HfO2/SiO2高反射薄膜的应力控制技术研究

物理气象沉积的薄膜通常都有应力.为了防止高反膜应力破坏基底的面型,采用数字波面干涉仪对电子束蒸发方法制备的薄膜的应力进行了测量,并讨论了影响光学介质薄膜应力的多种因素.使用了一种交替沉积HfO2和SiO2薄膜的技术路线,HfO2薄膜作为高折射率材料体现出张应力,SiO2薄膜作为低折射率材料体现出压应力.结果表明,在稳定了很多实验条件的情况下,通过调整镀膜时的充氧量和镀膜材料的蒸发速率实现了应力的平衡;高反射薄膜有比较高的损伤阈值.     

电子束蒸发SiO2薄膜残余应力在不同湿度环境下的对比

采用电子束蒸发方法在BK7基底上制备SiO2单层膜,通过台式探针轮廓仪分别测量了大气(45%RH)和干燥环境(5%RH)中不同沉积温度下制备的SiO2单层膜残余应力,同时使用分光光度计和原子力显微镜对样品的折射率和表面形貌进行研究。测试结果表明:SiO2薄膜的残余应力在两个环境中均表现为压应力,且随沉积温度的升高均逐渐增大。干燥环境下与大气环境相比,应力值减小了约100MPa。此外,随沉积温度的升高,薄膜折射率不断增大,表面粗糙度逐渐减小。说明:随着沉积温度的变化,SiO2薄膜的微结构发生了改变。相应地,由水诱发的应力随薄膜致密度的增加而逐渐减小。     

离子束溅射制备氧化物薄膜沉积速率调整方法

采用正交试验设计方法,系统研究了离子束溅射HfO2、Ta2O5 和SiO2 薄膜的沉积速率与工艺参数（基板温度、离子束压、离子束流和氧气流量）之间的关联性。采用正交表L9（34）设计了9 组实验,采用时间监控的离子束溅射沉积方法,分别制备HfO2、Ta2O5 和SiO2 薄膜,并对三种薄膜的27 个样品采用椭圆偏振法测量并计算物理厚度,继而获得沉积速率。实验结果表明:对Ta2O5 和SiO2 薄膜沉积速率影响的工艺参数相同,影响权重从大到小依次为离子束流、离子束压、氧气流量和基板温度;对 HfO2 薄膜沉积速率影响的工艺参数按权重从大到小依次为离子束流、离子束压、基板温度和氧气流量。研究结果为调整HfO2、Ta2O5 和SiO2 薄膜沉积速率提供了依据。     

HfO2/SiO2多层高反膜脉冲YAG激光预处理机理的研究

本文研究了HfO2 /SiO2 多层高反膜脉冲YAG激光预处理提高抗激光损伤阈值的机理。通过分析和计算 ,我们提出了一种物理模型 ,即热扩散模型。由于扩散结果 ,导致HfO2 膜层的折射率增加 ,致使HfO2 、SiO2 膜层交界处光驻波波峰降低 ,从而提高了薄膜抗激光损伤阈值     

HfO2-SiO2混合膜力学性能

利用离子辅助电子束双源共蒸发工艺方法,制备了SiO2掺杂含量分别为0、13%、20%、30%、40%和100%的六组HfO2-SiO2混合膜。采用纳米压痕法测量了不同组分混合膜的杨氏模量和硬度,并研究了混合膜杨氏模量和硬度随SiO2含量增长的变化规律。结果显示,随着SiO2含量增加,混合膜杨氏模量和硬度均减小,双组分复合材料并联模型可以较好地拟合杨氏模量随混合膜SiO2含量变化关系。为了解释混合膜力学性能随SiO2含量变化规律,对混合膜进行了XRD测试,研究了混合膜微观结构与杨氏模量和硬度的关系,发现结晶对硬度影响显著,对杨氏模量影响较小;用Zygo干涉仪测量了样品的面形,获得了薄膜残余应力随SiO2含量的变化规律,表明SiO2掺杂能减小HfO2薄膜压应力。     

氧化物薄膜的激光预处理效应研究

对高功率激光薄膜常用的HfO2/SiO2、ZrO2/SiO2、ZrO2/SiO2+Y2O3/SiO2和Ta2O5/SiO2等膜料镀制的高反膜,采用N-ON-1激光运行方式,即对薄膜单点辐照的激光能量密度,以薄膜损伤阈值的50%开始,由小到大直到薄膜发生损伤,进行激光预处理效应研究.实验表明,HfO2/SiO2高反膜的激光预处理效果最好,激光损伤阈值提高3倍以上,ZrO2/SiO2和ZrO2+Y2O3/SiO2次之,提高1.5倍以上,而Ta2O5/SiO2较差,几乎没有激光预处理效应.对HfO2/SiO2薄膜激光预处理研究发现,其效应有两种形式,薄膜激光老化和薄膜表面缺陷低能量密度激光清除.薄膜激光老化是指没有缺陷的薄膜经预处理后损伤阈值大幅度提高,一般为2倍以上,薄膜缺陷激光清除是指以节瘤为代表的低能量密度损伤缺陷,以其损伤阈值附近的能量损伤,形成10 μm左右的孔洞等轻微损伤创面,其激光再损伤能力大幅度提高,达3倍以上,并且效果是永久性的.薄膜激光损伤尺度和程度对光谱性能影响的实验表明,直径小于200 μm的疤痕,孔洞等轻度损伤几乎没有影响,直径大于500 μm的层裂和疤痕,反射率下降小于10%,表明薄膜激光损伤程度对光学性能的影响有较大的差异,因而对于高反膜,损伤阈值不应以单纯的激光损伤为判断依据,应以不影响工程实际应用,即功能性激光损伤阈值为依据.(OH6)     

HfO2／SiO2薄膜缺陷及激光损伤特性分析

对光学中心镀制的HfO2/SiO2高反、增透和偏振膜等,用台阶仪、Normaski和原子力显微镜详细分析了薄膜表面的微结构缺陷如孔洞,划痕和节瘤的形状,以及缺陷对应的激光损伤图貌.原子力显微图貌显示,节瘤缺陷表现为薄膜表面突起光滑圆丘,直径多为2～10 μm,为微米量级的膜料颗粒在镀膜过程中溅入薄膜形成.脉宽10 ns波长1064 nm的激光损伤实验表明,缺陷是薄膜激光损伤的主要诱导源,其中以节瘤缺陷的损伤阈值最低,划痕次之,孔洞最高,薄膜的零概率激光损伤阈值主要由节瘤缺陷的激光损伤能流密度决定.对应不同的缺陷,高反膜的激光损伤通常表现为孔洞,疤痕和层裂,疤痕为薄膜表面激光烧伤形成,层裂主要为激光强电场在膜层中形成驻波电场,造成应力变化所致,孔洞为节瘤缺陷激光损伤后形成,形状与大小和薄膜固有孔洞相似,直径多小于15 μm,其激光再损伤能力也与薄膜固有孔洞相似.激光损伤创面的台阶仪分析表明,HfO2/SiO2高反薄膜未镀SiO2半波覆盖层时,1-ON-1激光损伤使薄膜表面粗糙外凸,而镀了SiO2半波覆盖层的薄膜,激光损伤面内凹,表面光滑,抗激光再次损毁能力较前者强.(OH5)     

沉积温度对电子束蒸发HfO2薄膜残余应力的影响

采用电子束蒸发沉积方法在BK7玻璃基底和熔融石英基底上沉积了HfO2薄膜,研究了不同沉积温度下的应力变化规律。利用ZYGO干涉仪测量了基片镀膜前后曲率半径的变化,计算了薄膜应力。结果发现在所考察的实验条件下HfO2薄膜的残余应力均为张应力,应力值随沉积温度的升高先增大后减小。两种基底上薄膜的残余应力的主要产生机制不同。对于BK7玻璃基底HfO2薄膜的残余应力起决定作用的是内应力,熔融石英基底上HfO2薄膜的残余应力在较低沉积温度下制备的薄膜起决定作用的是热应力,在沉积温度进一步升高后内应力开始起决定作用。通过对样品的X射线衍射(XRD)测试,发现在所考察的温度范围内,HfO2薄膜的结构发生了晶态转换,这一结构转变与薄膜残余应力的变化相对应。两种基底上薄膜微结构的演变及基底性能差异是两种基底上薄膜应力不同的主要原因。     

激光预处理中薄膜损伤形貌对预处理效果的影响

采用亚阈值激光能量对光学元件进行激光预处理后,其损伤阈值可以提高两三倍。在激光预处理过程中,不可避免地会使光学元件产生损伤,若产生的损伤不影响光学元件的使用性能,则原则上可以接受。首先介绍了HfO2/SiO2多层高反膜S-on-1损伤阈值测试方法,实验研究了激光预处理过程中光学薄膜元件的损伤过程,分析了预处理过程中薄膜损伤形貌对其光学性能及抗激光损伤阈值的影响。结果表明,对膜系为G/（HL）11H2L/A的HfO2/SiO2多层高反膜进行激光预处理,最外层SiO2层的破坏不影响薄膜整个反射率曲线。相反,由于消除了HfO2层的节瘤缺陷,薄膜的损伤阈值得到大幅度的提高。     

三层金属磁控溅射复合膜的XRD应力分析

用磁控溅射方法沉积制备的Ag/Ti-W/Ni-Cr三层复合电极薄膜上的Ag膜在工艺中容易脱落,而SiO2衬底上的Ag膜则具有良好的粘附性能.X射线衍射方法常用来检测薄膜中的应力,用X射线衍射技术(XRD)衍射峰位置的移动可判断膜中出现的是压应力还是张应力.实验中,用XRD对三层复合薄膜作了薄膜的应力分析,确定在160℃溅射沉积后,Ag膜中存在压应力,该应力使Ag膜(111)晶面间距(d)比SiO2衬底上的Ag膜晶面间距小约0.35%.采用500℃,15 min N2热退火的方法,可使三层复合膜中Ag膜的XRD峰位回复到与SiO2衬底上Ag膜相同的谱峰位置,说明采用热退火的方法可有效消除复合膜的应力,防止Ag膜的脱落.