h后,制备了CaO材料。研究了单斜ZrO_2加入量(w)分别为0、5%、10%、15%时对CaO材料的抗热震性能和显微结构的影响。结果表明:添加单斜ZrO_2可以有效提高CaO材料的抗热震性能;随着单斜ZrO_2加入量的增加,试样的抗热震性能提高;综合考虑材料力学性能和抗热震性能,单斜ZrO_2加入量(w)为10%时最合适;加入单斜ZrO_2可以显著提高试样的抗水化性能,添加量为10%(w)时,试样的抗水化性能最好。     

ZrO2加入量对镁铝铬不烧砖性能的影响

以电熔镁砂、高纯镁砂、α-Al2O3微粉和Cr2O3微粉为主要原料,研究了ZrO2加入量对镁铝铬不烧砖热膨胀性以及烧后试样常温性能及抗热震性的影响。结果表明:加入ZrO2可以减弱镁铝铬不烧砖试样在1 100～1 300℃时的线膨胀率增大趋势,并降低线膨胀系数的最大值。镁铝铬不烧砖烧后试样的烧后线变化率、显气孔率、常温抗折强度和耐压强度随着ZrO2加入量增加而逐渐增大;当ZrO2加入量(w)为6%时,镁铝铬不烧砖试样的抗热震性最好。     

加入Si,Si/Al对高碳Al2O3-C材料抗热震性的影响

以电熔白刚玉、熔融石英(粒度≤0.5 mm)为骨料,鳞片石墨(粒度≤0.15 mm)、电熔白刚玉粉(粒度≤0.088mm≤0.045 mm)、Si粉(粒度≤0.074 mm)、Al粉(粒度≤0.088 mm)为基质,热固性酚醛树脂作结合剂,压制成25 mm×25 mm×125 mm的试样,经200℃固化24 h后,在埋炭条件下经1200℃下保温3 h制成碳含量为30%的高碳Al2O3-C材料.分别用5%、10%、15%、20%的Si粉替代高碳Al2O3-C材料中的石墨研究其对试样抗热震性的影响;根据Si粉替代石墨的结果又研究了不同比例Si/Al粉(总量10%)替代石墨后对试样抗热震性的影响,并用SEM和XRD分析热震后试样的显微结构和物相组成.结果表明:(1)Si替代石墨量在5%～10%之间,试样的抗热震性基本保持不变,替代量大于10%以后试样的抗热震性下降.(2)Si/Al替代石墨量为10%时,改变Si/Al比例对试样抗热震性的影响不大.(3)适量Si,Si/Al基本保持Al2O-C材料抗热震性的原因是原位生成非氧化物.     

CaO稳定ZrO2耐火材料的相组成和热膨胀

对CaO稳定ZrO2耐火材料的相组成和热膨胀行为进行了研究.重点讨论了三种具有不同相组成的CaO稳定ZrO2材料的热膨胀特性.研究结果表明,通过调整ZrO2的稳定程度,可以优化材料的相组成和热膨胀行为,从而改善材料的抗热震性能,并有望使耐火材料的综合性能得到提高.     

铝渣加入量对Al_2O_3-MgO-C砖性能的影响

针对以往采用矾土、棕刚玉、电熔镁砂制备出的Al2O3-Mg O-C砖高温膨胀大,体积稳定性差的问题,以棕刚玉、铝渣为主要原料,研究了铝渣加入量(w)分别为0、25%、50%和70%时试样的体积密度、显气孔率、耐压强度、高温抗折强度、加热永久线变化、抗热震性及显微结构的变化。结果表明:1)当铝渣加入量(w)为25%、50%、70%时,均可制得骨料与基质结合良好的试样;2)铝渣的引入对试样的体积密度、高温抗折强度影响不大,却显著改善了试样的加热永久线变化及抗热震性;3)当铝渣加入量(w)为50%、70%时,可制得体积密度大,抗热震性好,体积稳定性好的试样。     

合成ZrO2-SiC和工业SiC对Al2O3-C质耐火材料性能影响的对比

为了改善Al2O3-C质耐火材料的抗氧化性和抗热震性,向浇注料中分别添加0、2%、4%、6%的SiC或ZrO2-SiC复合粉,以酚醛树脂为结合剂,在200MPa下制备了2组试样,经250℃充分干燥后,于1400℃下埋炭处理2h,分别检测2组试样的抗氧化性和抗热震性,并采用XRD分析氧化后试样的相组成。结果发现,添加剂中SiC的氧化能有效保护试样中的碳,从而能减少试样的质量损失率和氧化面积,提高其抗氧化性能。由于ZrO2的微裂纹增韧及SiC的颗粒增韧作用,使试样的抗热震性能提高。在试验条件下,添加6%ZrO2-SiC复合粉或工业SiC粉时,试样的抗氧化性和抗热震性最佳。     

ZrB_2对Al-Si复合Al_2O_3-C材料高温力学性能的影响

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、Al粉、Si粉、ZrB2和石墨为原料,酚醛树脂为结合剂,采用150 MPa压力压制成25 mm×25 mm×145 mm的试样。研究ZrB2加入量(其质量分数分别为0.5%、1%、1.5%、2%)对Al-Si复合Al2O3-C材料高温抗折强度和抗热震性的影响,并分析了试样物相组成和显微结构的变化。结果表明:(1)加入ZrB2质量分数≥1%时,可明显提高200℃烘烤和700℃热处理后试样的高温抗折强度和抗热震性;加入ZrB2对1 500℃烧后试样的高温抗折强度和抗热震性影响不大。(2)加入ZrB2后AlN和SiC生成量明显增加,晶体发育良好,形成连续交叉连锁的网络结构,对材料增强、增韧作用显著,有利于提高材料的高温强度和抗热震性。     

LaPO4添加量对粗晶ZrO2陶瓷抗热震性能的影响

以空气为淬冷介质,用淬冷-强度法研究了LaPO4添加量对粗晶ZrO2(4Y)陶瓷抗热震性能的影响。结果表明,原料粒度为1.5μm的ZrO2陶瓷,其抗热震性能随LaPO4添加量的增加逐渐提高。LaPO4添加量为20 vol%时,陶瓷的临界抗热震温差达1300℃,比单一ZrO2陶瓷提高了400℃。ZrO2-LaPO4复相陶瓷抗热震性能的提高主要是由于LaPO4晶体的层间解理以及弱界面开裂分散了热应力,耗散了热震裂纹扩展的能量。     

镁砂加入量及粒度对铬渣砖性能的影响

为了改善以铝热法冶炼金属铬所得的铝铬渣为主原料所制铬渣砖的抗热震性,研究了高纯镁砂的加入量和粒度对铬渣砖的常温性能和抗热震性的影响。结果表明:与不加高纯镁砂的铬渣砖相比,在铬渣砖中引入高纯镁砂,可以提高试样的抗热震性,当高纯镁砂以2~1 mm的形式引入,且加入量为3%(w)时,经1 450℃烧后铝铬砖的抗热震性最好,而且常温耐压强度不会大幅降低。     

添加剂对刚玉-莫来石质承烧板抗热震性的影响

以电熔莫来石为粗颗粒,α-Al2O3粉、硅线石粉和少量结合粘土等为基质,羧甲基纤维素为结合剂,分别添加钛白粉、锆英石粉及同时添加这两种粉体,经混合,液压成型,在1530℃保温2 h烧成制备了承烧板试样;研究了电熔白刚玉或莫来石中颗粒、钛白粉添加量(4%、6%、8%)、锆英石粉添加量(4%、6%、8%)及同时添加两种粉体(锆英石粉均为6%,钛白粉添加量分别为4%、6%、8%)对承烧板抗热震性能的影响.试验结果表明:以刚玉为中颗粒的试样的抗热震性能优于以莫来石为中颗粒的试样;在此基础上加入锆英石粉或钛白粉制成的试样的抗热震性会明显改善;当两者同时加入时,试样的抗热震性能改善更为显著.SEM分析显示:加入锆英石粉的试样析出锆石相,加入钛白粉的试样有钛酸铝生成,锆英石粉和钛白粉都添加的试样既存在锆石相,又生成钛酸铝晶体,这些相的存在使材料引入微裂纹和沿晶裂纹,有助于抗热震性能的提高.     

烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4 浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.     

ZrO_2含量对镁锆不烧砖性能的影响

以w(MgO)=97%的电熔镁砂和w(ZrO2)=14.33%的预合成电熔镁锆料为原料,以酚醛树脂为结合荆,用400 t摩擦压砖机机压成型制备了w(ZrO2)分别为0、2%、4%、6%和8%的镁锆不烧砖,研究了ZrO2含量对镁锆不烧砖的常温性能、高温强度、抗热震性的影响,同时还重点研究了其抗渣性能(采用回转抗渣法,渣为碱度3.6的精炼炉渣,侵蚀温度1 650℃),并借助SEM和EDAX分析了部分抗渣后试样的显微结构.结果表明:(1)随着引入的ZrO2含量提高,镁锆不烧砖的常温力学性能总体呈上升趋势,w(zrO2)由0增加到8%时,1 600℃3 h处理后镁锆不烧砖的高温抗折强度(1 500℃下)从0.5 MPa提高到2 MPa.(2)引入的ZrO2改善了不烧砖的抗热震性,w(ZrO2)由0增加到8%时,试样经1 000℃风冷1次后的抗折强度保持率由20%提高至70%以上.(3)ZrO2的引入可以改善镁质材料的抗渣渗透性,尤其是电熔钱锆合成料以细粉形式引入时效果更佳;但ZrO2的引入又对抗渣侵蚀性有所不利,尤其是引入w(ZrO2)达6%～8%时,会造成主晶相方镁石和c-ZrO2,的热膨胀不匹配效应加剧,使材料产生较大裂纹甚至剥落,导致抗渣渗透性随之恶化.当引入的w(ZrO2,)≤4%时,材料以侵蚀损毁为主,蚀损深度约12 mm;而w(ZrO2)>4%时,以渗透和剥落损毁为主,最高蚀损深度达到30 mm左右.因此,综合考虑,镁锆不烧砖中ZrO2,含量以4%(质量分数)为宜.     

添加V_2O_5对SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷性能的影响

为在较低温度下制备出性能良好的复合泡沫陶瓷,以工业碳化硅粉(≤0.074 mm,w(SiC)≥92.0%)和电熔白刚玉粉(≤0.074 mm,w(Al_2O_3)≥99.0%)为主要原料,采用有机泡沫浸渍法,在1 350℃保温2 h制备了SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷试样,研究了烧结助剂V_2O_5添加量(外加质量分数分别为1%、2%和3%)对泡沫陶瓷试样外观形貌、物相组成、烧结性能、常温耐压强度和抗热震性的影响。结果表明:添加V_2O_5显著影响试样的显气孔率和耐压强度,当添加1%(w)V_2O_5时,试样的显气孔率、耐压强度达到最大值,分别是78.90%和0.35MPa;当V_2O_5添加量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳,1 000℃至室温的热震循环次数达到49次(45次空冷+4次水冷);试样中均有新相SiO_2和Al_6Si_2O_(13)生成,利于提高试样的强度。     

Al2TiO5／ZrO2纳米复相陶瓷的制备及性能研究

以氧氯化锆((ZrOCl2·8H2O)、硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、硫酸氧钛(TiOSO4·2H2O)为初始原料,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀法得到的Al2TiO5/ZrO2纳米复合粉体前驱体,经1000℃焙烧2h,制备了ZrO2含量(w)为2%、5%、8%的Al2TiO5/ZrO2纳米复合粉体;复合粉体经造粒后以100Mpa压力成型试样,试样尺寸为53mm×10mm×10mm,经1350、1400、1450、1500℃2h制备了Al2TiO5/ZrO2(缩写AT/Z)纳米复相陶瓷试样。研究了ZrO2含量、烧结温度对试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能的影响,并借助XRD、SEM分析了试样的物相组成、显微结构。结果表明:随着ZrO2含量的增加和烧结温度的提高,试样的显气孔率减小,抗弯强度增大。烧结温度为1500℃、ZrO2含量(w)为5%的ATZ-54试样,抗弯强度最大,为103.2MPa;在1250℃的热膨胀率仅为0.08%,其热膨胀系数α约为0.65×10-6℃-1;AT/Z纳米复相陶瓷试样具有细晶镶嵌结构;从室温到1100℃急冷急热冲击31次后,试样表面仍保持完整,抗热震性能明显高于其他...     

纳米氧化锆增韧刚玉质陶瓷蓄热体的性能研究

以板状刚玉细粉、活性α-Al2O3微粉为主要原料,脱硅锆或不同Y2O3含量的纳米ZrO2为添加剂,CMC为结合剂,在200 MPa液压压力下半干法压制成型,经1550℃2 h烧成,制备了刚玉质陶瓷蓄热体试样,检测烧后试样的常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性,并借助SEM分析了其显微结构。结果表明:引入纳米ZrO2与引入脱硅锆相比,纳米ZrO2作为第二相粒子弥散分布于刚玉质陶瓷蓄热体的内部,提高了其强度和抗热震性;纳米ZrO2的增韧效果与其引入时的晶型有关,引入的ZrO2全部为立方晶型时不能发生相变增韧,仅发生微裂纹增韧,增韧效果小,而引入的ZrO2存在适量四方和单斜晶型时通过相变增韧和微裂纹增韧的共同作用提高了刚玉质陶瓷蓄热体的韧性。     

氧化铁粉对MgO-Al2O3质浇注料性能的影响

以电熔镁砂、二氧化硅微粉、MA尖晶石粉、α-Al2O3微粉、氧化铁粉为原料制备MgO-Al2O3质浇注料,研究氧化铁粉加入量(0、2%、4%、6%)对MgO-Al2O3质浇注料常温物理性能、抗热震性和抗渣性的影响.按照国家相关标准进行各项物理性能检测,并用X射线衍射仪对1550℃3 h烧后试样进行物相分析,采用风冷法进行抗热震性试验,静态坩埚法进行抗渣试验.结果表明加入氧化铁粉对MgO-Al2O3质浇注料的抗渣渗透性能和常温力学性能有利.随着基质中氧化铁粉加入量的增加,试样抗渣侵蚀能力有所减弱,抗渣渗透能力明显增强,试样经1100℃3 h和1550℃3 h热处理后的常温力学性能得以提高,但抗热震性降低.氧化铁粉加入量≤2%时,试样的抗热震性较好.     

不同基质组成的刚玉-尖晶石浇注料性能研究

以板状刚玉、电熔尖晶石和铝酸钙水泥为原料,设计了尖晶石细粉质量分数分别为0、7.5%、15%和22.5%的4组浇注料,每组浇注料又依水泥量的不同设计了m(CaO)/m(Al2O3)分别为0.03、0.06、0.09、0.15、0.18的5个配方,制备了不同基质组成的刚玉-尖晶石浇注料试样,系统研究了试样经1 600℃3 h处理后的性能(尤其是高温抗折强度和抗热震性)及基质显微结构。结果表明:1)高温下尖晶石与基质中的Al2O3发生固溶而影响浇注料的高温强度,加入7.5%~15%质量分数的尖晶石细粉时,基质中的Al2O3与尖晶石固溶程度较大,基质的结合强度较强,高温强度明显较高;而加入尖晶石较多时,Al2O3量相对降低,减弱了固溶产生的结合,形成了"松散"的基质结构,可有效提高浇注料的抗热震性,因此加入22.5%质量分数尖晶石细粉的浇注料抗热震性最优。2)随着铝酸钙水泥的增加,浇注料的体积密度逐渐减小,常温抗折强度和弹性模量逐渐降低;当基质中m(CaO)/m(Al2O3)=0.09时,基质中刚玉细粉和Al2O3微粉与水泥在高温下全部反应,生成了大量交错分布的板状六铝酸钙,浇注料的高温抗折强度最高,抗热震性最好。