植物甾醇酯制备方法的研究

研究了以氧化钙为催化剂,用植物甾醇与脂肪酸直接酯化合成植物甾醇酯的合成工艺,探索了不同反应物摩尔比、反应温度及时间对酯化率的影响,并且与其他催化剂(氧化铝,氧化锌,硅胶,4分子筛)的催化效果进行比较。结果表明:以氧化铝为催化剂,在氧化铝用量0.8%,酸醇摩尔比1.4∶1,反应温度190℃下反应10 h,酯化率最高,可达99.5%;氧化钙、分子筛和硅胶也有较好的催化性能。     

植物甾醇脂肪酸酯的胶束催化合成研究

植物甾醇脂肪酸酯可以通过脂肪酸和植甾醇在酸和碱的催化下直接酯化合成.为提高酯化率,采用胶束催化剂合成脂肪酸植物甾醇酯,研究了反应条件对反应的影响.研究表明,胶束催化剂十二烷基硫酸铜为合成植物甾醇脂肪酸酯的良好高效催化剂,并可回收利用.在酸醇摩尔比1.2∶1,十二烷基硫酸铜用量为植物甾醇摩尔百分比为1％,反应温度110℃,无溶剂反应4h的最佳条件下,植物甾醇的酯化率为80.7％～86.4％.     

植物甾醇油酸酯产品的合成工艺研究

研究了植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇油酸酯的工艺.反应最优工艺条件为:以硫酸氢钠为催化剂,催化剂用量为2%(植物甾醇摩尔数),油酸与甾醇的摩尔比为1.3:1,反应温度135℃,反应时间8 h.在最佳反应条件下,酯化率为84.3%.产品经精制后纯度可达到90.2%.     

响应面法优化植物甾醇硬脂酸酯制备工艺

采用十二烷基硫酸铜催化合成植物甾醇硬脂酸酯,研究反应温度、反应时间、催化剂用量及酸醇摩尔比等因素对酯化反应的影响。通过单因素试验与响应面试验优化,得出酯化反应的最优制备条件为:反应温度129℃,反应时间2.6h催化剂用量为植物甾醇量1.15%,酸醇摩尔比为1.2∶1,在此条件下制备植物甾醇硬脂酸酯,其酯化率为92.59%。     

PW_(12)/SnO_2催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯

用SnO2固载磷钨杂多酸(PW12/SnO2)催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。实验结果表明:PW12/SnO2是合成α-亚麻酸植物甾醇酯的优良催化剂,在植物甾醇与α-亚麻酸摩尔比为1∶3,催化剂用量为(占总反应物料的质量分数)0.6%,温度50℃,反应时间5 h条件下,植物甾醇的酯化率为85.92%,所得产品α-亚麻酸植物甾醇酯的纯度为91.7%。     

固体超强酸Nafion-H催化合成植物甾醇油酸酯

以固体超强酸Nafion–H为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化的方法合成植物甾醇油酸酯。考察了催化剂用量、原料比等因素对酯化反应产物的影响。正交实验优化结果表明,醇酸摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为2.5%(植物甾醇质量),反应温度140℃,反应时间9 h,是合成植物甾醇油酸酯的优化工艺条件,在此条件下反应的酯化率为95.8%。产品植物甾醇油酸酯通过分子蒸馏提纯后纯度可达98.2%。该合成污染小,催化剂无需处理即可重复再次使用,具有良好的应用前景。     

无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究

研究了植物甾醇与α-亚麻酸无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的最佳工艺条件.通过单因素试验研究了α-亚麻酸和植物甾醇不同质量比、催化剂添加量、反应时间及反应温度对α-亚麻酸植物甾醇酯酯化率的影响.通过正交试验对α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺进行优化,最终得到优化工艺条件为:即真空度为0.03～0.04 MPa,α-亚麻酸与植物甾醇的质量比4:1,催化剂量为2.5%,反应时间为8 h,反应温度140℃,在此条件下,α-亚麻酸植物甾醇酯的酯化率为(98.88±0.984)%.因此,通过本论文的研究得到了一种绿色、安全、高效的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺.     

固定化脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯的研究

以无纺布为固定化载体,以Candida rugosa脂肪酶为催化剂,催化植物甾醇与油酸酯化反应合成植物甾醇油酸酯。研究了反应温度、反应时间、底物摩尔比(油酸与植物甾醇摩尔比)、正己烷用量和酶用量对植物甾醇酯化率的影响。在单因素实验的基础上,经响应面实验优化反应条件。结果表明,植物甾醇油酸酯最佳合成条件为:反应温度50℃,反应时间18 h,底物摩尔比2∶1,正己烷用量1 mL,酶用量62.06 U/mg。在最佳条件下,植物甾醇酯化率可达98.36%。     

SDS催化合成植物甾醇月桂酸酯的研究

研究使用十二烷基硫酸钠(SDS)为催化剂,通过羧酸直接酯化,合成植物甾醇月桂酸酯的工艺,利用单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件.在酸醇摩尔比1.4:1,反应温度120℃,SDS用量1.5%(植物甾醇摩尔数)反应时间4 h的最优条件下植物甾醇酯化率可达到87.9%;反应所得的植物甾醇酯粗产品经3步提纯后纯度可达93.1%;对提纯过的产品进行红外光谱分析确定反应产物为植物甾醇酯.SDS是催化合成植物甾醇月桂酸酯的高效催化荆.     

脂肪酶非水相催化合成植物甾醇酯

研究了脂肪酶在非水相中催化合成植物甾醇酯,并利用单因素和正交实验优化酯化反应条件。结果表明:在酸醇摩尔比为3:1,溶剂添加量6 mL/g(底物),催化剂用量11%(底物百分比),反应温度45℃,反应48 h的条件下,植物甾醇的酯化率达到最大值(94.62%);产物经分离纯化后纯度达到98.2%;对产品采用薄层色谱、质谱和红外光谱进行结构表征分析,确定产物为植物甾醇酯。因此,脂肪酶可在非水相反应介质中高效催化合成植物甾醇酯。     

脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯合成工艺优化

对脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯工艺进行研究。以酯化率为参考指标,考察了在有机介质中不同脂肪酶催化合成亚麻酸枇杷甾醇酯,确定脂肪酶pseudomonas为催化剂。通过响应面分析法确定脂肪酶催化亚麻酸枇杷甾醇酯的最佳工艺,即在正己烷溶剂体系中,脂肪酶用量为7.8%,酸醇摩尔比为2.6∶1,反应温度为50.0℃,反应时间为52.5 h,此时亚麻酸枇杷甾醇酯的酯化率达到79.59%。     

脂肪酶催化合成亲水性植物甾醇酯

植物甾醇与琥珀酸酐在甲苯为溶剂,吡啶为催化剂的条件下进行酯化反应合成中间产物——植物甾醇琥珀酸单酯;分离纯化后的植物甾醇琥珀酸单酯(简称单酯)与赤藓糖醇在脂肪酶Lipozyme 435的作用下合成植物甾醇赤藓糖醇琥珀酸二酯(简称二酯),选择脂肪酶Lipozyme 435为催化剂,叔丁醇(分子筛脱水)为溶剂,以酯化率为目标,确定合成二酯的最佳反应条件为:脂肪酶Lipozyme 435用量100 g/L,单酯浓度50 mmol/L,单酯与赤藓糖醇摩尔比1∶3.5,分子筛用量80g/L,反应温度55℃,反应时间120 h,该条件下酯化率可达81.6%。     

无溶剂系统微波法合成甾醇油酸酯的研究

在微波条件下,以石墨为反应加热介质,反应物油酸为溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇酯.通过单因素实验分析,筛选出微波条件下最佳反应条件为:n(油酸):n(甾醇)为4:1,催化剂用量2%,反应温度145 ℃,反应时间20 min,最佳条件下酯化率达77.42%.重结晶后产品纯度可达90%以上.     

醇酯交换法合成甾醇酯工艺研究

以植物甾醇、油酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,研究了甾醇酯的合成工艺。通过单因素试验和正交试验确定了酯化反应的最优条件为:甾醇与甲酯摩尔比1:4,催化剂用量1.2%,反应温度125℃,反应时间4 h,真空度0.095 MPa,甾醇酯纯度为92.28%。甾醇酯的脱色条件为:真空脱色0.095 MPa,温度95℃,时间25 min,脱色剂添加量为活性白土3%+活性炭3%。真空蒸馏条件为:真空度150 Pa,蒸馏温度160～190℃。精制后产品甾醇酯纯度达到93.7%。     

脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究

酶法催化合成甾醇酯工艺是当前的研究重点之一.本文首次研究了脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,重点通过单因素和正交实验考察了多种脂肪酶、有机溶剂及其添加量、物料比、反应温度、反应时间等多种因素对酯化率的影响,并采用薄层色谱法和红外光谱法对产品进行了分析鉴定.研究结果表明,选取Novozyme435和异辛烷作为合成反应的催化剂和溶剂,添加量分别为5%和1:1.6(溶剂体积:底物质量),在α-亚麻酸和甾醇摩尔比为3:1、反应温度为55℃条件下反应24h时,酯化率达到40.65%,产品经精制后α-亚麻酸植物甾醇酯纯度能达到85%以上.通过本文的研究,成功得到了一种酶法催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺.     

脂肪酶催化合成肉豆蔻酸植物甾醇酯

考察了在有机介质中不同脂肪酶催化合成肉豆蔻酸植物甾醇酯,选定脂肪酶AYS为催化剂。单因素实验结果表明在正己烷体系中,最优的反应条件为肉豆蔻酸和植物甾醇摩尔比为3∶1,脂肪酶AYS用量为底物总质量的10%,反应温度50℃,反应72h后酯化率可达69.93%。     

植物甾醇酯的脂肪酶促催化合成及其分析表征

运用中心组合设计,以酯化率为考察指标,对脂肪酶(由Candida rugosa生产)催化合成植物甾醇油酸酯进行优化研究。通过甾醇酯化率的响应面分析,研究反应温度、反应时间、底物物质的量的比(油酸:植物甾醇)和酶量及其交互作用对酯化反应的影响,构建相应的回归模型,并进行验证。结果表明：反应温度41℃、反应时间19h、底物物质的量的比2.4:1、加酶量7%为最佳条件,验证实验酯化率可达77.43%。并采用红外光谱和气相色谱-质谱对甾醇酯进行有效检测分析及结构表征。     

SDS+HCl催化合成亲水性植物甾醇酯

作者通过两步法将植物甾醇与聚乙二醇结合,即植物甾醇先与琥珀酸酐反应合成植物甾醇琥珀酸单酯(简称单酯),后者再与聚乙二醇酯化制备新型亲水性植物甾醇酯(植物甾醇聚乙二醇琥珀酸二酯,简称二酯)。考察了胶束催化剂对二酯合成的影响,研究了反应条件对转化率的影响。结果表明,十二烷基硫酸钠加盐酸为合成亲水性植物甾醇酯的高效催化剂。在催化剂用量为质量分数6%,单酯与聚乙二醇摩尔比为1∶2,140℃下反应2 h目标产物的转化率可达96%。     

酰氯法合成植物甾醇油酸酯

以大豆甾醇和油酸为原料,采用酰氯法合成了植物甾醇油酸酯。经过反应条件优化,在温度90℃,时间1.5h,甾醇与油酰氯摩尔比1︰1.2的反应条件下,植物甾醇的一次酯化率达到94.9%,纯化后植物甾醇油酸酯产物的纯度达到98.1%,纯化产物的得率为89.4%。试验证明该方法操作简单,反应温度低,时间短,合成效率高。     

超临界CO2状态下生物酶法催化合成植物甾醇酯

对葵花油与植物甾醇在CO2 超临界状态下合成植物甾醇酯的工艺进行研究。采用Novozym 435 脂肪酶做催化剂,进行酯化反应。通过单因素与正交试验,确定了最佳工艺条件：反应温度85℃、植物甾醇质量分数5%、反应压力8MPa、反应时间1h、搅拌速度600r/min,在此条件下,转换率为92.1%。与常规方法相比,本工艺降低了反应温度,缩短了反应时间。