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采用电聚合方法成功制备了聚茜素红膜修饰电极,并研究了吡嗪酰胺在该修饰电极上的电化学行为,进而建立了对吡嗪酰胺含量进行定量分析的方法。在0.02 mol/L的HAc-Na Ac(p H 4.5)缓冲溶液中,吡嗪酰胺的浓度在5.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为:Ip(μA)=1.187c+0.028 6,r=0.994,检出限可达1.2×10-6mol/L。利用该法对吡嗪酰胺片进行定量分析,10次分析结果的相对标准偏差4.0%,满足微量分析要求。 相似文献
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2-氰基吡嗪是生产治疗结核病药物吡嗪酰胺的重要原料.目前仅日本实现了2-氰基吡嗪的工业化生产,主要生产商是日本的KOEI公司.全球2-氰基吡嗪的年需求量约为2600t,年产量约为1600t,市场缺口达1000t/a.我国生产吡嗪酰胺年需求2-氰基吡嗪600t/a,而其设计能力仅为300t/a,年进口量为480t.国内近几年对2-氰基吡嗪的合成研究较多.文章还对我国2-氰基吡嗪的发展提出了建议. 相似文献
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吡嗪-2-甲酸是制备吡噻硫酮和吡嗪酰胺的重要原料,同时它还是一种重要的配位试剂,在诸多领域具有广泛的应用.综述了国内外有关呲嗪-2-甲酸的合成方法及其应用. 相似文献
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以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。结果表明,在氯化亚砜的作用下,采用分步法和一步法,分别得到N-(2-羧基-3-甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯和N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯。其最优反应条件为:在分步法和一步法中,α-氨基酸甲酯盐酸盐与Et3N的摩尔比约为1∶2.1时,氨基释放完全,目标产物的收率最高;分步法2,3-吡嗪二甲酰氯盐酸盐的制备采用直接抽滤为最优方法,收率达75%以上;一步法N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的制备中,氯化亚砜的量为6 mL时,收率最高。从整体来看,分步法的收率较高,均50%以上。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定吡嗪酰胺片有关物质。方法:色谱柱:Ultimate Polar-RP,4.6*150 mm,5μm;柱温30℃,检测波长为268 nm;流动相:p H 3.0缓冲盐溶液-乙腈-四氢呋喃=1000∶10∶1,用校正因子自身对照法。结果:吡嗪酰胺与杂质A与杂质B分离度均大于1.5,呈良好线性关系,杂质A回收率为100.5%~102.0%,杂质B回收率101.3%~103.1%,精密度良好,重复性良好,在酸、碱、氧化、光、热和湿等条件下的各强制降解实验中,空白样品在主峰及各杂质保留时间处没有显著干扰,稳定性好。结论:该方法灵敏,专属性好,稳定可控,可用于吡嗪酰胺片有关物质的分析研究。 相似文献
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2-氰基吡嗪,英文名称2-Cyanopyrazine;CASNo.19847-12-2;分子式C_5H_3N_3,分子量105,常温下为浅绿色透明液体;熔点20℃,沸点199℃,闪点96℃,密度1.5343,折射率1.5340。是一种重要的化工原料及中间体,在香料、医药等领域具有广泛的用途。如:2-氰基吡嗪与格氏试剂反应可得高级香料,2-氰基吡嗪在医药行业主要用于制备抗结核药吡嗪酰胺。 相似文献
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催化氨氧化法制备2-氰基吡嗪的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型),用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素,矾磷比为1.9时,催化活性最好。探讨了氨氧化反应机理,认为2-甲基吡嗪经过氧化、脱水分别生成了吡嗪羧酸和吡嗪酰胺中间体后最终生成2-氰基吡嗪。正交实验确定了反应的影响因素和最佳条件,结果表明:反应温度是影响产品收率的最主要因素,当2-甲基吡嗪、氨气、空气的投料量分别为0.05mL.min-1,200mL.min-1,1000mL.min-1,反应温度430℃时,2-氰基吡嗪选择性大于90%,单程收率大于87%,产品纯度大于99%。按小试工艺条件放大l00倍中试,结果与小试吻合。 相似文献
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刘爽 《精细与专用化学品》2003,11(8):27-28
欧莱雅公司新近推出一种用于防紫外线的护肤和护发品用氨基酰胺衍生物,它可以有效地防止皮肤和头发受到紫外线的伤害。该氨基酰胺化合物为N’-[(E)-3-甲基苯基亚甲基]-2-吡嗪羰基几内酰胺。 欧莱雅公司2002年向亚洲市场推出具有三重 相似文献
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吡嗪酰胺(pyrazine carboxylic amide)於1952年由柯希纳(Kushner)发现具有抗结核症作用,但是单独应用时曾引起肝机能障碍、关节痛和食欲不振等徵象,虽然发生率的比例不大。1953年许伐兹(Schwartz)和莫玄(Moyer)二氏采取与异菸肼合并使用以治疗结核,获得意外满意的结果。1954年,日本东京医科齿科大学岛本教授等撰文介绍经验,乃引起医药界的广泛注意。1955年,日本东京第一病院三上博士发表吡嗪酰胺与异菸肼(I.N.H.)、链霉素(S.M.)或对氨基水杨 相似文献
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以β-环糊精为药物载体,采用饱和水溶液法制备了吡嗪酰胺-β-环糊精包合物、异烟肼-β-环糊精包合物、异烟肼利福霉素腙-β-环糊精包合物,采用冷冻干燥法制备了胸腺五肽-β-环糊精包合物。吡嗪酰胺与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:吡嗪酰胺与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度70℃、包合时间1.03 h,此条件下的综合评价为96.18%。异烟肼与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:异烟肼与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度30℃、包合时间0.5 h,此条件下的综合评价为87.80%。异烟肼利福霉素腙与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:异烟肼利福霉素腙与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度70℃、包合时间1.08 h,此条件下的综合评价为90.83%。胸腺五肽与β-环糊精的最佳包合工艺条件为:胸腺五肽与β-环糊精物质的量比1.5∶1、包合温度70℃、包合时间1.15 h,此条件下的综合评价为90.03%。包合后药物的水溶解性和热稳定性得到明显改善,具有较好的抗结核杆菌活性。 相似文献
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以专利JP2006290883报道的具有杀螨虫活性的化合物C为基础,设计一种含七氟异丙基的吡嗪酰胺类化合物,以吡嗪-2-甲酸和2-甲基-七氟异丙基苯胺为原料,进行一步缩合反应合成目标化合物,其化学结构经~1H NMR,ESI-MS和熔点确证。对其缩合反应的条件进行了探讨。初步的杀螨活性表明,该化合物对朱砂叶螨有一定抑制活性。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2008,(5)
3,4-二氢嘧啶-2-(1H)酮的合成;3-氧代-1,2,3,4-四氢吡咯并【1,2-a】-吡嗪-羰基酰胺的合成;苯四酸的低成本、环保的制备方法;苯甲酸和DTBDMS的去保护乙酰化作用 相似文献
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分别以L-核糖(Ⅲa)和D-核糖(Ⅲb)为原料,经过甲磺酰基化、脱异丙叉保护基、乙酰基化得到L-五呋喃糖衍生物(Ⅳa)和D-五呋喃糖衍生物(Ⅳb),然后分别与3-羟基吡嗪-2-酰胺进行Vorbruggen偶合,再经过闭环、脱甲磺酰基、脱苄基等合成了两种不同构型的锁核酸单体1-羟甲基-3[4-(3-氧代吡嗪-2-酰胺)基]-7-羟基-2,5-二氧二环[2.2.1]庚烷(Ⅱa,Ⅱb),总收率分别高达24.6%,31.5%。对闭环、脱除甲磺酰基以及脱除苄基等步骤的反应条件进行了优化,收率分别达到83.5%,62.5%,86.9%。目标产物的结构经过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析进行确证。 相似文献
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分别以L-核糖(3a)和D-核糖(3b)为原料,经过甲磺酰基化、脱异丙叉保护基、乙酰基化得到L-五呋喃糖衍生物(4a)和D-五呋喃糖衍生物(4b),然后分别与3-羟基吡嗪-2-酰胺进行Vorbruggen偶合,再经过闭环、脱甲磺酰基、脱苄基等合成了两种不同构型的锁核酸单体1-羟甲基-3[4-(3-氧代吡嗪-2-酰胺)基]-7-羟基-2,5-二氧二环[2.2.1]庚烷(2a,2b),总收率分别高达24.6%,31.5%。对闭环、脱除甲磺酰基以及脱除苄基等步骤的反应条件进行了优化,收率分别达到83.5%,62.5%,86.9%。目标产物的结构经过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等进行确证。 相似文献