2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91％,含量为99％。     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶的合成及抗炎活性

6-甲基-2,4-二羟基嘧啶(6-MU)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,生成5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。实验研究了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件:6-MU∶二乙胺∶甲醛(摩尔比)=1∶2∶2,反应溶剂无水乙醇,溶剂量60 mL,反应时间3 h,产物收率34.9%。LS-MS和1H NMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。通过小鼠耳肿胀实验对该化合物进行抗炎活性的初步研究,结果表明低中高剂量组的5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶与空白对照组比较均有显著差异,具有显著的抗炎作用。     

4，6-二羟基嘧啶的合成工艺研究

4,6-二羟基嘧啶是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的一个重要中间体。以丙二酸二甲酯和甲酰胺为原料合成目标化合物,以反应温度、反应时间及甲酰胺的用量作为考察因素进行正交实验,用这三个指标评定工艺的优劣。由正交实验得到的最佳合成工艺条件为：反应温度50℃,反应时间6h,n（丙二酸二甲酯）：n（甲酰胺）=1：3．5,收率达59．73％。优选得到的工艺简便宜行,产物经红外光光谱鉴定,证明结构正确。     

2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的合成研究

羟基嘧啶是合成地亚农(二嗪磷、二嗪农)的重要中间体。二嗪磷是一种广谱、高效、毒性较低的有机磷杀虫剂，1952年首先由H．Gysin合成，随后汽巴-嘉基、诺华等公司中生产。二嗪磷具有触杀、胃毒、熏蒸和一定的内吸作用，适用于防治棉、水稻、小麦、蔬菜和花卉等作物的多种害虫及螨类，亦也可拌种防治作物的地下害虫。随着对甲胺磷、氧化乐果等高毒农药品种的限制和禁止使用，低毒农药二嗪磷是一种重要的替代品种，因此，开发工艺简单、成本低、含量高的羟基嘧啶的生产工艺具有重要意义。     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙眯盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、物料配比、pH值对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应温度40℃、反应的pH=12．4、反应时间为6～7h、乙酰乙酸乙酯与丙腈的物质的量比为1．09：1．0，在此条件下反应的总收率为88．7％。     

2,4—二羟基—6—甲基嘧啶合成工艺改进

２,４－二羟基－６－甲基嘧啶是一种重要的有机中间体,也是一种植物生长调节剂,本文对其传统的制造工艺进行改进,缩短了反应时间,产品的质量及收率的均取得了较好的结果。     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料,与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐,在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、pH值和物料配比对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应时间为6h～7h,pH值12．4,反应温度为40℃,乙酰乙醋乙酯：丙腈的物质的量比为1．09：1．0时,反应的总收率为88．7％。     

4-氯-5-甲基嘧啶的合成研究

嘧啶类化合物是一种非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药领域。文章介绍了标题化合物的合成方法。以4,6-二氯-5-甲基嘧啶为起始原料,经肼基取代及脱肼基两步反应合成了目标化合物,并经MS和~1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线反应步骤短、操作简单、成本低且安全环保,反应总收率91%。该路线适合于工业化生产。     

2,4—二羟基—6—甲基嘧啶合成工艺改进

２,４－二羟基－６－甲基嘧啶是一种重要的有机中间体,也是一种植物生长调节剂,对其传统的制造工艺进行了改进,缩短了反应时间,产品的质量及收率均取得了较好的结果。     

3-芳胺甲烯基-6-甲基-6-胡椒基-5,6-二氢-2H-吡喃-2,4二酮的合成及杀菌活性

采用乙酰乙酸乙酯的双负离子与胡椒基甲基酮反应,合成了5,6 二氢 6 甲基 6 胡椒基 2H 吡喃 2,4 二酮,然后与原甲酸三乙酯、芳胺进行缩合反应,得到了3 芳胺甲烯基 5,6 二氢 6 甲基 6 胡椒基 2H 吡喃 2,4 二酮,其结构经1HNMR和元素分析证实。生物活性初步测定表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。     

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成

以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33～35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。     

2-甲基-5-硝基咪唑的合成

以乙醛为原料 ,经氧化、环化、硝化三步反应合成 2 甲基 5 硝基咪唑 ,总收率达4 4% ,该工艺流程简单 ,操作简便 ,成本低     

2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,浓硫酸为催化剂进行烷基化反应制备2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,并用气相色谱、核磁、质谱及红外等对产物进行结构表征。讨论了异丁烯通入量和反应时间、温度以及催化剂用量对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度99%,相对于2,4-二甲基苯酚收率达到95%以上。     

2-甲基-5-乙烯基吡啶的合成研究

以6-甲基烟酸甲酯为起始原料,经过还原、氧化、Wittig反应合成了标题化合物,3步总收率66.7%,产品经1HNMR和元素分析表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

4-甲基-5-乙烯基尼古丁腈的合成

以2-乙酰丁酸内酯和氰乙酰胺为原料,经缩合、氯代、催化氢化以及消除4步反应,合成了标题化合物,总收率59.9%.产物结构经核磁共振氢谱和质谱确认.     

5-甲基-2-羟基-1，3-苯二甲醛合成工艺研究

以对甲苯酚为原料,制备2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,在室温下用活性MnO2氧化2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,合成了5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛.考察了活性MnO2用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影响,在反应条件为C9H12O3(5.0 g)/MnO2(40.0 g)/CHCl3(250 mL)/反应时间(36 h)时,产品收率最好.     

5-苄基噻唑烷-2,4-二酮的合成

5-苄基噻唑烷-2,4-二酮是一新型抗糖尿病药物的关键中间体,本文以苯丙氨酸为原料,经氯代、缩合、水解二步反应制得,总收率35％,产品结构经IR和^1HNMR分析证明与预期结构相符。