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采用固体光气代替传统的腐蚀性强、污染大的二氯亚砜作为酰氯化试剂,以乙酰水杨酸为起始原料,在无水环己酮溶剂中经酰氯化、酰胺化合成硝唑尼特.通过单因素试验和正交试验考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂种类等因素对反应的影响.结果表明:主要因素的影响程度为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比>催化剂种类>酰氯化反应温度>酰氯化反应时间.较佳的工艺条件为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比为1∶0.40,乙酰水杨酸与2-氨基-5硝基噻唑摩尔比为1∶1.1,以三乙胺作催化剂与缚酸剂,酰氯化反应温度为60℃,酰氯化反应时间为8h,收率可达80.6%(以乙酰水杨酸计). 相似文献
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应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。 相似文献
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2-氨基-5-硝基噻唑是医药和染料重要的合成中间体。以醋酸乙烯酯为原料,经过氯化、水解、环合以及硝化等过程合成目标产物。较优工艺条件为:n(醋酸乙烯酯)∶n(硫脲)=1∶1.0,环合温度50℃,硝化温度30℃。反应总收率提高到84%。产品经高效液相色谱、1H NMR表征。产品纯度97.5%(HPLC)。该方法具有成本低、收率高、易于工业化等优点。 相似文献
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本文对5溴2氨基噻唑及其氢溴酸盐和盐酸盐的合成方法进行了研究。提出了一种直接溴代法合成5-溴2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品经核磁共振谱分析,确证为纯品。对用空气流带溴溴化合成5-溴-2-氨基噻唑的English法加以改进,提出了另一种直接溴代合成5-溴-2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品也被核磁共振谱分析确证为纯品。对通过乙酰化和溴化等反应合成溴代-2-氨基噻唑盐酸盐的法和Garreau法进行了研究,用核磁共振谱分析手段揭示了所得产物是以5溴2-氨基噻唑盐酸盐为主并带有少量4-,溴2-氨基噻唑盐酸盐的同分异构体混合物,从而否定了法所得产物为5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐纯品以及Garreau法所得产物是以4-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为主、5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为辅的同分异构体混合物的结论。 相似文献
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以氯乙酸和硫脲为原料合成了2-亚氨基噻唑-4-酮,再与Vilsmeier试剂作用,经缩合水解得到2-氨基4-氯-5-醛基噻唑,总收率达到86%。 相似文献
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氯虫苯甲酰胺的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75~80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5~0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。 相似文献
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以水杨酸、乙酸酐为原料,稀土钇(Y3+)、铈(Ce3+)、镧(La3+)改性氧化锡(SnO2)为催化剂,在超声辅助下合成乙酰水杨酸,Y3+/SnO2催化剂表现出最佳的催化效果。通过单因素实验考察了水杨酸与乙酸酐物质的量比、催化剂用量、反应时间、超声功率、反应温度、析晶时间对合成乙酰水杨酸反应的影响。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段对催化剂和合成的产物进行了表征。最佳实验条件:水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶2、催化剂(Y3+/SnO2)用量为水杨酸质量的8%、反应时间为30 min、反应温度为70 ℃、超声功率为70 W、析晶时间为2 h。在此条件下,乙酰水杨酸的产率为83.6%。催化剂重复使用5次后仍有较高的催化活性。该催化剂具有催化效果好、无污染、无腐蚀性、重复利用率高等优点。 相似文献
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2,5-呋喃二甲酸(2,5-FDCA)作为呋喃的衍生物,是一种具有良好稳定性和高附加值的生物基平台化合 物,在聚酯、聚酰胺、聚氨酯、热固性材料和塑化剂等众多领域都得到了广泛应用,如何绿色高效地制备 2,5-FDCA是近年来的研究重点。本文综述了以5-羟甲基糠醛(HMF)、糠酸、己糖二酸等生物质衍生原料合成 2,5-FDCA的方法及特点。己糖二酸等其他路线产率较低,不利于工业化的发展。HMF路线与之相比具有产率高和副产物少的优势,但由于原料来源与食品行业相冲突且生产成本较高,所以利用不可食用的生物质衍生原料糠酸低成本合成目标产物将成为未来可持续发展的重要研究方向。在此基础上,本文通过对比糠酸各路线的优缺点后发现,CO 促进的糠酸羧基化合成方法无需反应溶剂,催化剂组分简单可再生,这些都有利于低成本合成产品。且由于工艺流程简单,产物选择性和收率高,糠酸羧基化方法将成为绿色大规模生产2,5-FDCA极具潜力的路线。 相似文献
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探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。 相似文献