气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷条件选择

介绍了毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷的色谱条件,定性分析方法的选用及定量分析条件.实验结果表明,玉米、糙米中杀螟硫磷加标回收率分别为82.5%～86.2%和90.0%～91.2%,玉米、糙米样品6平行定量相对标准偏差分别为4.5%和3.5%.     

马拉硫磷、杀螟松、甲基嘧啶硫磷与溴氰菊酯在储粮中残留消解与分布的研究

在实验室30℃温度下,马拉硫磷、杀螟松与甲基嘧啶硫磷在稻谷内半衰期(t 1/2)相应为1,2.3,3.7个月的仓库条件下,在小麦内马拉硫磷t 1/2为5.4个月,溴氰菊酯15.6个月。采用砻糠载体法施药,在粮食内残留消解动态呈二次方程反应。喷雾法则消解动态呈一级动力学反应。药剂在稻谷加工产品大米和米饭内残留消解率显著低于小麦粉和馒头。     

气相色谱-质谱法同时检测饮用水中6种常见农药残留

建立了测定饮用水中的微量敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷残留的气相色谱-质谱法检测方法。饮用水样经固相萃取柱富集,以乙酸乙酯洗脱,经气相色谱质谱联用仪定性定量检测。敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的质量浓度在0.01~5.0μg/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好线性关系,线性相关系数不低于0.995,敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为0.01,0.01,0.01,0.005,0.005和0.01 mg/kg。敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),重现性均小于10%(n=6),加标回收率在80%~100%之间。试验证明该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。     

5 种有机磷农药在10 种蔬菜水煮过程中的消解研究

采用气相色谱法检测乙酰甲胺磷、乐果、三唑磷、杀螟硫磷和毒死蜱5 种有机磷农药在黄瓜、茄子、圆青椒、大白菜、青菜、胡萝卜、包菜、芹菜、花菜和四季豆水煮过程中的残留情况。结果表明,水煮加工对5 种有机磷的残留量因不同蔬菜品种影响各有差异,乙酰甲胺磷的消解率71.1%～100% 之间,乐果的消解率在16.2%～45.6% 之间,三唑磷的消解率在40.1%～85.5% 之间,杀螟硫磷的消解率在25.8%～61.5% 之间,毒死蜱的消解率在12.8%～26.6% 之间。     

气相色谱法快速检测粮食中10种农药多残留的研究

建立了一种粮食中农药多残留的快速检测方法.采用丙酮作为萃取剂,经过手摇振荡2 min后过滤,直接用气相色谱检测.以稻谷、小麦、玉米为基质进行添加回收试验,稻谷的添加回收率为100.8％～113.5％,RSD≤8.7％;小麦的添加回收率为97.4％～112.6％,RSD≤10.1％.玉米的添加回收率为92.6％～112.8％,RSD≤9.8％.稻谷中农药的检出限(LOD)为2.0～18.0 μg/kg;小麦中的为3.0～22.0 μg/kg;玉米中的为3.0～24.0 μg/kg.该方法简便快捷,定量准确可靠,可以满足粮食中农药多残留分析的要求.     

普洱茶中有机磷类农药残留的测定

为建立气相色谱技术同时测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法,并用该方法检测来自云南省5 个普洱茶主产区的30 个普洱茶样品中的有机磷农药残留量,为其安全性评价提供科学数据。样品以乙酸乙酯为提取剂经超声波萃取,提取液用活性炭小柱净化,采用气相色谱火焰光度检测器检测,外标法定量。该方法在3 个添加水平下,9 种组分的平均回收率为71.1%～113.8%,相对标准偏差为0.9%～13.3%。方法的检测限为1.0～2.5μg/kg。普洱茶样品检出的农药有敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、三唑磷,其中杀螟硫磷和乐果的检出率较高,但含量均低于欧盟限量标准。从茶叶中有机磷农药残留量来看,普洱茶具有较高的食用安全性。     

固相萃取-GC-MS法检测铁皮石斛药材中的5种常见农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定铁皮石斛中5种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,氯化钠盐析后,提取液经氨基固相萃取柱净化,GC-MS分析测定,内标法定量。结果 5种有机磷农药呈良好的线性关系(相关系数r0.995),线性范围为0.01～2.0μg/ml,检出限为:甲基对硫磷0.006 mg/kg,杀螟硫磷0.006 mg/kg,马拉硫磷0.003 mg/kg,对硫磷0.006 mg/kg,杀扑磷0.001 mg/kg。6次进样RSD小于5%,回收率为85.1%～96.5%。结论该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定铁皮石斛中微量有机磷农药残留量。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

5 种基质中19 种有机磷农药残留的基质固相分散- 气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5 种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19 种有机磷农药,用气相色谱- 火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件--吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5 种基质中19 种有机磷农药残留分析的基质固相分散- 气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3 个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg 时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2% 之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

阿维菌素和高效氯氰菊酯在火龙果中的残留及消解动态

研究5.2%阿维菌素/高效氯氰菊酯（β-cypermethrin,β-CP）乳油（emulsifiable concentrate,EC）在火龙果（Hylocereus undatus）中的残留及消解动态。样品经丙酮提取,净化浓缩处理后,分别采用高效液相色谱和气相色谱检测阿维菌素和β-CP在火龙果中的残留量。阿维菌素和β-CP的检出限分别为0.002 ng/μL和0.02 ng/μL,定量限分别为0.005 mg/kg和0.1 mg/kg,添加回收率分别为93.8%～97.2%和94.0%～99.2%,相对标准偏差均小于9.4%。5.2%阿维菌素/β-CP EC以推荐使用剂量46.8 g/hm2在火龙果上施用,阿维菌素和β-CP在火龙果中的残留消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.76～4.20 d和3.09～6.08 d,最终残留最低值阿维菌素和β-CP分别为＜0.005 mg/kg和＜0.1 mg/kg,最高值分别为0.009 mg/kg和0.13 mg/kg。结果表明：5.2%阿维菌素/β-CP EC属易降解农药,安全间隔期为14 d,推荐用于防治害虫安全性高。本研究为阿维菌素和β-CP在热带水果类农作物中的安全性评估和使用提供基础数据和指导。     

溴苯腈在小麦和土壤中的消解及安全性评价

目的研究溴苯腈在小麦和土壤中的消解趋势,评价溴苯腈在小麦上使用的安全性。方法样品经80:20(V:V)的乙腈和水提取,提取液用甲酸调节pH值,加氯化钠,用正己烷萃取,萃取液浓缩后用气相色谱质谱检测。结果麦苗中溴苯腈原始沉积量为7.13～51.56 mg/kg,半衰期1.3～2.3 d,2～7 d消解90%以上;土壤中溴苯腈原始沉积量为0.21～1.81 mg/kg,t_(1/2)为2.2～5.3 d,3～21 d消解90%以上。北京、安徽和山东3地麦粒、麦秆和土壤中溴苯腈的最终残留量在ND～0.024 mg/kg之间。结论我国规定溴苯腈在小麦上的最大残留限量为0.05 mg/kg,参照该标准,溴苯腈80%可溶性粉剂,按推荐剂量和方法在小麦上使用,收获时检测小麦样品,小麦中溴苯腈的残留量对人类的健康是安全的。     

仓库贮藏品中辣根素残留降解动态研究

建立辣根素在几种仓库贮藏品中的毛细管气相色谱残留分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,毛细管气相色谱- 火焰离子化检测仪(FID)进行测定。当各样品中辣根素的添加量为1、5、25mg/kg 时,平均回收率为70.6%～92.3%、相对标准偏差为3.6%～9.3%,辣根素在各样品中的最低检出量低于0.1mg/kg。辣根素在贮藏品中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期为28～75d,其降解过程主要是酶解、水解、光解;当辣根素施用质量浓度为25mg/L或者100mg/L 时,贮藏112d 后的水稻种子、小麦种子、大米、烟草、红枣、木耳的辣根素残留量分别为11.8、150.7,2.8、77.5,3.3、8.2,5.6、189.2,3.6、26.9,1.2、10.2mg/kg。质量分数20% 辣根素油剂用于熏蒸仓库害虫防治的建议使用质量浓度为25mg/L,熏蒸后的安全间隔期为14d。     

反相高效液相色谱法测定稻谷中几种农药残留

针对稻谷中的多种农药残留,建立了反相高效液相色谱测定吡虫啉、西维因、杀螟硫磷、甲基毒死蜱和溴氰菊酯5种农药残留的检测方法。试验选用Waters Xbridge TMC18色谱柱(4.6×250mm,5μm),在柱温30℃、检测波长290和240nm、流动相乙腈∶水=90∶10(体积比)、流速1.0ml/min、进样量10.0μl条件下,5种农药浓度在0.1~10.0 mg/kg时呈良好的线性关系,相关系数分别为:R2吡=0.999 8,R2西=0.999 9,R2杀=0.999 8,R2甲=0.999 1,R2溴=0.998 7;吡虫啉平均回收率为74.30%~94.43%,相对标准偏差为3.98%~11.24%;西维因平均回收率为79.48%~98.89%,相对标准偏差为0.64%~7.54%;杀螟硫磷平均回收率为75.17%~94.11%,相对标准偏差为1.14%~7.10%;甲基毒死蜱平均回收率为84.29%~100.49%,相对标准偏差为0.44%~7.40%;溴氰菊酯平均回收率为78.52%~99.93%,相对标准偏差为2.15%~9.72%。结果表明,该方法简便快速、灵敏准确,适于稻谷中多种农药残留检验。     

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明：17 种农药在大米中检出限为0.002～0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%～110%,相对标准偏差为1.7%～12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。     

气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析

采用气相色谱外标法对茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀螟硫磷4种农药残留量进行测定,依据不确定度评定的相关标准及规范,建立不确定度评定的数学模型,对整个检测过程中不确定度进行系统性评价,包括样品测定重复性、标准曲线拟合、添加回收率3个A类评定分量,以及标准溶液配制、样品称量和前处理、仪器测定4个B类评定分量。结果显示:当茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷的残留量分别为0.096、0.39、0.19、0.19 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.021、0.073、0.036、0.023 mg/kg（k=2,置信概率P=95%）。标准溶液配制及标准曲线拟合是引入不确定度的主要因素,在今后的检测过程中应加以重点关注。该评定结果为客观评价茶鲜叶中4种有机磷农药残留检测结果的准确性提供了参考。     

抗杀螟硫磷纳米抗体表达、纯化策略研究及检测方法建立

为了高效制备高纯度的抗杀螟硫磷纳米抗体,本研究对一株低表达水平的重组抗杀螟硫磷纳米抗体在大肠杆菌中的表达条件进行优化,以IPTG浓度、温度为自变量,Nb表达量为因变量进行单因素实验,同时对抗体纯化方法进行研究。结果表明,在37℃、无IPTG条件下抗杀螟硫磷纳米抗体表达量最高,达到6 mg/L,并且发现IPTG用量与诱导温度存在交互效应,通过Ni亲和层析与凝胶过滤层析两步纯化法,最终得到了纯度98%以上的抗杀螟硫磷抗体,表明该表达与纯化策略可以高效制备抗杀螟硫磷纳米抗体。利用所获得的纳米抗体,建立了icELISA检测方法,其IC₅₀为5.81 ng/mL,检出限为0.25 ng/mL,检测范围为0.78～43.07 ng/mL。选择生菜和白菜为样品进行添加回收实验,添加回收率在93.3%～111.7%之间,变异系数(CV)值在2.3%～18.2%之间。基于杀螟硫磷纳米抗体所建立的方法灵敏度高,能够满足国标规定的杀螟硫磷监测需求,可用于杀螟硫磷的快速筛查。本研究为开发高效快速的杀螟硫磷免疫检测方法奠定了基础。     

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。     

食品安全抽检环节芹菜中10种有机磷农药的残留降解规律研究

目的 研究食品安全抽检环节芹菜中10种有机磷农药的残留降解规律.方法 以芹菜为基质,选择10种有机磷农药(乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、伏杀硫磷)作为研究对象,采用加标后均质的制样方法制备样品,将农药残留检测结果通过拟合一级动力学模型预测农药的降解半衰期,研究抽检样品...     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法分析丙硫菌唑及其代谢物在小麦和土壤中的残留

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10－3?ng,方法定量限为0.02?mg/kg。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为87.3%～103.0%、93.6%～100.3%和85.0%～100.5%;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为93.2%～109.9%、92.7%～101.9%和81.7%～95.6%。研究残留降解动态,结果表明丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦植株中降解动态符合一级动力学指数模型,丙硫菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为4.4、1.8?d和3.3?d,硫酮菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为6.2、2.9?d和6.0?d。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为＜0.02、＜0.02～0.225?mg/kg和＜0.02～0.033?mg/kg;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为＜0.02、＜0.02～0.282?mg/kg和＜0.02～0.049?mg/kg。40%丙硫·戊唑醇悬浮剂以300?g?a.i./hm2剂量,施药2?次时,丙硫菌唑在小麦籽粒中的最终残留浓度符合GB?2763—2016要求,可以安全使用。