离子色谱法测定液体乳中硫氰酸根

建立测定液体乳中硫氰酸根的离子色谱方法。采用Metrosep A supp5阴离子色谱柱(4.0×150 mm,5μm),以7.0mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3+10%丙酮为淋洗液,样品用3%乙酸溶液沉淀蛋白质,经离心处理后,过0.22μm滤膜,经色谱柱将硫氰酸根与其他阴离子分离,通过电导检测器检测。本方法硫氰酸根浓度在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994,回收率为94.0~102%,RSD为0.96~2.01%,检出限为0.3 mg/kg。本文建立了科学、快速、准确测定液体乳中硫氰酸根含量的方法,简化样品处理过程,提高检测工作效率。     

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L~5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。     

离子色谱-电导法同时测定奶粉中碘离子和硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品采用乙酸冷藏法沉淀蛋白,超声波提取,上清液以On Guard RP小柱净化除杂。以高亲水阴离子交换色谱柱IonPac AS16柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器同时测定奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子,以外标法进行定量分析。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.12mg/kg和0.09mg/kg,回收率、精密度良好。该方法操作简便,专属性强,线性良好,可以用于奶粉中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中 硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。     

离子色谱法测定发酵乳制品中的NO_2~-、NO_3~-和SCN~-

建立了发酵乳制品中亚硝酸根、硝酸根和硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经超纯水提取,过C18柱净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH淋洗液梯度洗脱,外标法定量。结果显示:3种阴离子的质量浓度在0.006~5.0μg/m L范围内呈良好线性(r20.999 8),方法检出限为0.02~0.04m g/kg。在发酵乳制品中加标回收率为78%~106.9%,相对标准偏差为0.75%~2.55%。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根

采用883型离子色谱仪瑞士万通色谱仪对牛奶中的硫氰酸根进行测定。通过一系列牛奶样品实验数据及样品回收的分析,对离子色谱在牛奶检测中的具体应用进行了较详细的论述。结果线性关系好(R=0.9999),回收率高,重现性好。方法可用于牛奶中硫氰酸根的检测进样体积20μL,在样品的前处理部分该方法采用了瑞士万通独有的英蓝渗析技术,大大简化了样品的前处理,结果线性关系好(R=0.9999),回收率高,重现性好。方法可用于牛奶中硫氰酸根的检测。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

采用强亲水性阴离子交换柱IonPac AS16分离,电导检测器检测,建立了乳制品中硫氰酸根的离子色谱检测方法。通过加标回收和相对标准偏差实验验证,该法具有较高的精密度和准确度。实验同时利用该方法对不同品种乳制品中硫氰酸根含量进行了检测,结果发现:牛乳粉中硫氰酸根浓度分布在9.8 mg/kg~23 mg/kg之间,而羊乳粉的浓度范围为3.7 mg/kg~4.9 mg/kg。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根的不确定度评定

目的：对采用抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根含量的不确定度进行评定。方法：用抑制电导离子色谱法对奶酪中硫氰酸根的含量进行测定并建立数学模型。分析了试验过程中所引入不确定度的来源,通过对各不确定度分量计算合成不确定度。结果：硫氰酸根的测定结果为（10.2±0.56） mg/kg,k=2,p=95%。结论：测量过程中的不确定度主要来自测试供试液中硫氰酸根浓度,样品回收率和重复性试验次之。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

乳制品中含硫氰酸根质量分数现状研究

采用气相色谱质谱联用法检测乳制品中硫氰酸根质量分数。结果表明,在定量检测范围为0.02～50.0 mg/kg范围之内,该方法回收率为85%～95%,灵敏度高,准确性与重现性良好。通过该方法对市场上多种产品进行测定,乳制品中硫氰酸根质量分数为0.2～50 mg/kg。     

液态乳中8种阴离子残留量的同时检测

目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测。方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子，经C₁₈柱净化，利用Dionex IonPac AS19-HC离子色谱柱分离，氢氧化钾梯度洗脱，电导检测，采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根、硫氰酸根、亚硝酸根、硝酸根、氯酸根、高氯酸根、磷酸根、碘离子8种常见阴离子进行检测。结果:8种阴离子在线性浓度范围内的相关系数为0.999 0~0.999 8，检出限为0.065~0.417 mg/kg，回收率为81.4%~102.0%，相对标准偏差为1.1%~6.7%（n=6）。结论:该方法操作简单、准确度和灵敏度高，可用于液态乳中多种阴离子残留量的同时检测。     

离子色谱法测定乳及含乳制品中的硫氰酸根

根据卫生部食品整治办[2009]29号文件中指定的硫氰酸根检验方法,探索调制乳、乳粉及含乳制品中硫氰酸根的检测方法,并对检测方法进行实用性比较。实验中采用离子色谱作为实验仪器。结果表明,正常状态下,硫氰酸根存在于生鲜牛乳中,因此,在测定乳制品中人为添加硫氰酸根的质量浓度时需要将其原料乳中的本底值扣除。     

离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取（5 m L+5 m L）,上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05～2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/m L时,方法回收率为72.5%～93.9%,RSD在1.07%～3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。     

酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量

目的 建立酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量的分析方法。方法 用三氯乙酸溶液沉淀原料乳中蛋白质和脂肪, 定量滤纸过滤后取上清液, 硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后, 用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值, 用原料乳做标准曲线, 定量测定原料乳中硫氰酸根的含量。结果 硫氰酸根浓度在0~16 mg/kg线性关系良好, 相关系数r=0.9991, 方法回收率在95.75%~102.83%之间, RSD≤3.25%, 检出限为0.54 mg/L。结论 本研究的检测方法数据可信度高, 操作简便, 一次性上机读取吸光度值, 节约检测时间, 测定成本相对较低, 适用于批量性检测生乳中硫氰酸根的定量分析。     

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖

建立一种检测液态奶中低聚半乳糖的方法.样品通过β-半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶处理,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖含量,计算出样品中低聚半乳糖的含量.结果表明:该方法的检出限为0.10 mg/mL,回收率为87.5%～108.3%.该方法适合于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测.     

低压离子排斥色谱法测定水样中的重碳酸盐

研究了低压离子排斥色谱电导检测碳酸氢根离子的新方法.考察了淋洗液浓度、流速、柱长对碳酸氢根保留时间的影响.确定最佳色谱条件为:1×10-5 mol/L硝酸为淋洗液,流速为0.45 mL/min,色谱柱柱长为75 mm.在此条件下,碳酸氢根的保留时间为5 min,检出限(S/N=3)为4.6 mg/L,连续11次测定峰高的相对标准偏差为2.26%.将方法用于自来水和矿泉水样品的分析,加标回收率在101.3%～107.8%之间.     

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0～50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%～99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%～8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量

经过三氯乙酸、乙腈超声震荡离心提取,混合型阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC法测定。色谱条件:AgilentEclipseXDB-C_8柱(4.6×250mm),流动相为乙腈—离子对缓冲液(pH=3.0),体积比16︰84,流速为1.0mL/min;检测波长为240nm;柱温40℃;进样量为20μL。本法相对标准偏差为0.34%,最低检出限为0.05μg/mL,回收率为90%-105%。本法操作简便,样品出峰快,经济省时,准确可靠,适用于液态奶中三聚氰胺的含量测定。