六方氮化硼的合成及表征

以硼酸、三聚氰胺为原料,通过高温反应,在氮气气氛下制备出六方氮化硼（h-BN）样品。考察了硼酸与三聚氰胺物质的量比、焙烧温度对h-BN产率、纯度及形貌的影响。制备h-BN最佳工艺条件:硼酸与三聚氰胺物质的量比为4.0:1,1 000 ℃焙烧2 h,1 400 ℃焙烧2 h。在此条件下h-BN产率为25%、纯度为97%、粒度约为250 nm。     

含氮长链硼酸酯偶联剂的合成与表征

以自制的硼酸三异丙酯和硬质酸单乙醇胺为原料,通过酯交换的方法合成了一种含氮的长链硼酸酯偶联剂,并利用FTIR和1H NMR对硼酸酯偶联剂的结构进行了表征。研究了原料配比和催化剂对硼酸三异丙酯收率的影响;温度和原料配比对硬脂酸单乙醇胺合成工艺的影响;确定了酯交换反应的最佳反应条件为：反应温度100℃,反应时间4 h,n(硬脂酸单乙醇胺)/n(硼酸三异丙酯)=2.1∶1时,产率值可达96.6%,同时对长链硼酸酯偶联剂的水解稳定性的考察结果表明：水解时间为34 d。     

利用Py-GC/MS研究温度和时间对生物质热解油的影响

以木粉为原料,在不同反应条件下利用Py-GC/MS装置对其进行快速热解,并对热解油气进行在线检测分析,研究反应温度和热解时间对生物油组成及其产率的影响。结果表明,在400℃条件下生物油组成单一,便于分离和提纯;继续升高温度,生物油组成及其产率均逐步增加;温度高于700℃,有利于轻质类和芳香烃类碳氢化合物的生成。同一反应温度,不同热解时间,生物油组成保持稳定,但各类化合物的产率均发生变化。在反应温度为600℃,反应时间为25 s的条件下,高附加值的苯酚类化合物的产率最高。     

印尼褐煤的热分解特性研究

采用热重分析和热解实验对印尼褐煤的热分解特性进行研究,探讨了印尼褐煤的热解机理、升温速率和热解终止温度对热解过程的影响.结果表明,印尼褐煤的热失重过程包括水分蒸发、挥发分析出和焦炭形成三个阶段;在温度低于300℃时,印尼褐煤以水分蒸发和脱除吸附小分子气体为主,300℃时开始微热解反应,400℃时热分解反应剧烈.在同一热解温度条件下,升温速率为10K/min～20K/min的慢速升温热解过程中,焦油产率维持在8.5%(质量分数)附近,升温速率对热解产物产率的影响较小;在400℃～600℃的低温热解范围内,热解终止温度对焦油产率影响较小,但热解气体产率随热解终止温度的增大而增大,而半焦产率却随之降低.     

丁二酸单乙酯酰氯的合成和表征

以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率提高了6个百分点。     

α-氯代十二酸氨解合成α-氨基十二酸工艺研究

以α-氯代十二酸(CDA)和氨水为原料,通过氨解反应合成了α-氨基十二酸(ADA),用FTIR、ESI-MS和1HNMR对产物ADA进行结构表征。实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和投料比等因素对ADA产率的影响,在优化条件下ADA的产率达到81%。温度较高时,CDA水解副反应与氨解主反应竞争使得ADA的产率偏低,据此设计程序升温工艺,在n(NH3)∶n(CDA)=20∶1,70℃下反应12 h然后在100℃下反应4 h,ADA的产率可提高到91%。     

d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸的制备和拆分研究

以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,经选择性水解制备d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸,最佳反应条件是:反应温度70～80℃,反应时间为6h,物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1∶2.5,产率可达到84.4%;研究了利用对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂对d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸进行拆分,d-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸的拆分纯度为98%.     

霍州煤氧化性气氛下热解预脱硫及硫的变迁

利用流化床反应系统对霍州原煤在氧气浓度(体积分数)分别为2.5%,5.5%和8.5%O2-N2混合气,热解温度分别为400℃,500℃,600℃,700℃和800℃,热解停留时间为20min的条件下进行了热解预脱硫的研究.结果表明,在氧气浓度为5.5%,热解温度为700℃时的脱硫效果最佳,脱硫率可达70%以上.而且,与惰性气氛下热解相比,半焦产率没有明显降低.当继续加大氧气浓度或升高热解温度时,虽然脱硫率有所增加,但是半焦产率却大大降低,且半焦产率的降幅要大于脱硫率的升幅.通过热解质谱(PY-MS)实验表明,在1%O2-He气氛下,SO2和CO2在500℃以前的逸出趋势基本相同,这说明氧气在低温时对不稳定有机硫中的C-S键能够选择性断裂,此时煤中的C-C键不受影响;随后CO也开始逸出,使得它们的逸出趋势稍微发生了变化,最后这三个峰基本在同时达到了最大,这是由于随着温度的升高,C-S键被氧气选择性断裂的同时,C-C键也大量参与到了反应中来,使氧气由原来的过量变得相对不足,从而使得部分碳转化为CO.     

3，5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原席夫碱的合成

以无水乙醇为溶剂,在室温条件下,三羟甲基氨基甲烷与3,5-二氯水杨醛反应合成席夫碱,并用硼氢化钠作还原剂还原得到相应的还原席夫碱.对原料配比、温度、反应时间等影响产率的因素进行了分析研究.席夫碱最佳反应条件为:3,5-二氯水杨醛和三羟甲基氨基甲烷比例为1:1,反应时间为30 min,反应温度为30℃.该还原席夫碱最佳反应条件为:硼氢化钠与3,5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱的物质的量比例为1.5:1,反应温度为30℃.     

d，l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸的制备和拆分研究

以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,经选择性水解制备d,l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸,最佳反应条件是：反应温度70～80℃,反应时间为6h,物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5,产率可达到84.4％ 研究了利用对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂对d,l-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸进行拆分,d-2-乙酰氨基-3-（3＇-吲哚）丙酸的拆分纯度为98％。     

聚正丙胺/甲胺基环硼氮烷的裂解

以正丙胺、甲胺和三氯环硼氮烷（trichloroborazine,TCB）为原料,在高于–10℃的温和条件下合成了一种可溶可熔的聚（正丙胺/甲胺）环硼氮烷（PPAB）先驱体。用热分析、Fourier变换红外光谱、元素分析、Raman光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱等表征手段对聚（正丙胺/甲胺）环硼氮烷的结构及其在Ar中的裂解过程进行了研究。结果表明：PPAB的结构中含有B3N3六元环、N—H、C—H和C—N,其熔点约为96℃。1000℃时在Ar中的陶瓷产率为52.8%（质量分数）,裂解质量损失主要发生在800℃以下,1 000℃的裂解产物中碳元素以C—N和C—C形式存在。1 400℃左右产物开始结晶,2000℃得到的产物为结晶程度较低的h-BN。     

硼酸三甲酯合成以及制备研究进展

硼酸三甲酯是众多含硼化合物中一种比较重要的有机酯,广泛用于各个行业,但是目前的生产工艺在产率及环境污染等方面存在较大问题。本文主要介绍了几种硼酸三甲酯合成工艺,如直接合成、催化合成、硼氧化物作原料合成、硼的卤化物为原料制取硼酸三甲酯等和一些其他合成工艺方法。介绍了硼酸三甲酯的萃取精馏、恒沸精馏和盐析的提纯分离方法,分析各种工艺优缺点。提出了今后研究硼酸三甲酯合成重点要放在直接合成和固定床催化合成上,筛选出较好萃取剂和盐析剂,采用萃取精馏和盐析方法联合提纯分离。     

硼酸镁晶须的合成及表征

以氢氧化镁和硼酸为原料,利用高温-助熔剂-湿法工艺合成了高品质的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM、HR-TEM、SAED等手段表征,系统研究了焙烧温度、焙烧时间、硼镁物质的量比及助熔剂添加量对晶须形貌的影响。结果表明,在焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为4 h、n（硼）∶n（镁）=3∶1、n（钠+钾）∶n（镁+硼）=4∶1的条件下,可合成直径为0.5~0.8 μm、长径比为40~240且表面光滑的硼酸镁晶须。还对硼酸镁晶须的高温-助熔剂-湿法工艺合成生长机理进行了探讨。     

Combustion synthesis of hexagonal boron nitride nanoplates with high aspect ratio

High crystalline hexagonal boron nitride nanoplates with high aspect ratio of ~400 have been synthesized by combustion synthesis method through magnesiothermic reduction reaction between B₂O₃ and Mg in N₂ pressure. The synthesized hexagonal boron nitride nanoplates were about 50 nm in thickness and larger than 20 μm in lateral size. The six-fold symmetric spots electron diffraction pattern of transmission electron microscopy shows that the nanoplate is well crystallized. Hexagonal boron nitride nanoplates grow via an Oswald ripening process and have larger lateral size when it was prepared with larger magnesium particles. High temperature liquid magnesium provides an important environment for the growth and crystallization of boron nitride. This work provides an effective way to achieve low-cost and large-scale preparation of high-quality boron nitride nanoplates.     

先驱体法制备氮化硼纤维的研究

以三聚氰胺和硼酸为原料,用有机化学法合成先驱体,制备氮化硼纤维。采用中和滴定法、红外吸收光谱、X射线衍射及扫描电镜进行氮化硼纤维的氮含量的测定及结构分析。结果表明:合成的先驱体是结晶体,晶体发育良好;制得的氮化硼纤维具有B-N键、B-N六元环的特征吸收;随着氮化处理温度的提高, 氮化硼纤维的氮含量增加;用扫描电镜观察1 700℃制得的氮化硼纤维的直径为2-5μm,长径比为20- 100,氮含量为53．46％。     

高纯氧化硼的制备

以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90 ℃左右,产物收集温度为60 ℃,温度较低,工艺条件易于实现,且能很好地控制挥发进入精馏产物的杂质,提纯效果好。高纯硼酸再经过高温脱水、浇铸等过程,最终制备出了适合砷化镓单晶生长所需要的液封剂--无水高纯氧化硼。此外还重点研究了酯化精馏及水解反应条件,以及加热脱水工艺的优化。     

氮化硼纳米管的合成与表征

以氧化铁和无定型硼粉为原料,反应气氛为碳气氛,在1 400℃下利用化学气相沉积法（CVD）制备出氮化硼纳米管。X射线研究表明,对应着六方氮化硼晶面的特征衍射峰非常清晰。采用扫描电子显微镜（SEM）对样品的结构与形貌进行表征,结果表明,样品属于一端开口的竹节状BN纳米管。     

水溶性有机硼锌肥的制备及其性能表征

以三乙醇胺、硼酸和硫酸锌为原料,添加助剂A,制备高浓度水溶性有机硼锌肥。实验结果制备有机硼锌肥较适宜的工艺条件为:温度130℃,转速500 r/min,反应时间3 h,n(助剂A)/n(硫酸锌)=2,n(硼酸)/n(三乙醇胺)=2。所制得的有机硼锌肥中硼锌总质量浓度大于140 g/L,黏度550~650 mPa.s,有机质质量浓度大于350 g/L,溶解度大于70 g/L。     

聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能

以油酸、三乙醇胺、硼酸和聚乙二醇-400为原料合成了三种硼酸酯,对其性能进行了比较。实验结果表明几种原料复合得到硼酸酯具有较好的水解稳定性、防锈性、润滑性和表面活性。以正交实验结果为基础,设计出复合硼酸酯较佳的酯化条件为：三乙醇胺为5g、硼酸为2g、聚乙二醇-400为20g、油酸为10g。在此条件下合成的硼酸酯,水解稳定性：360h,防锈性：A级,润滑性（PB值）：56kg,表面张力：30．74mN·m^-1。     

耐高温导热绝缘粘接涂层的研究

以丙烯酸酯单体、乙烯基硅油等为主要原料,合成出一种有机硅改性丙烯酸酯乳液;然后将表面处理过的氮化硼(BN)和助剂等加入到上述乳液中,制成导热绝缘型水性粘接涂层。结果表明:该粘接涂层既有利于电气场合的绝缘导热,又解决了传统粘接涂层的溶剂污染问题;当w(BN)=15%时,材料的综合性能较好,其导热性能[热导率为0.955 W/(m·K)]优于不含BN体系[0.210 W/(m·K)]、体积电阻率和表面电阻率分别为1.57×1013Ω.cm和0.75×1013Ω、拉伸强度为72 MPa、断裂伸长率为380%、水中浸泡120 h后的吸水率仅为10.88%且可在200℃以下长期使用。