EDTA容量法测定粗铅中铅的测量不确定度评定

通过EDTA容量法测定粗铅中铅的含量,对测定不确定度分量进行分析和评定。找出引起不确定度的主要来源,以减少测量误差,保证测量结果的准确性和有效性。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化，实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致，测量结果满足GB／T1509-2006允许差的要求，实验数据的相对标准偏差小于l％。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低，分析结果宜采用标样换算法进行校正。     

Na2 EDTA容量法测定高镉次氧化锌烟尘中酸溶锌含量

对于高镉次氧化锌烟尘中酸溶锌含量的测定,目前尚未有充分研究。样品中镉含量较高,稀硫酸浸出时,镉与锌通常是同步浸出的,因此会使酸溶锌检测结果偏高;若是样品中镉含量过高,在采用Na₂EDTA滴定法测定酸溶锌含量时,镉对指示剂显色产生干扰,造成终点难以辨别。因此,为提升对这类高镉样品中酸溶锌含量检测的准确度,同时也避免再次采用火焰原子吸收法检测镉含量以减镉,从而提升检测酸溶锌的效率,文章采用加入适量碘化钾的方式,对高镉次氧化锌烟尘中酸溶锌的含量进行测定。     

降低粗镉中杂质铊的研究

在粗镉生产工艺中,确定采用分段置换的工艺方法,定量加入锌粉,第一步只置换90%的镉从而控制杂质铊的含量,投入应用后,效果良好,分段及定量置换工艺可行。     

EDTA容量法测定氟化铝母液中铝含量

将试样与一定量的硫酸一起加热至冒烟，驱除试样中氟，然后使Al3 与EDTA形成络合物，过量EDTA用锌盐溶液回滴，从而计算出铝含量。     

气体容量法测定水玻璃砂中碳酸盐含量

水玻璃再生砂中的碳酸盐对其性能有较大影响,需进行定量分析。用0.50 mol/L盐酸分解10～50 g试样后,用量气管收集并测量反应生成的二氧化碳气体体积,反应时间控制在18 min以上,当量气管液面高度在3～5 min内不变时为反应终点,根据二氧化碳气体体积计算碳酸盐含量,建立了气体容量法测定水玻璃砂中碳酸盐含量的方法。方法用于水玻璃砂模拟样品中碳酸盐含量的测定,测定值与理论值一致,相对标准偏差在0.20%～0.80%之间;用于水玻璃旧砂和再生砂中碳酸盐含量的测定,测得结果与滴定法基本吻合,相对标准偏差不大于0.91%。     

氟硅酸钾容量法测定硅石中二氧化硅的含量

为了克服重量法测定硅石中二氧化硅的含量的缺点,使用镍坩埚、氢氧化钾熔融,采用氟硅酸钾容量法进行测定。分析和讨论了该方法的实验条件和干扰元素及消除,并对该方法的正确度和精确度进行了实验。实验证明该方法简单,测量结果准确,可用于生产实践。     

提高粗镉质量的措施

分析了粗镉生产中存在的问题，介绍了改进措施，实施后粗镉合格率提高了15％。     

粗镉真空蒸馏制取优质镉的工业试验

叙述了粗镉真空精馏生产精镉的基本原理、工业试验及相关经验。     

容量法快速测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有报道。采用硅氟酸钾容量法,通过称样量、融样方式、酸化体积等条件进行优化实验,实现了容量法快速测定锰矿中二氧化硅的含量。实验数据的相对标准偏差小于1%。测量值与认定值一致,测量结果满足GB/T 1509-2006《锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法》允许差的要求。     

三氯化铁-重铬酸钾容量法快速测定海绵铁中金属铁量

介绍了用三氯化铁-重铬酸钾容量法测定海绵铁中金属铁的方法,试样用三氯化铁溶液选择性地使金属铁溶解,过滤分离不溶物,移取部分滤液,用重铬酸钾容量法直接滴定,方法快速准确,操作简便,用于海绵铁中金属铁的日常检测,可获得满意结果。     

三价锰容量法测定锰碳合金球中的锰

采用三价锰容量法测定锰碳合金球中锰含量,因合金中碳含量高（30%以上）,磷酸溶样后加入高氯酸溶解难溶碳化物,同时加入硝酸铵定量氧化锰。温度控制在200℃左右,高氯酸用量以5～9mL为宜,分析结果稳定准确,相对标准偏差在0.1842%～0.2234%,加标回收率在96%～103%。     

氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅

用硝酸、氢氟酸溶解样品,加入过量氟化钾生成氟硅酸钾沉淀,过滤后加热水使氟硅酸钾水解,用氢氧化钠标准溶液滴定产生的氢氟酸,计算样品中二氧化硅的含量。氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅含量,分析精度高,速度比高氯酸脱水重量法快,是一种较好的高炉渣二氧化硅分析方法。     

火焰原子吸收光谱法测定镉锭中的铁

火焰原子吸收光谱法采用试样用硝酸溶解，直接用原子吸收测定，回收率在96％～102％之间，变异系数小于7％。方法操作简便快速，适合日常生产分析。     

EDTA滴定法测定钨精矿中的钙量

采用硫磷混酸分解试样测定钨精矿中钙的含量.钨精矿经硫磷混酸分解,以饱和草酸铵浸取并沉淀钙,与钨、锰、铁、锌等分离,过滤并灼烧成氧化钙,以盐酸溶解,用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,于pH值大于12时以EDTA标准溶液滴定.经过标样对照试验及多年工作实践,此法分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有较快速、简便、准确的特点,可用于钨精矿及钨矿石中钙元素的分析.     

氟硅酸钾法测定高钛铝土矿中二氧化硅

氟硅酸钾容量法测定高钛铁铝土矿中二氧化硅,由于存在钛和铝,使该法测定结果很不稳定。本实验为克服此现象在强酸介质中加入1~2 m L过氧化氢,使钛形成络合物,消除其影响。指示剂采用硝氮黄,滴定终点由黄突变为紫色,避免滴定终点不明确。     

火焰原子吸收光谱法测定锑品中微量镉

利用火焰原子吸收光谱(FAAS)分析技术,对测定锑品中微量镉的基体和共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。试验结果表明:该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0.008 2μg/mL,相对标准偏差小于6%,回收率为92%～101%。