玉米淀粉磷酸单酯制备条件的优化

以玉米淀粉为原料,与混合磷酸盐作用,采用湿法工艺制备淀粉磷酸单酯.选取酯化剂用量、pH值、酯化反应温度、反应时间、催化剂用量5个因素为变量,以产物的取代度DS为试验指标,通过5因素2次正交旋转组合试验得出5因素与DS的关系,并在此基础上确定最佳的制备工艺条件：酯化剂用量30%,pH值6-6.5,反应温度130-140℃,反应时间2-2.5h,催化剂用量6%-7%.     

一种新型磷酸酯淀粉的制备及性能研究

以焦磷酸钠为酯化剂,采用半干法制备具有不同粘度和取代度的磷酸酯淀粉。考察酯化剂、催化剂用量及反应温度、时间、pH等因素对产品取代度和粘度的影响。结果表明,半干法合成磷酸酯淀粉的最佳工艺条件为：反应温度140℃,反应时间90 min,pH 5.0,磷酸盐用量4%,尿素用量1.5%,酸解淀粉盐酸用量1.4%。以上条件下制得的产品粘度为62 mPa·s,取代度为0.004 0%,粘度耐热稳定性为88%。     

没食子酸酯化淀粉的合成与特性研究

本试验将具有抗氧化功能的没食子酸,通过化学反应转化为三乙酰基没食子酰氯,在10%乙醇条件下与马铃薯原淀粉发生酯化反应,合成没食子酸酯化淀粉,并以紫外分光光度法测定取代度(DS);试验选择原料比、反应温度、反应时间、活化时间及碱添加量进行单因素试验,在单因素结果基础上,正交试验设计对合成工艺参数进一步优化。结果表明最佳合成工艺参数为:原料比1∶1,选取Na_2CO_3为缚酸剂,添加量为2.5%,活化时间0.5h,反应温度为35℃,反应时间为6h,该条件下合成的没食子酸酯化淀粉取代度(DS)为0.22。合成的没食子酸酯化淀粉的结构与原淀粉相比发生明显改变,经4%的乙二胺/甲醇溶液活化后,该变性淀粉的DPPH·自由基清除率为31.6%,光照和pH稳定性较好,但热稳定性较。     

新型防腐剂富马酸淀粉甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸淀粉甲酯（SMF）的合成分为2步：先由富马酸单甲酯（MMF）与亚硫酰氯反应生成富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）,MMFC再与可溶性淀粉反应可得SMF。用单因素试验法确定酯化度为12．03的SMF合成工艺为：摩尔比为3：1的亚硫酰氯和MMF在100℃下回流45rain,得无色MMFC液体,收率可达92％以上。摩尔比为40：1的MMFC与可溶性淀粉在25℃反应16h,再分别经40％乙醇溶液和10％KHCO,溶液洗涤至pH=7,所得白色固体即为富马酸淀粉甲酯,其抗菌活性与富马酸单甲酯相当。     

磷酸酯淀粉的半干法合成工艺及其性能研究

以木薯淀粉为原料,混合磷酸盐Na2HPO4/NaH2PO4为酯化剂,采用半干法合成出了磷酸酯淀粉.考察酯化剂用量、催化剂用量、磷酸盐配比及反应温度、时间等因素对产品取代度及反应效率的影响.结果表明:半干法合成磷酸酯淀粉的较佳工艺为:反应温度150%,反应时间2 h,磷酸盐用量8%,磷酸盐配比1:1,催化剂尿素用量4%,此时产物的取代度为0.034,反应效率达到80.0%.布拉班德曲线显示磷酸酯淀粉的糊化温度随取代度的增加而降低,而峰值黏度远高于木薯原淀粉.     

响应面法优化蔗糖多酯的合成工艺

以油酸甲酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,采用两步无溶剂法合成蔗糖多酯。以蔗糖多酯收率和酯化度为指标,考察反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对蔗糖多酯合成效果的影响,用响应面法对蔗糖多酯的合成工艺条件进行优化。实验结果表明,蔗糖多酯最佳合成条件为:反应时间5.1 h,反应温度139.5℃,催化剂用量2.86%,油酸甲酯与蔗糖的摩尔比10∶1。在最佳条件下,蔗糖多酯收率达到86.20%,酯化度为6.69。     

半干法磷酸酯淀粉的制备

以玉米淀粉为原料,三聚磷酸钠为酯化剂,尿素为催化剂,采用半干法制备磷酸酯淀粉,并考察酯化剂、催化剂用量、pH、反应温度和反应时间对磷酸酯淀粉取代度和黏度的影响。结果表明,制备磷酸酯淀粉的最佳工艺条件为:三聚磷酸钠用量6.0%、尿素用量 5.0%、pH8.0、反应温度135 ℃、反应时间2.0 h。此条件制备的磷酸酯淀粉糊化温度为55.4 ℃,峰值黏度可达2084 BU,取代度可达0.0201%,其糊化性能远高于玉米淀粉,大大提高其在食品及造纸等领域的应用范围。     

反丁烯二酸蔗糖甲酯合成及抗菌特性研究

利用固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成反丁烯二酸蔗糖甲酯(SMF),反应分为3步:马来酸酐先和蔗糖反应生成顺丁烯二酸单蔗糖酯、顺丁烯二酸单蔗糖酯异构化和反丁烯二酸单蔗糖酯与甲醇酯化反应生成SMF。用单因素法确定了"一锅法"合成SMF的工艺。研究了酯化度为5.5的SMF的最低抑菌浓度和生长抑制曲线,并与山梨酸及富马酸二甲酯进行了对比。结果表明:SMF具有较广的抗菌谱系,对细菌、酵母和霉菌的生长具有较强的抑制能力。添加0.12%的SMF可使大肠杆菌和苏云金杆菌的生长适应期分别由对照的3h延长至30h和35h;添加0.10%的SMF能使酵母的生长适应期延长至对照(5h)的6倍,添加0.06%SMF,液体培养96h后才有黑曲霉菌丝球出现,而对照样20h即可见到。反丁烯二酸蔗糖甲酯的抑菌效果好于山梨酸而与富马酸二甲酯接近。     

响应面法优化植物甾醇硬脂酸酯制备工艺

采用十二烷基硫酸铜催化合成植物甾醇硬脂酸酯,研究反应温度、反应时间、催化剂用量及酸醇摩尔比等因素对酯化反应的影响。通过单因素试验与响应面试验优化,得出酯化反应的最优制备条件为:反应温度129℃,反应时间2.6h催化剂用量为植物甾醇量1.15%,酸醇摩尔比为1.2∶1,在此条件下制备植物甾醇硬脂酸酯,其酯化率为92.59%。     

活化处理方法对制备柠檬酸淀粉酯的影响

采用三种不同方式预先对淀粉进行活化,然后以活化淀粉为原料,以柠檬酸为酯化剂制备柠檬酸淀粉酯。探讨了活化方式、原料配比、催化剂用量、反应温度及反应时间对淀粉酯化取代度的影响。对淀粉柠檬酸酯的糊化透明度及乳化效果进行测试。结果表明,胰酶活化对淀粉酯化效果影响较显著。柠檬酸淀粉酯的最佳合成条件是:淀粉柠檬酸质量比2∶1,催化剂为淀粉质量的3%,反应时间5h,反应温度70℃时,制备的淀粉酯取代度为0.412。随着淀粉酯取代度增大,淀粉糊透明度升高,乳液稳定性先升高后稍有回落。     

微波辅助绿豆碳基固体酸催化剂活性研究

为了考察微波辐射对自制固体酸催化剂催化活性的影响,作者以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,于实验室自制微波反应器中催化油酸和甲醇的酯化反应。对油酸甲酯化反应过程中的微波功率、反应温度、反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比等条件进行了单因素分析,并对醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量对油酸甲酯化的转化率的影响进行了正交优化,得到最佳工艺为:微波功率400 W、反应温度65℃、醇油摩尔比11∶1、反应时间30 min、催化剂用量为5%,在此工艺条件下油酸甲酯化的转化率为93.97%。     

超声法制备磷酸酯化羟丙基淀粉的工艺优化研究

以羟丙基木薯淀粉为原料,通过正交试验,采用超声法制备具有不同取代度的淀粉磷酸酯.考察酯化剂、催化剂用量及反应温度、时间、pH值等因素对产品取代度的影响.结果表明,超声波与半干法结合的工艺,合成淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:超声功率300W,磷酸盐用量50%,反应时间2h,反应温度为130℃.     

磷钨酸改性多孔配位聚合物催化水相中脂肪酸酯化反应研究

采用一步水热法合成磷钨酸改性多孔配位聚合物(PCP(Cr)-PTA)催化剂,并对催化剂进行FTIR、XRD、N_2吸附脱附、透射电镜、扫描电镜和热重表征。将催化剂用于水相中合成棕榈酸甲酯,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和醇水体积比对棕榈酸甲酯产率的影响。结果表明:磷钨酸成功负载并分散在多孔配位聚合物孔道之中,Keggin结构保持不变,且热稳定性良好。在醇水体积比1∶9,反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂PCP(Cr)-PTA用量为反应物质量的5%的酯化反应条件下,棕榈酸甲酯产率达到84.7%。催化剂连续经过5个反应周期仍保持良好的催化活性。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成棕榈酸甲酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成棕榈酸甲酯,考察了树脂类型、酸醇物质的量比、反应温度、催化剂用量、脱水剂无水CaCl₂用量、反应时间和催化剂重复使用次数对棕榈酸转化率的影响。结果表明：NKC-9型树脂催化合成棕榈酸甲酯的效果较好;NKC-9型树脂催化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比1∶2,反应温度70℃,催化剂用量50%（占棕榈酸质量）,脱水剂无水CaCl₂用量10%（占催化剂质量）,反应时间3 h;在反应的最佳条件下,棕榈酸转化率可达95.36%;催化剂重复使用6次后棕榈酸转化率仍保持在90%以上。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。     

FeCl_3改性蒙脱土催化合成油酸甲酯的研究

用氯化铁改性蒙脱土制备了改性催化剂FeCl_3–蒙脱土,并以此为催化剂催化油酸与甲醇酯化合成油酸甲酯。通过XRD、FT–IR等方法对催化剂进行了表征。考察了催化剂用量、油醇摩尔比、反应温度、反应时间等因素对转化率的影响。研究结果表明:在催化剂用量5 wt%、油醇摩尔比1∶10、反应温度70℃的条件下反应3 h,油酸转化率为71.5%,且该催化剂适用于各种游离脂肪酸酯化反应及高酸值油脂酯化降酸反应。     

离子型反丁烯二酸单甲酯的合成及抑菌活性研究

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料合成了反丁烯二酸单甲酯,通过正交试验考察了催化剂的用量、异构化时间及异构化温度对产率的影响。结果表明,反应原料顺丁烯二酸酐与甲醇物质的量比为1.1:1(摩尔比),在60℃下反应1h 实现单酯化后,加入10.9% 的三氯化铝在80℃下进行转型2h,产率为71.9%。并通过交叉融合法合成了离子型反丁烯二酸单甲酯,用熔点测定法、红外光谱法和NMR 对产品进行了鉴定。同时采用比浊法、平板法测定离子型反丁烯二酸单甲酯对细菌、霉菌、酵母的抑菌效果。结果表明离子型反丁烯二酸单甲酯对它们均有较强的抑菌活性,有望开发成为新型抑菌剂。     

不溶性氧化淀粉黄原酸酯的制备

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,二硫化碳为酯化剂,过氧化氢为氧化剂,制备了不溶性氧化淀粉黄原酸酯(IOSX)。研究了pH、氧化剂用量、反应温度和反应时间对IOSX羧基含量和硫含量的影响。通过正交试验得出酯化反应条件为:二硫化碳用量31.5%,氢氧化钠用量20%,反应时间2.5 h,反应温度35℃;单因素试验得出氧化反应条件为:pH 9,氧化剂用量14%,反应时间2 h,反应温度35℃。在较佳反应条件下,IOSX羧基含量为0.345%,硫含量为6.34%。     

“醚化—氧化—酯化”多元变性淀粉的研制

以木薯淀粉为原料,采用"醚化-氧化-酯化"多元变性工艺技术制备高浓度淀粉胶黏剂。研究探讨了醚化剂用量、醚化反应温度、醚化反应时间、氧化剂用量、酯化剂用量、酯化反应温度、酯化反应时间等反应条件对淀粉糊液性能的影响。确定了最佳的工艺条件:醚化剂用量2%;醚化反应温度48-50℃;醚化反应时间1.5-2小时;氧化剂用量为3-5%;酯化剂用量3-4%;酯化反应温度38-40℃;酯化反应时间2.5-3小时。所得多元变性淀粉糊液低温流变性好、耐老化性能好、保水性能优,能满足造纸及纸制品行业高浓度胶粘剂应用的需要。     

硬脂酸木薯微晶淀粉酯的制备工艺条件优化

通过研究反应温度、硬脂酸用量和反应时间对微晶淀粉酯化反应的影响,确定了合成硬脂酸木薯微晶淀粉酯的最佳工艺条件:硬脂酸质量分数1%(以100 g微晶淀粉计,干基),反应温度139℃,反应时间4 h,且在最佳工艺条件下产品取代度达到0.010 5.反应效率为89.57%.各因素对酯化反应影响显著性由大至小依次为:反应温度、反应时间、硬脂酸的用量,三因素之间对取代度的影响存在一定的交互关系.