X射线粉晶衍射法校正吸蓝量测定蒙脱石含量

采用吸蓝量法与X射线粉晶衍射法测试了湿法逐级旋流提纯阜新某钙基膨润土中蒙脱石含量,对后者采用Rietveld全谱图拟合法定量分析,将两种方法所得蒙脱石含量进行分析、比较,并用后者校正吸蓝量法所得蒙脱石含量.结果表明,对于该提纯钙基膨润土,若吸蓝量法计算蒙脱石含量为75.91％～81.34％,可用X射线粉晶衍射法所得蒙脱石含量校正吸蓝量法测定蒙脱石含量,且二者具有一定函数关系,其相对误差A≤2.34‰.     

X射线在晶体衍射分析中的应用

本文介绍了X射线晶体衍射分析的原理和方法,对X射线在晶体衍射分析中的应用进行了阐述。     

X射线衍射在涂料样品研究中的应用

Ｘ射线衍射是分析涂料用颜填料的最有力工具之一。本文着重讨论了Ｘ射线衍射分析在颜填料晶型的确定、物相组成及含量的测定,生产工艺的跟踪,示温涂料中颜料变色机理的研究及未知样品的定性定量分析等方面的应用和指导作用。     

拉伸CPE结晶度的X射线衍射测定

为了校正用赤道线的衍射数据代替倒易空间内的衍射数据计算拉伸CPE结晶度所造成的偏差,本文在高聚物两相模型的基础上,根据概率论原理,假设拉伸后的CPE的非晶散射强度符合均匀分布,结晶衍射强度在赤道线附近符合正态分布,以分布曲线在赤道线上的概率的倒数为校正因子K,对拉伸CPE赤道线X射线衍射谱的强度进行了校正。结果表明;和其他方法相比,此法具有较好的全反射空间统计性,是测定拉伸高聚物结晶度的实用方法。     

X射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的化学成分

叶蜡石、高岭土是玻璃纤维行业生产最主要原料。随着玻璃纤维行业的发展,其用量每年大幅度上升,因此对于叶蜡石质量要求越来越高。传统的湿化学方法已经很难满足要求。本文阐述了采用熔融制样x射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S这9种成分的含量,所得结果与化学分析结果相符,同时采用荧光光谱法更为迅速快捷,是实际生产中的化学成分分析的一种有效方法。     

用X射线衍射法测聚苯硫醚的结晶度

本文报导了用X射线衍射法的分段连续累积积分,结合分峰法计算其衍射峰面积,对于聚苯硫醚(PPS)的实验衍射图谱作了某些必要的假设或近似。所用样品为广州化学所制备,按此方法测出线性PPS原粉的结晶度为68.8％,并和计数法、快速法的结果进行了比较,效果较好。     

多晶X—射线衍射在催化研究中的应用

通过研究工作中的一些实例,介绍了ＸＲＤ在催化研究中的应用,它涉及物相分析、晶粒大小和晶格常数的测定等。用这些方法,研究了催化剂的活性组分、制备条件和制备过程的相变。     

氧化铁超微粉相变过程研究

对用低温ＰＣＶＤ方法制备的氧化铁超微粉从初始生成态到８００℃退火后不同阶段的晶化和相变过程进行了较系统的研究。结果表明，初始生成物为β－Ｆｅ２Ｏ３，退火后逐渐转变为γ－Ｆｅ２Ｏ３，继而转变为α－Ｆ３２Ｏ３，到８００℃形成单一的α－Ｆｅ２Ｏ３，这些相变和晶化过程是一种缓慢的渐变过程。     

煤矸石热活化及相变分析

系统研究了不同温度下热处理活化煤矸石的物相组成和活性组分溶出的变化规律.用差热分析、X射线衍射、红外光谱、核磁共振、电感耦合等离子原子发射光谱和扫描电镜等仪器测试分析煤矸石原矿和不同煅烧温度制备的样品的矿物组成、分子结构、29Si和27Al化学位移、活性Si4 和Al3 溶出量及微观结构.结果表明:煤矸石的活化程度随不同温度下矿物相组成及铝配位情况的变化而改变.连续性的相转变与活性硅、铝的溶出量相对应.     

煅烧煤系高岭石的相转变

通过X射线衍射分析,红外光谱分析,魔角旋转核磁共振和能量色散等测试手段,研究了煤系高岭石在200～1300℃下煅烧的相转变过程。结果表明:煅烧高岭石的相转变经历了4个阶段:脱羟阶段(≈550℃),偏高岭石阶段(550～850℃),SiO2分凝(850～1100℃)及Al2O3分凝阶段(950～1100℃),莫来石阶段(>1100℃)。550℃时高岭石失去羟基水,转变为半晶态的偏高岭石。偏高岭石莫来石的相转变过程中存在SiO2和Al2O3的分凝。能量色散分析证实了分凝Al2O3的存在。950℃的新生相是γAl2O3而不是AlSi尖晶石。莫来石是由偏高岭石分凝形成的SiO2和Al2O3反应而形成的。     

氧空位对氧化锆相结构稳定性及相变过程的影响

从晶体学和配位学的角度，结合电化学技术，讨论了氧空位对氧化锆相结构结构稳定性的影响及氧化锆四方相单斜相转变过程中的作用。结果表明：氧空位的存在与变化不仅影响着氧化锆相结构的稳定性，而且影响着氧化锆的低温相变过程。对于含有一定担氧空位的亚稳四方相氧化锆，氧空位浓度的增加与减少都会进一步降低其结构稳定性，使之更加容晚地向单斜相转变     

差热分析在玻璃相变中的应用

综述了差热分析在玻璃相变中的应用.主要论述了利用差热分析法研究析晶动力学、测定玻璃析晶过程的核化速率、确定玻璃析晶的核化及晶化温度和差热分析在分相中的应用.     

铌锌酸铅基陶瓷相变的热力学分析

ＰＺＮ基陶瓷在烧结过程中都要经历由焦绿石相朝钙钛矿相的转变。ＰＺＮ基陶瓷中钙钛矿相含量的多少与添加剂的种类及数量密切相关，本工作根据化学热力学理论，讨论了内应力对化学势的影响，建立了一个热力学模型，并用该模型讨论了ＰＺＮ基陶瓷在烧结时的相变过程。     

拉伸聚丙烯的相转变

用广角X射线衍射考察了不同晶型的IPP单轴拉伸时的相转变情况。发现提高拉伸速率和减小拉伸比不利于α晶相向近晶相的转化,β晶型IPP拉伸后仍含有β晶相,而近晶型IPP拉伸后仅能得到近晶相。由此表明,拉伸样品对起始形态有"记忆"效应,该结果符合拉伸中结晶结构的转化是含片层的倾斜及沿分子链方向的剪切形变模型而不符合熔融重结晶形变机理。     

氧化锆在电场下的相变

在２００－４００℃温度范围内，电场可以显著促进３％Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２中四方相氧化锆向单斜相的转变，而且其等温动力学曲线呈抛物线规律，这说明在氧化四方相向单斜相的转变过程中存在着明显的扩散篚现象。另外，近阳极而的相变量明显高于阴极面的相变量，这说明该相变过程与氧空位或缺陷簇的迁移过程密切相关。     

机械力化学对硅灰石瓷料的显微组织、相组成和相变规律的影响

以氧化物粉末为起始原料，通过高能球磨制备CaO，SiO2混合粉体，并经高温烧结制备了硅灰石陶瓷。用X射线衍射仪、扫描电镜、差热热重分析手段研究了高能球磨过程参数、热处理工艺制度等对混合粉体的相组成、显微组织、硅灰石的相组成及变化规律的影响和相关规律。结果表明：机械力化学作用能够细化晶粒、提高混合粉体的反应活性和诱导室温化学反应。球磨200h的样品在1125℃烧结4h可以获得β-硅灰石单相陶瓷。     

真实玻璃的形成与相变

提出了一个确认真实玻璃形成的新概念.在玻璃形成过程中,纳米晶从玻璃熔体中成核生长应看作是发生在受控有限相变过程中的标志性变化.从热力学的推论,对真实玻璃的形成作出了理性的解释.