葡萄糖酸依诺沙星的合成工艺研究

以依诺沙星与葡萄糖酸-δ-内酯为原料,合成了葡萄糖酸依诺沙星。确定了合成葡萄糖酸依诺沙星的最佳反应条件。结果表明最佳反应条件是:依诺沙星与葡萄糖酸-δ-内酯物质的量比为1∶1.2,在90℃反应1 h,产品收率为86.4%。     

甲基红褪色光度法测定依诺沙星

在乙醇介质中，依诺沙星能使甲基红显著褪色，且褪色的程度和依诺沙星的量呈线性关系，据此建立了依诺沙星褪色光度分析法。实验最大吸收波长为532nm，摩尔吸光系数1．88×10^4L／（mol·cm），依诺沙星的量在0—150μg/10mL范围内服从朗伯-比尔定律，和同类方法相比，该法灵敏度较高、选择性和重现性好，线性范围宽，用于药品中依诺沙星含量的测定，其相对标准偏差为1．1％～1．4％，回收率为98．1％-100．9％。     

氟喹诺酮类抗菌药物的合成与开发

简要介绍了诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星等 10种氟喹诺酮类抗菌药物的工业合成方法。对国内的研究开发情况作了总结。     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。     

含氟吡啶类中间体的研发前景广阔

目前，我国已开发并已投入批量生产的喹诺酮类抗菌药主要有诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、依诺沙星、洛美沙星、氟罗沙星等。其中诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星生产量最大，约占国内氟喹诺酮类抗菌药总产量的98％。喹诺酮类一般由含氟苯环合成含氟喹啉类化合物后与哌嗪（或甲基哌嗪）缩合而得。由于我国萤石储量丰富，     

含氟芳香酸的合成

1前言含氟芳香酸是合成医药、农药、液晶、染料等的重要中间体。如邻氟苯甲酸用于氟安定（flurazopam）的合成，邻三氯甲基苯甲酸用于抗霉菌剂氟代担菌宁（flutolanil）的合成，间三氟甲基苯甲酸用于思酿染料阴丹上林蓝OLB的合成，2，6一二氟苯甲酸用于除虫脉（difluben．in。on）的合成，2，4－一氯一5一氟苯甲酸用于环丙沙星（c］Proflox。。］n）等的合成，2，6一二氧一5一氟烟酸用于依诺沙星（noxao］动等的合成，2，4，和三氟苯甲酸用于特马沙星（1em。nox。o1n）及液晶等的合成，2，民生，5一四氟苯甲酸可用于氧氟沙星（ofloX80h）…     

醚菊酯的合成研究

本文对醚菊酯的各种合成方法进行了比较，选择了以对叔丁基苯酚为起始原料合成醚菊酯的方法。该方法原料便宜易得，工艺操作简便，适合工业化生产。     

丙二醇醚合成技术

评述了合成丙二醇醚的原料路线，催化剂开发，技术路线等。比较了各种合成方法的优缺点等。     

乙基香兰素的合成方法评述

综述了以各种原料合成乙基香兰素的方法，并对其进行了评述。     

三氯乙酰氯的合成

本文对三氯乙酰氯的各种合成路线进行了分析对比，并对以氯油为起始原料经硝酸氧化和氯化亚砜酰氯化合成三氯乙酰氯的方法进行了深入研究，指出了提高产品收率的关键。研究确定的合成方法具有原料便宜易行，工艺简单易行，而且产品收率较高的优点，适合工业化生产。     

镨-依诺沙星导数分光光度法测定镨

研究了镨-依诺沙星（ENX）体系的普通吸收光谱和二阶导数光谱。结果表明,在pH 9.61~10.4范围内,两者能形成稳定配合物Pr（ENX）3,该配合物的吸收强度比PrCL3的吸收强度增加了6.4倍,其二阶导数光谱比普通吸收光谱强度提高了5.07倍。Pr的浓度在1.2×10-5~2.4×10-4mol/L范围内与体系的导数吸光度呈线性关系,检测限为8×10-6mol/L（S/N=2）。对样品进行了分析测定,结果满意。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

高岭土合成Y型分子筛研究进展

综述高岭土合成Y型分子筛研究进展,分别从原位合成、纳米分子筛、高硅分子筛和其他合成方法进行评述,并分析各种合成方法的优缺点。原位合成Y型分子筛是合成性质优良Y型分子筛的重要方法,相关研究不断深化成熟,以此方法合成特殊性能的Y型分子筛成功应用于催化裂化催化剂。合成具有特殊形态和结构组成的分子筛如小晶粒Y型分子筛、高硅Y型分子筛是近年来的研究热点。分别从优化合成条件、加入分散剂和使用微波加热法介绍小晶粒Y型分子筛合成研究进展。高硅Y型分子筛的合成主要分为直接合成和二次改性方法,直接合成法反应条件苛刻,存在原料浪费等问题;二次改性方法工艺流程长,易导致合成成本增加。重点讨论具有特种性能的特种Y型分子筛合成研究进展,对离子液体合成Y型分子筛、干胶转化合成Y型分子筛和高岭土合成复合分子筛等新方法进行综述,并结合其他先进的分子筛合成方法,指出Y型分子筛合成的研究方向和前景。     

磷脂酰丝氨酸制备进展

介绍了磷脂酰丝氨酸的重要作用,综述了磷脂酰丝氨酸的提取法合成、酶法合成,总结出了化学法制备工艺流程。讨论了磷脂酰丝氨酸及其中间体衍生物的化学法合成的必要性,提出了化学合成磷脂酰丝氨酸需要解决的3个问题,并对化学法合成磷脂酰丝氨酸的前景进行了展望。     

微波技术在沸石分子筛材料合成中的应用研究进展

综述微波技术在多种常规沸石分子筛、纳米沸石分子筛以及分子筛膜合成过程中的研究进展。微波较常规水热合成能够大大缩短反应时间,有利于生成晶粒尺寸更小的晶体。对国内外开展微波合成沸石分子筛材料的反应设备进行简述,结合作者前期开展的微波合成β分子筛试验,分析并讨论微波和常规水热合成之间的主要区别以及反应机理,对微波加热技术未来应用于实际工业生产进行展望。     

离子热法合成分子筛研究进展

离子热法合成分子筛是新型的分子筛合成方法。离子液体独特的特性为合成新型分子筛及研究分子筛合成机理提供了新方法。综述了离子热法在合成分子筛方面取得的进展,包括新型分子筛的合成、合成机理的研究及合成方法等,并展望了离子热法合成分子筛的发展前景。     

Synthesis of biodiesel in supercritical alcohols and supercritical carbon dioxide

Biodiesel was synthesized in supercritical fluids by two routes: non-catalytically in supercritical alcohols and by enzyme catalysis in supercritical carbon dioxide. Two oils, sesame oil and mustard oil, and two alcohols, methanol and ethanol, were used for the synthesis. Complete conversion was observed for synthesis in supercritical alcohols whereas only a maximum of 70% conversion was observed for the enzymatic synthesis in supercritical carbon dioxide. For the synthesis in supercritical alcohols, the activation energies and pseudo-first order rate constants were determined. For the reactions in supercritical carbon dioxide, a mechanism based on ping pong bi-bi was proposed and the kinetic parameters were determined.     

麦草畏合成工艺研究进展

对国内外麦草畏除草剂的合成工艺及其最新的研究进展进行介绍,分析了这些合成工艺的优缺点。根据麦草畏行业现状及其合成工艺现状,展望了麦草畏的发展前景,并对我国麦草畏工业发展提出了建议。     

维生素B6的合成研究进展

维生素B6是一种重要的水溶性维生素,为人体和动物生长所必需,因此被广泛用于医药、食品及饲料添加剂等领域。本文综述了近年来维生素B6的合成研究进展,分别介绍了化学合成方法及微生物法在维生素B6合成中的应用,比较了各法的优缺点,并对研究前景进行了展望。